CN103127943A - 一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：将三价铁盐、表面活性剂、硫代硫酸钠均溶解于水中，得前驱体溶液；将驱体溶液放置于紫外光源下，辐照反应，收集沉淀物，洗涤，干燥，得FeS2/S复合材料。本发明制备方法简单，反应条件温和，在室温下即可完成，无污染，对环境友好，且所使用的原料种类少，价格低廉，成本低。本发明的制得FeS2/S复合材料为八面体结构，其作为光催化剂，其在紫外光源的作用下可以降解甲基橙，其作为光催化剂在降解有机污染物方面有比较好的应用前景。

Description

一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种新型材料，尤其涉及一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
二硫化亚铁（FeS2），又称愚人金，是一种常见的窄带隙半导体材料。因其具有合适的禁带宽度、强光吸收、足量的少数载流子扩散长度，而且其在自然界中的含量十分丰富等特点，因而广泛应用于太阳能光伏的活性层以及光电化学电池等方面。对于半导体材料，应用于光催化降解有机污染物方面近年来研究十分活跃，研究的较多的有比如二氧化钛、二氧化锡、硫化锌及其复合改性组分。然而以FeS2为单一组分或者是复合组分应用于光催化降解有机污染物的研究几乎没有报道。
到目前为止制备二硫化亚铁的方法主要有热硫化法、机械化学碾磨等方法，这些合成方法大多需要在高温或高压环境下实现，属于热化学合成的范畴，一定程度上存在有反应条件苛刻，工艺难以控制，生产工艺复杂等问题。因此开发出一种生产工艺简单、成本低廉、产率较高的光催化功能的FeS2复合材料符合现实要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeS2/S复合材料的制备方法及其应用。
本发明采用的技术方案为：
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三价铁盐、表面活性剂、硫代硫酸钠均溶解于水中，得前驱体溶液；将驱体溶液放置于紫外光源下，辐照反应，收集沉淀物，洗涤，干燥，得FeS2/S复合材料。
优选的，辐照强度为0.05～3mW/cm2，辐照反应时间为3～24h，辐照时紫外光源与前驱液的液面距离为5～40cm。
优选的，紫外光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，主波长为250～380nm。本发明利用低功率紫外灯作为辐照光源，在室温条件下反应，反应条件温和，无污染，对环境友好，同时操作简单，原料少，装置简易，有效的节约了生产能源和生产成本。
优选的，前驱体溶液中，三价铁盐的质量浓度为0.01～2.4%，硫代硫酸钠的质量浓度为0.06～11%，表面活性剂的质量浓度为0.02～3.5%。
优选的，洗涤方法：将分离的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤。
优选的，三价铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种。
优选的，表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基四甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
本发明制备得到的FeS2/S复合材料作为光催化剂的应用。
优选的，本发明的FeS2/S复合材料作为光催化剂在降解有机污染物中的应用。
优选的，本发明的FeS2/S复合材料作为光催化剂在降解甲基橙中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明制备方法简单，反应条件温和，在室温下即可完成，无污染，对环境友好，且所使用的原料种类少，价格低廉，成本低。本发明的制得FeS2/S复合材料为八面体结构，其作为光催化剂，其在紫外光源的作用下可以降解甲基橙，其作为光催化剂在降解有机污染物方面有比较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明FeS2/S复合材料的扫描电子显微镜图；
图3是本发明FeS2/S复合材料的粉末衍射(XRD)图；
图4是本发明FeS2/S复合材料对光降解甲基橙的影响图。
具体实施方式
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用光化学方法，以三价铁盐和硫代硫酸钠为原料，将其溶解于水中，并加入适量的表面活性剂配制成前驱体溶液，然后将配置出的前驱体溶液放置于紫外光源下辐照，辐照结束后，在前驱体溶液的底层生成金黄色的产物沉淀，将反应产生的沉淀进行洗涤、干燥即得到FeS2/S复合材料。
优选的，一种FeS2/S复合材料的制备方法（工艺流程见图1），包括以下步骤：
配置前驱溶液：在搅拌或者是超生分散的条件下，将三价铁盐、硫代硫酸钠、表面活性剂溶解于水中，配置成前驱体溶液；
辐照前驱体溶液：将配成的前驱体溶液转入表面皿中，置于不同波长的光源下辐照，收集前驱体溶液底层产生的沉淀物；
后处理：用水将收集的沉淀物反复洗涤至中性，再进一步用无水乙醇洗涤三次，在自然条件下风干或者在烘箱中加热烘干，得到的产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
优选的，上述制备方法的辐照前驱体溶液步骤中，辐照用的紫外光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，紫外灯的主波长范围为250～380nm，辐照时紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5～40cm，辐照强度为0.05～3mW/cm2，辐照时间为3～24h。
优选的，前驱体溶液中，三价铁盐的质量浓度为0.01～2.4%，硫代硫酸钠的质量浓度为0.06～11%，表面活性剂的质量浓度为0.02～3.5%。
优选的，上述制备方法的后处理步骤中，若采用烘箱烘干进行干燥，则烘箱的烘干温度为40～200℃，干燥时间为4～20h。
优选的，三价铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种。
优选的，表面活性剂为十二烷基硫酸钠（SLS）、十二烷基苯磺酸钠（SDS）、十六烷基四甲基溴化铵（CTAB）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚（OP）中的至少一种。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)   将2.55g硫代硫酸钠，0.55g硝酸铁，0.8g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例2
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)   分别称取0.232g硫代硫酸钠，0.05g硫酸铁，0.073g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15厘米的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为40w，紫外灯的主波长为250nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.05mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在80℃条件下烘8h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例3
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)   分别称取23.18g硫代硫酸钠，5g硝酸铁，7.27g SLS，加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15厘米的培养皿中，置于紫外灯下辐照3小时（紫外灯的功率为20w，紫外灯的主波长为365nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为15cm，辐照强度2mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，让后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在40℃条件下烘16h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例4
