CN103127875B - 一种基于水葫芦表面活性剂物质的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于水葫芦表面活性剂物质的提取方法，包括：将水葫芦叶、茎或茎叶搅碎，加入乙醇溶液，在30-50℃条件下，浸提4-8h，过滤，重复1-3次，得滤液，浓缩，即得。该方法简便易行，容易操作，无污染；原料又为可再生的生物质资源。本发明方法所提取的天然活性物质降低表面张力效果显著，可单独作为抑泡剂使用，具备良好的抑泡及消泡性，与常规表面活性剂复配后亦可作为一种性能优越的分散剂。

Description

一种基于水葫芦表面活性剂物质的提取方法

技术领域

本发明属于表面活性剂的制备领域，特别涉及一种基于水葫芦表面活性剂物质的提取方法。

背景技术

自20世纪30年代以来，合成表面活性剂世界范围内的产量及品种随着石油化工的发展而不断增长。约75％的合成表面活性剂由不可再生的石油产品制得，并广泛用于各个工业领域，发展势头极为迅猛（图1）。随着地球能源问题的凸显，合成表面活性剂工业的发展已受到原料的严重制约；此外，一些传统的生物降解及环境相容性差的合成表面活性剂不仅对生物体有不良作用，并且对水体及土壤环境也造成负面影响。因此，找寻并制备安全、温和、易生物降解的天然表面活性剂已成为研究热点。

目前，天然表面活性剂主要有磷脂类、皂苷类、糖类、甾醇类等，它们作为分散剂、润湿剂、洗涤剂及乳化剂等在医药、食品、化妆品及洗涤用品等工业中用量持续增长。虽然天然表面活性剂已被广泛应用，但与合成表面活性剂相比，在成本及性能方面缺乏一定竞争力。因此增加基础研究，加强应用研究，开发新型天然表面活性物质是未来发展的重点。

原产于南美的水葫芦（凤眼莲）是目前世界上危害极为严重的多年生水生杂草，具有极强的生命力和繁殖力。自20世纪30年代侵入我国水域以来，即在南方各省迅速蔓延，连片覆盖湖泊，堵塞河道，对航运、排灌、水产养殖等都产生了恶劣的影响，导致严重的生态、经济和社会危害。

因此，开发利用生物质水葫芦内的天然表面活性物质，对于开拓天然表面活性剂的植物来源，降低防治水葫芦对水体坏境危害成本以及提高水葫芦的利用附加值有着现实意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种基于水葫芦表面活性剂的提取方法，该方法简便易行，容易操作，无污染；原料又为可再生的生物质资源。本发明方法所提取的天然活性物质降低表面张力效果显著，可单独作为抑泡剂使用，具备良好的抑泡及消泡性，与常规表面活性剂复配后亦可作为一种性能优越的分散剂。

本发明的一种基于水葫芦天然表面活性剂物质的提取方法，包括：

将水葫芦叶、茎或茎叶搅碎，加入乙醇溶液，在30-50℃条件下，密封浸提4-8h，过滤，重复1-3次，得滤液，浓缩，即得表面活性剂，其中水葫芦和乙醇的质量体积比为100g:500ml。

所述乙醇的体积百分浓度为50%。

所述浓缩为55℃条件下真空旋转浓缩。

所得的表面活性剂应用测试方式为：按体积比为5ml:10ml，将水葫芦提取物和十二烷基硫酸钠溶液混合，摇动产生气泡，记录气泡体积，5min后记录气泡体积。

量取十二烷基硫酸钠溶液10ml，摇动产生气泡，记录产生气泡体积，5min后记录气泡体积（此为空白实验）。

加入水葫芦茎叶提取物后，产生气泡体积与空白实验相比，其体积越小抑泡性越好；5min后，消失的气泡体积越大，其消泡性能越好。

所述水葫芦提取物和十二烷基硫酸钠溶液的混合容器为具塞量筒，规格为高25.5cm，直径3.0cm。

所述水葫芦提取液质量百分浓度为3%，十二烷基硫酸钠溶液的质量百分浓度为0.25%。

所得水葫芦表面活性剂配制成水溶液，将得到的水葫芦表面活性剂水溶液和十二烷基硫酸钠水溶液混合，得复配表面活性剂，其中水葫芦表面活性剂和十二烷基硫酸钠的质量比为0.06-0.17:0.05。

所得到复配表面活性剂应用测试方式为：按体积比为5ml:0.5-5ml:10ml:30ml将油酸钠溶液、复配溶液、硬水和蒸馏水，混合，摇动，静置30s，根据分散指数法得分散指数LSDP，其中10ml硬水含150ppmCaCO₃。

