CN103122196A - 一种基于植物油环氧化改性的热固型涂层预聚体制备 - Google Patents

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Inventor
聂俊
方大为
马贵平
包容
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Changzhou Institute for Advanced Materials Beijing University of Chemical Technology
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Changzhou Institute for Advanced Materials Beijing University of Chemical Technology
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Abstract

本发明涉及一种基于植物油的热固性预聚物制备方法。通过将植物油水解并环氧化改性制备而得的环氧化脂肪酸于90~120℃，在催化剂催化作用下开环氧自聚合，而获得富含羟基的可固化型预聚物。将所制备的预聚物与环氧树脂、IPDI、TDI以适当比例混合固化，可获得具有良好附着力以及柔韧性的热固性涂层。本发明所采用的预聚物合成路线简单环保，所采用的原料为可再生植物油，价廉易得。

Description

一种基于植物油环氧化改性的热固型涂层预聚体制备
技术领域
本发明涉及一种基于植物油改性的热固型预聚体制备，属于高分子涂层制备领域。
技术背景
利用可再生资源制备化工产品不仅是降低生产成本的需求，更是环境保护以及可持续发展的要求。随着环境问题日益严峻以及不可再生资源如石油等价格日益上涨，利用可再生的资源制备化学工业品成为世界研究的热点。其中植物油成为了作重要的化工原料，约占总体可再生资源10%（Chemical Society Reviews，2007,36,1788–1802），大量用作表面活性剂、化妆品以及润滑油等领域。
植物油是一种三酸甘油酯，是由不同类型的脂肪酸与甘油形成的酯化产物的混合物。通过将植物油水解形成甘油二酸酯或甘油单酸酯可应用于机械加工润滑油，而水解获得的高级脂肪酸钠盐可用作表面活性剂。近年来，通过具有高含量不饱和脂肪酸的植物油改性而应用于树脂及弹性体制备研究日益增加。如直接将大豆油环氧化制备环氧大豆油而应用于醇酸树脂（Eur.Coat.J.,2005,1–2,16–19.）或环氧树脂（Eur.J.Lipid Sci.Technol.,2002,104,293-299）固化体系。目前植物油在树脂方面应用主要以其直接改性或其水解改性产物为主。本法明将植物油的衍生物环氧脂肪酸开环聚合，形成预聚物而应用于热固型树脂领域。
发明内容
本发明以植物油基的环氧化脂肪酸为原料，通过开环聚合形成富含羟基的预聚体，该预聚体可与含二异氰酸、环氧基团固化剂反应固化而形成热固型涂层。具体制备反应过程如下：
具体操作步骤如下：
1）基于植物油的预聚体制备：将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂按100:10~100:50比例混合并加入适量催化剂，涂膜，固化，获得热固型涂层。
上述步骤1）中所述的催化剂可为四甲基氯化铵、三乙胺；
上述步骤2）中所述的固化剂和对应催化剂可为环氧树脂E-44、E-51，催化剂为三乙胺用量为0.05%~0.15%；二异氰酸酯IPDI、TDI，催化剂为二月桂酸二丁基锡用量为0.05%~0.1%；
本发明优点及创新点：
1）本发明所采用可再生植物油制备而得，成本低廉；
2）所制备的预聚体富含羟基，可提高涂层在基材上的附着力；
3）植物油分子中脂肪酸具有脂肪族长链，可赋予涂层良好峰韧性。
具体实施例
实施例一
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂环氧树脂E-44按100:10比例混合并加入适量催化剂三乙胺0.05%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例二
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂三乙胺0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂环氧树脂E-44按100:10比例混合并加入适量催化剂三乙胺0.1%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例三
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂环氧树脂E-51按100:10比例混合并加入适量催化剂三乙胺0.1%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例四
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂环氧树脂E-44按100:30比例混合并加入适量催化剂三乙胺0.1%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例五
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂环氧树脂E-51按100:50比例混合并加入适量催化剂三乙胺0.15%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例六
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂IPDI按100:10比例混合并加入适量催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.05%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例七
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂IPDI按100:30比例混合并加入适量催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.1%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例八
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂IPDI按100:50比例混合并加入适量催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.15%，涂膜，固化，获得具有良好附着力及韧性的热固型涂层。
实施例九
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂TDI按100:10比例混合并加入适量催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.05%，涂膜，固化，获得具有良好附着力的热固型涂层。
实施例十
1）将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂四甲基氯化铵0.1%，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应；
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂TDI按100:50比例混合并加入适量催化剂二月桂酸二丁基锡用量0.15%，涂膜，固化，获得热固型涂层。

Claims (3)

1.一种基于植物油环氧化改性的热固型涂层预聚体制备，其特征在于以下步骤： 
1）基于植物油的预聚体制备：将环氧化脂肪酸于三口烧瓶中，加入催化剂，升温至90~120℃，反应至其酸值接近于零时停止反应； 
2）将步骤1）所制备的预聚体与固化剂按100:10~100:50比例混合并加入适量催化剂，涂膜，固化，获得热固型涂层。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤1）中所述的催化剂可为四甲基氯化铵、三乙胺。 
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于上述步骤2）中所述的固化剂和对应催化剂可为环氧树脂E-44、E-51，催化剂为三乙胺用量为0.05%~0.15%；二异氰酸酯IPDI、TDI，催化剂为二月桂酸二丁基锡用量为0.05%~0.1%。 
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