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)   分别称取46.36g硫代硫酸钠，10g氯化铁，14.54g CTAB，加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15厘米的培养皿中，置于紫外灯下辐照24小时（紫外灯的功率为20W，紫外灯的主波长为380nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为40cm，辐照强度3mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，让后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在40℃条件下烘16h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例5
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取10g硫代硫酸钠，0.55g硝酸铁，0.8g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)  将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例6
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取0.5g硫代硫酸钠，0.55g硝酸铁，0.8g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)  将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)  收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例7
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取2.55g硫代硫酸钠，0.55g硝酸铁，0.2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)  将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)  收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例8
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取2.55g硫代硫酸钠，0.55g硝酸铁，2.0g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)  将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)  收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例9
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取2.55g硫代硫酸钠，0.01g硝酸铁，0.8g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
实施例10
一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)  分别称取2.55g硫代硫酸钠，3g硝酸铁，0.8g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），加入到350毫升的去离子水中，搅拌溶解后得到前驱体溶液；
2)   将前驱体溶液转移至直径为15cm的培养皿中，置于紫外灯下辐照12小时（紫外灯的功率为8w，紫外灯的主波长为254nm，紫外灯与前驱体溶液的液面距离为5cm，辐照强度0.65mW/cm2）；
3)   收集辐照后前驱体溶液底部产生的金黄色沉淀，反复用去离子水洗涤至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次，洗涤后的样品在50℃条件下烘12h，得到产物即为八面体结构的FeS2/S复合材料。
将实施例1的产物八面体结构的FeS2/S复合材料分别进行电镜扫描、X射线衍射。图2是本发明实施例1得到的FeS2/S复合材料的扫描电镜（SEM）的照片，可以进一步看清FeS2/S复合材料为八面体结构，FeS2/S复合材料的长为8～10μm，宽为3～5μm。图3是实施例1产物的X射线衍射图，图中标*的是FeS2的衍射峰，没有标*的是S的衍射峰，通过对照标准图谱可知，图3的所有强峰所对应的位置与硫的完全重合，即可判断产物里面有硫的存在，期中四个明显的衍射峰对应于二硫化亚铁的（110）、（101）、（111）、（211）晶面，且同条件实验中测得，实施例2～10所得产物的X射线衍射图与图3基本吻合，表明为同一产物，由此可知本发明产物为二硫化亚铁和硫的一个共混八面体。通过以上分析共同证实了本发明实施例中的样品为八面体FeS2/S复合材料。
本发明FeS 2 /S复合材料作为光催化剂的应用：
取两份8×10-5g/L甲基橙水溶液，向其中一份甲基橙水溶液中加入实施例1的FeS2/S复合材料0.045g，另一份作为对照，将两份甲基橙水溶液按同样条件置于紫外灯下进行照射，紫外灯的功率为500W，随着光照时间的推移两份溶液中甲基橙对应的浓度见图4。图中，横坐标为紫外灯的照射时间，纵坐标为溶液中甲基橙的降解率，C/C0表示紫外光辐照后被测溶液的吸光度与原始溶液的吸光度的比值。
由图4可知，溶液中加入了本发明的FeS2/S复合材料，甲基橙的降解速度明显加快，溶液中甲基橙的浓度明显减少，可见，本发明的FeS2/S复合材料具备良好的催化效果。
将实施例2～10所得FeS2/S复合材料分别进行与实施例1相同的应用实验，紫外灯下进行照射150min后，各FeS2/S复合材料对应的溶液的甲基橙降解率见表1，其中，降解率=（1-辐照后甲基橙浓度/辐照前甲基橙浓度）×100%。由表1可知，本发明的FeS2/S复合材料作为光催化剂对甲基橙的光催化降解率高达95.7%以上，最高达99.2%。
Figure 201310061078X100002DEST_PATH_IMAGE002

Claims (10)

1.一种FeS2/S复合材料的制备方法，包括以下步骤：将三价铁盐、表面活性剂、硫代硫酸钠均溶解于水中，得前驱体溶液；将驱体溶液放置于紫外光源下，辐照反应，收集沉淀物，洗涤，干燥，得FeS2/S复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：辐照强度为0.05～3mW/cm2，辐照反应时间为3～24h，辐照时紫外光源与前驱液的液面距离为5～40cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：紫外光源为紫外灯，紫外灯的功率为8～40W，主波长为250～380nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：前驱体溶液中，三价铁盐的质量浓度为0.01～2.4%，硫代硫酸钠的质量浓度为0.06～11%，表面活性剂的质量浓度为0.02～3.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：洗涤方法：将分离的沉淀物用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：三价铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基四甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
8.权利要求1～7任一项制备得到的FeS2/S复合材料作为光催化剂的应用。
9.根据权利要求8的应用，其特征在于：FeS2/S复合材料作为光催化剂在降解有机污染物中的应用。
10.根据权利要求9的应用，其特征在于：FeS2/S复合材料作为光催化剂在降解甲基橙中的应用。
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