分散指数LSDP越小，分散性能越好，方法参考：毛培坤著，《合成洗涤剂工业分析》，北京轻工业出版社，1988年6月出版。

所述油酸钠溶液的质量百分浓度为0.5%。

0.5%油酸钠溶液的配制：称取2～3g油酸于500ml蒸馏水中，加热溶解，加入0.5g无水碳酸钠，调pH至8～9。

采用本发明方法提取的表面活性物质，提取率较高，表面活性效果显著，如图2所示。叶、茎及茎叶提取物水溶液固含量分别为0.17%、0.06%及0.07%时，其溶液表面张力最低分别可达29mN/m、28mN/m及24mN/m，皆具高的表面活性。

本发明以生物质水葫芦为原料，采用浸提法分别从其茎、叶及茎叶中提取表面活性物质，并将提取出的天然活性物质进行应用实验测试，发现其单独使用可作为性能优良的纯天然抑泡剂，与十二烷基磺酸钠复配可作为优良的分散剂。

有益效果

（1）本发明方法简便易行，容易操作，无污染；

（2）本发明原料又为可再生的生物质资源；

（3）本发明方法所提取的天然活性物质降低表面张力效果显著，可单独作为抑泡剂使用，具备良好的抑泡及消泡性，与常规表面活性剂复配后亦可作为一种性能优越的分散剂。

附图说明

图1为1990-2005年世界表面活性剂总产量走势；

图2为新鲜水葫芦不同部位提取物水溶液表面张力。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

新鲜水葫芦叶内表面活性物质提取，包括以下步骤：

将于室内晾干水分的新鲜水葫芦叶充分搅碎，称取水葫芦叶100g于600ml烧杯，加入50%的乙醇溶液500ml，于40℃下密封浸提6h过滤得部分滤液；滤渣继续在相同条件下浸提6h,过滤得另一部分滤液。合并两部分滤液，于55℃下真空旋转浓缩，得6g固体粘稠物。

水葫芦的天然表面活性物质复配应用测试，包括以下步骤：

（1）新鲜水葫芦叶表面活性物与十二烷基硫酸钠的复配：准确称取0.06g水葫芦叶提取物，以蒸馏水充分溶解转移至100ml容量瓶中，准确称取0.05g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水完全溶解，转移至前述100ml容量瓶中，定容。

（2）0.5%油酸钠溶液的配制：称取2～3g油酸与500ml蒸馏水中，加热溶解，加入0.5g无水碳酸钠，调pH至8～9。

（3）移液管吸取上述步骤（2）油酸钠溶液5ml于100ml具塞量筒中，加入上述步骤（1）中溶液0.5ml，并加入10ml硬水（150ppmCaCO₃）及蒸馏水30ml，加塞，倒转20次，静置30s，观察透明情况，得出分散指数。

结果：新鲜水葫芦叶表面活性物质提取率为6%；十二烷基硫酸钠分散指数为25，水葫芦叶活性提取物分散指数为72，浸提法所得新鲜水葫芦叶活性提取物与十二烷基硫酸钠复配后分散指数为4，分散性能得到极大提升。

实施例2

新鲜水葫芦茎内表面活性物质提取：

将于室内晾干水分的新鲜水葫芦茎充分搅碎，称取水葫芦茎100g于600ml烧杯，加入50%的乙醇溶液500ml，于30℃下密封浸提8h过滤得部分滤液；滤渣继续在相同条件下浸提8h,过滤得另一部分滤液。合并两部分滤液，于55℃下真空旋转浓缩，得6g固体粘稠物。

新鲜水葫芦茎天然表面活性物质复配应用测试，包括以下步骤：

（1）新鲜水葫芦茎表面活性物与十二烷基硫酸钠的复配：准确称取0.07g新鲜水葫芦茎提取物，以蒸馏水充分溶解转移至100ml容量瓶中，准确称取0.05g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水完全溶解，转移至前述100ml容量瓶中，定容。

（2）0.5%油酸钠溶液的配制：称取2～3g油酸与500ml蒸馏水中，加热溶解，加入0.5g无水碳酸钠，调pH至8～9。

（3）移液管吸取上述步骤（2）溶液5ml于100ml具塞量筒中，加入上述步骤（1）中溶液1.5ml，并加入10ml硬水（150ppmCaCO₃）及蒸馏水30ml，加塞，倒转20次，静置30s，观察透明情况，得出分散指数。

结果：新鲜水葫芦茎的活性物质提取率为6%；十二烷基硫酸钠分散指数为25，水葫芦茎活性提取物分散指数为60，浸提法所得新鲜水葫芦茎活性提取物与十二烷基硫酸钠复配后分散指数为7，分散性能得到极大提升。

实施例3

新鲜水葫芦茎叶表面活性物质提取：

将于室内晾干水分的新鲜水葫芦茎叶充分搅碎，称取水葫芦茎叶100g于600ml烧杯，加入50%的乙醇溶液500ml，于50℃下密封浸提4h过滤得部分滤液；滤渣继续在相同条件下浸提4h,过滤得另一部分滤液。合并两部分滤液，于55℃下真空旋转浓缩，得5g固体粘稠物。

