CN103122484B - 一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法 - Google Patents

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本发明属于核辐射探测及无机发光材料领域，涉及一种用于快X射线脉冲辐射探测材料的制备方法，特别涉及一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法。本发明利用高能球磨机将CsI(Na)块状晶体制备成毫米、微米、纳米量级结构晶体，通过改变CsI(Na)的粒度结构及不同粒度晶体的混合来调控其在X射线激发下的发光衰减时间及发光光谱，使CsI(Na)晶体对X射线的发光衰减时间从原来大块结构时的600ns提升到微米、毫米量级的19ns，而且CsI(Na)晶体处于纳米量级时，其发光衰减时间可加快至10ns，为快脉冲辐射场探测开辟了新的技术途径，为超快探测器的研制提供新的探测材料，并且该方法工艺简单、操作简便，具有较好的稳定性和重现性。

Description

一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法
技术领域
本发明属于核辐射探测及无机发光材料领域，涉及一种用于快X射线脉冲辐射探测材料的制备方法，特别涉及一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法。
背景技术
碘化铯晶体是一种应用广泛的卤化碱金属闪烁体，其物理密度大，对X射线具有较高的吸收能力。但纯CsI晶体发光时间短（3.5ns），发光效率低（4-6%NaI（Tl））。钠激活剂的掺入，使晶体的发光效率大幅提高，发光主要成份由310 nm转移到420 nm，更有利于发射光与光电倍增管的耦合。被广泛应用于核辐射成像、核医学、空间探测等领域。特别是，CsI（Na）晶体对重带电粒子、伽马射线展现极为独特的辐射响应和探测性质，已成为暗物质探测等国际前沿课题的理想探测材料。但是，钠激活剂的掺入，同时使晶体的发光衰减时间由3.5 ns减慢为650 ns，这一特性从根本上限制了其在快脉冲辐射场探测及高空间分辨率核辐射成像方面的应用。
目前，对于CsI（Na）晶体X射线激发下的发光特性研究，主要集中在通过改变钠激活剂掺杂浓度、晶格缺陷等影响CsI（Na）晶体X射线激发下的发光特性，但对发光衰减时间变化局限在10%范围内。具有制备方法简单、操作简便、足够的稳定性和重现性等特点的快发光衰减时间的CsI（Na）晶体一直是晶体生长技术研究和快脉冲辐射探测领域的技术难题。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法。
一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法，其具体方案如下：
（1）利用坩埚下降法或提拉法生长CsI(Na)晶体；
（2）将CsI(Na)晶体敲碎，研磨后用筛网分离，收集筛网上粒度为毫米级的CsI(Na)晶体；
（3）将通过筛网的CsI(Na)晶体继续研磨，然后用筛网分离，收集筛网上粒度为微米级的CsI(Na)晶体；
（4）将通过筛网的CsI(Na)晶体放入高能球磨机或高能磨中加入丙酮进行湿磨，得到纳米级的CsI(Na)晶体；
（5）通过选择粒度级别不同的CsI(Na)晶体或是将不同粒度级别的CsI(Na)晶体进行混合来调控CsI(Na)晶体材料的发光特性，得到用于快速X射线脉冲辐射探测的CsI(Na)晶体材料；
通过降低CsI(Na)晶体的粒度来降低其在X射线激发下的发光衰减时间；
或将步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）得到的不同粒度的CsI(Na)晶体按比例混合，得到CsI(Na)混合晶体；其中纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体的质量比不小于7：3或不大于3：7，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间；纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体的质量比不小于8：2或不大于2：8，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间。
所述高能球磨机为滚筒式球磨机、振动球磨机、行星式球磨机或轴承球磨机，所述高能磨为振动磨、搅拌磨或胶体磨。
本发明的有益效果为：
制备工艺操作简便，具有较好的稳定性和重现性，性能增强效果较好。其中，毫米级和微米级的CsI（Na）晶体其在脉冲X射线激发下的发光衰减时间为19 ns，比CsI（Na）单晶在X射线激发下的发光衰减时间600 ns提高了一个量级，且其发光强度显著提高；为CsI（Na）用于快X射线脉冲辐射探测提供了科学依据，为大面积、高空间分辨率探测器的研制提供了一种新的探测途径；在辐射成像、高能物理、核医学、空间探测等方面具有极为重要的价值。
附图说明
图1为CsI（Na）晶体的扫描电镜照片，其中图1a为CsI（Na）晶体A的扫描电镜照片，图1b为CsI（Na）晶体B的扫描电镜照片，图1c为CsI（Na）晶体C的扫描电镜照片；
图2为CsI（Na）晶体在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，其中图2a为CsI（Na）晶体A在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2b为CsI（Na）晶体B在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2c为CsI（Na）晶体C在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2d为大块单晶CsI（Na）在脉冲X射线激发下的响应波形曲线；
图3为CsI（Na）晶体在阴极射线激发下的发射光谱，其中图3a为CsI（Na）晶体A在阴极射线激发下的发射光谱，图3b为CsI（Na）晶体B在阴极射线激发下的发射光谱，图3c为CsI（Na）晶体C在阴极射线激发下的发射光谱，图3d为大块单晶CsI（Na）在阴极射线激发下的发射光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
（1）取大块单晶CsI(Na)，然后将其敲碎；
（2）将敲碎的试样放入20目筛网中进行分离，取小于20目的粉体放入研钵中研磨；研磨约半小时后，放入280目筛网中进行分离，收集无法分离的样品为毫米级别CsI(Na)（晶体C），样品大小粒径在0.864 mm~0.05 mm之间；
（3）收集分离后的样品，放入研钵中继续研磨半小时，放入500目筛网中进行分离，收集无法分离的样品，样品粒径大小在50 μm~20μm之间，为微米级别CsI(Na)（晶体B）；
（4）取分离后小于20 μm的样品，放入氧化铝球磨罐中并加入丙酮进行湿磨，使用氧化铝研磨体，球磨时间20小时；球磨结束后，将样品放入恒温烘箱中进行烘干，最终得到纳米级CsI(Na)（晶体A）试样。
图1为CsI（Na）晶体的扫描电镜照片，其中图1a为CsI（Na）晶体A的扫描电镜照片，图1b为CsI（Na）晶体B的扫描电镜照片，图1c为CsI（Na）晶体C的扫描电镜照片；其中图1a和1b采用的标尺为50 μm，图1c采用300 μm的标尺；从图1中可以看出，CsI(Na)晶体A的粒度最小，粒径大小为500 nm~20 μm；CsI(Na)晶体C的粒度最大，粒径大于0.05 mm，CsI(Na)晶体B的粒径大小为20 μm~50 μm。
图2为CsI（Na）晶体在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，其中图2a为CsI（Na）晶体A在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2b为CsI（Na）晶体B在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2c为CsI（Na）晶体C在脉冲X射线激发下的响应波形曲线，图2d为大块单晶CsI（Na）在脉冲X射线激发下的响应波形曲线；根据图2可以得出大块单晶CsI（Na）的发光衰减时间为600 ns，而晶体A、晶体B和晶体C的发光衰减时间分别为10 ns、19 ns和19 ns。
利用CsI(Na)晶体实现对X射线的探测主要通过X射线与晶体相互作用后产生的电子在晶体中沉积能量以产生光电倍增管可以收集的光子，因此，我们可以采用阴极射线发射的电子束来激发晶体以测量其光谱；图3为CsI（Na）晶体在X射线激发下的发射光谱，其中图3a为CsI（Na）晶体A在阴极射线激发下的发射光谱，图3b为CsI（Na）晶体B在X射线激发下的发射光谱，图3c为CsI（Na）晶体C在X射线激发下的发射光谱，CsI(Na)晶体的发射光谱主要集中在310 nm、420 nm及510 nm三个波长段。
通过降低CsI(Na)晶体的粒度来降低其在X射线激发下的发光衰减时间；
或将步骤（2）、步骤（3）和步骤（4）得到的不同粒度的CsI(Na)晶体按比例混合，得到CsI(Na)混合晶体；其中纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体的质量比不小于7：3或不大于3：7，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间；纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体的质量比不小于8：2或不大于2：8，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间。
所述纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体的质量比不小于7：3时，其发光衰减时间为9 ns～12 ns，发光光谱主峰值位于310 nm处；
所述纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体的质量比不小于于8：2时，其发光衰减时间为9 ns～12 ns，发光光谱主峰值位于310 nm处；
所述纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体的质量比不大于3：7时，其发光衰减时间为15 ns～19 ns，发光光谱主峰值位于420 nm处；
所述纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体的质量比不大于2：8时，其发光衰减时间为15 ns～19 ns，发光光谱主峰值位于420 nm处。
由于毫米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体在X射线激发下的发光衰减时间和其在阴极射线激发下的发光光谱接近，所以二者混合得到的CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间和其在阴极射线激发下的发光光谱并不会产生明显的改变；由纳米级CsI(Na)晶体、毫米级CsI(Na)晶体和微米级CsI(Na)晶体三种晶体混合得到的CsI(Na)混合晶体，其在X射线激发下的发光衰减时间和其在阴极射线激发下的发光光谱可通过调控纳米级CsI(Na)晶体的含量来进行调控。
制得一定粒度比例的混合CsI(Na)晶体，其发光特性如表1和表2所示：
表1 纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体混合晶体发光特性表
表2纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体混合晶体发光特性表