新鲜水葫芦茎叶天然表面活性物质复配应用测试，包括以下步骤：

（1）新鲜水葫芦茎叶表面活性物与十二烷基硫酸钠的复配：准确称取0.17g新鲜水葫芦茎提取物，以蒸馏水充分溶解转移至100ml容量瓶中，准确称取0.05g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水完全溶解，转移至前述100ml容量瓶中，定容。

（2）0.5%油酸钠溶液的配制：称取2～3g油酸与500ml蒸馏水中，加热溶解，加入0.5g无水碳酸钠，调pH至8～9。

（3）移液管吸取上述步骤（2）油酸钠溶液5ml于100ml具塞量筒中，加入上述步骤（1）中溶液1.0ml,加入10ml硬水（150ppmCaCO₃）及蒸馏水30ml,加塞，倒转20次，静置30s，观察透明情况，得出分散指数。

结果：新鲜水葫芦茎叶提取率为5%；十二烷基硫酸钠分散指数为25，水葫芦茎叶活性提取物分散指数为48，浸提法所得新鲜水葫芦茎活性提取物与十二烷基硫酸钠复配后分散指数为5，分散性能大大提升。

实施例4

水葫芦叶的天然表面活性物质单独应用测试，包括以下步骤：

（1）0.25%（m/m）十二烷基硫酸钠的配制：称取0.25g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水溶解，分别转移至100ml容量瓶中，定容。

（2）水葫芦活性提取物抑泡性能：量取上述步骤（1）中溶液10ml于具塞量筒中，加塞上下摇动100次产生气泡，记录产生气泡体积。吸取5ml固含量为3%水葫芦叶提取物加入量有10ml步骤（1）溶液的量筒中，同样方式上下摇动产生气泡，记录其体积。

结果：0.25%（m/m）十二烷基硫酸钠产生气泡体积为95ml，5min后消失至80ml；加入5ml固含量3%的新鲜水葫芦叶活性提取物后，气泡产生量为37ml，5min后气泡消失至12ml，具有较好的抑泡性能及消泡性能。

实施例5

水葫芦茎的天然表面活性物质单独应用测试，包括以下步骤：

（1）0.25%（m/m）十二烷基硫酸钠的配制：称取0.25g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水溶解，分别转移至100ml容量瓶中，定容。

（2）水葫芦活性提取物抑泡性能：量取上述步骤（1）中溶液10ml于具塞量筒中，加塞上下摇动100次产生气泡，记录产生气泡体积。吸取5ml固含量为3%水葫芦茎提取物加入量有10ml步骤（1）溶液的量筒中，同样方式上下摇动产生气泡，记录其体积。

结果：0.25%十二烷基硫酸钠产生气泡体积为95ml，5min后消失至80ml；加入5ml固含量3%的新鲜水葫芦茎活性提取物后，气泡产生量为33ml，5min后气泡消失至3ml，具有极好的抑泡性能及消泡性能。

实施例6

水葫芦的茎叶天然表面活性物质单独应用测试，包括以下步骤：

（1）0.25%（m/m）十二烷基硫酸钠的配制：称取0.25g十二烷基硫酸钠，以蒸馏水溶解，分别转移至100ml容量瓶中，定容。

（2）水葫芦活性提取物抑泡性能：量取上述步骤（1）中溶液10ml于具塞量筒中，加塞上下摇动100次产生气泡，记录产生气泡体积。吸取5ml固含量为3%水葫芦茎叶提取物加入量有10ml步骤（1）溶液的量筒中，同样方式上下摇动产生气泡，记录其体积。

结果：0.25%十二烷基硫酸钠产生气泡体积为95ml，5min后消失至80ml；加入5ml固含量3%的新鲜水葫芦茎活性提取物后，气泡产生量为34ml，5min后气泡消失至10ml，具有较好的抑泡性能及消泡性能。

Claims (2)

1.一种基于水葫芦天然表面活性剂物质的提取方法，包括：

将水葫芦叶、茎或茎叶搅碎，加入乙醇溶液，在30-50℃条件下，密封浸提4-8h，过滤，重复1-3次，得滤液，浓缩，即得表面活性剂，其中水葫芦和乙醇的质量体积比为100g:500ml；乙醇的体积百分浓度为50％；浓缩为55℃条件下真空旋转浓缩。

2.根据权利要求1所述的一种基于水葫芦天然表面活性剂物质的提取方法，其特征在于：所得水葫芦表面活性剂配制成水溶液，将得到的水葫芦表面活性剂物质水溶液和十二烷基硫酸钠水溶液混合，得复配表面活性剂，其中水葫芦表面活性剂物质和十二烷基硫酸钠的质量比为0.06-0.17:0.05。