Claims (2)

1.一种调控CsI(Na)晶体发光特性的方法，其特征在于，具体方案如下：
(1)利用坩埚下降法或提拉法生长CsI(Na)晶体；
(2)将CsI(Na)晶体敲碎，研磨后用筛网分离，收集筛网上粒度为毫米级的CsI(Na)晶体；
(3)将通过筛网的CsI(Na)晶体继续研磨，然后用筛网分离，收集筛网上粒度为微米级的CsI(Na)晶体；
(4)将通过筛网的CsI(Na)晶体放入高能球磨机或高能磨中加入丙酮进行湿磨，得到纳米级的CsI(Na)晶体；
(5)将不同粒度级别的CsI(Na)晶体进行混合来调控CsI(Na)晶体材料的发光特性，得到用于快速X射线脉冲辐射探测的CsI(Na)晶体材料；
将步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)得到的不同粒度的CsI(Na)晶体按比例混合，得到CsI(Na)混合晶体；其中纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与微米级CsI(Na)晶体的质量比不小于7：3，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间；纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体混合时，纳米级CsI(Na)晶体与毫米级CsI(Na)晶体的质量比不小于8：2，通过增加纳米级CsI(Na)晶体的含量来降低所得CsI(Na)混合晶体在X射线激发下的发光衰减时间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高能球磨机为滚筒式球磨机、振动球磨机、行星式球磨机或轴承球磨机，所述高能磨为振动磨、搅拌磨或胶体磨。
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