CN103121106B - 一种电解铜粉干燥和还原连续处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解铜粉干燥和还原连续处理装置及工艺。该干燥和还原连续处理装置包括加热装置、干燥和还原装置、氨分解装置和冷却水装置。该装置将铜粉置于同一个反应炉中进行连续的干燥和还原处理。电解铜粉干燥及还原连续处理工艺为：铜粉在该装置反应炉中经过高温导热油传热真空干燥后，不经冷却，立即向反应炉通入氮氢混合气体，利用干燥的热源进行还原；在干燥和还原过程保持反应炉旋转，以保持炉内铜粉受热和还原均匀。通过该装置进行干燥和还原后的铜粉保持原来的树枝状结构，大幅度降低了还原铜粉的松装密度，不需要后续的破碎工序。与目前的铜粉干燥、还原工艺相比，工艺流程减少，生产时间周期显著缩短，投资成本大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解铜粉干燥及还原连续处理装置及工艺。
背景技术
铜粉由于其良好的物理和机械性能、价格低廉等特点，在工业生产各领域均有广泛应用，且随着我国社会和技术的快速发展，对铜粉的需求正快速增长。电解铜粉由于具有纯度高，粉末颗粒具有树枝状结构，松装密度小，压制和成型性很好等优点，是目前最重要的铜粉生产方法之一。但电解铜粉由于颗粒小，比表面积大，在空气中易发生氧化变质。因此需要采用合适有机基团对粉体表面进行改性处理以提高其抗氧化能力。我国国内铜粉生产厂家通常采用肥皂液对电解铜粉进行皂化处理，利用皂液中的硬脂酸在铜粉表面形成一层脂类保护膜来抑制其氧化。但部分铜粉在皂化处理过程仍旧会被氧化，因此在皂化处理后，通常还需进行还原处理，才能筛分包装。
目前国内大部分铜粉生产厂家采用的是先将皂化的铜粉高温干燥后，再进行还原处理，两者不连续，这样会造成整个生产过程耗时长，效率低下、能耗高和产品成本高。烘粉干燥环节采用的主要有远红外炉烘粉方式法或水蒸气真空干燥，整个干燥过程速度慢，效率低，电耗高。还原处理环节目前通用的是带式还原炉还原，即通过钢带输送氧化的铜粉进入高温还原炉中与氨分解的氮氢气反应还原。但经过这种方式还原的铜粉会结块，还原后还需要进行破碎处理。破碎处理不仅增加了铜粉生产工序，增加了成本，同时还对电解铜粉的树枝状结构破坏较大，造成处理后的铜粉松装密度变大，压制和成型性变差，严重影响粉末的工艺性能。因此，传统的铜粉还原方法和工艺的这些局限性严重制约了其推广和使用。
发明专利申请(公开号CN202337842U)公开了一种电解铜粉集成生产系统，通过该系统将铜粉的电解、洗涤脱水及还原工艺连接成一个整体，使得整个工艺流程大幅缩短，自动化程度显著提高，但该系统还原装置采用的是传统的带式还原炉，还原后的铜粉仍旧需要破碎处理，铜粉的结构遭到破坏，严重影响其工艺性能。发明专利申请(公开号CN101474677A)公开了一种低松装密度比的铜粉还原发生器及生产工艺，该工艺采用立式还原炉进行还原，氧化铜粉通过在立式还原炉中自上而下的下落过程中与高温氮氢混合气体反应而被还原，在运动过程中被还原的铜粉不易结块，从而保持了原来的松散结构。但该发生器仅是对铜粉的还原处理装置，未涉及铜粉干燥等环节。因此在实际生产中，该项技术还需要进一步改进。
发明内容
本发明针对现有电解铜粉皂化后干燥、还原处理工艺不连续，以及传统带式还原炉还原铜粉经过破碎工序后铜粉结构被破坏，造成的生产过程耗时长，效率低下、能耗高和产品成本高等问题，提供了一种电解铜粉干燥和还原连续处理装置及工艺，该装置将铜粉置于同一个反应炉中进行连续的干燥和还原处理。采用该装置，皂化后的铜粉进入该反应炉中经过高温真空干燥后，不经冷却，立即通入氮氢混合气体，利用干燥的热源进行还原，在干燥和还原过程保持反应炉旋转，以保持炉内铜粉受热和还原均匀。通过该装置进行干燥、还原后的铜粉保持能够原来的松散结构，可避免还原后的破碎工序，保证了铜粉颗粒保持树枝状结构，降低了还原铜粉的松装密度，其松装密度可达2.1g/cm3。
本发明所提供的一种电解铜粉干燥和还原连续处理装置及工艺的技术方案如下：该干燥和还原连续处理装置包括加热装置、干燥和还原装置、氨分解装置和冷却水装置。
所述加热装置包括由导电介质构成的加热装置和两个导热油进、出阀，以及一台导热油输送泵。在设备工作时，首先利用加热装置将导热油加热到需要的温度，然后通过输送泵导热油进入反应炉壁上的加热套中。
所述的干燥和还原装置包括一个反应炉，在反应炉壁上有导热油加热套，并与反应炉一侧导热油进、出管道相通，反应炉的腔部一侧有一个进/出粉阀；两根进、出气体管道从反应炉另一侧壁连入其内部，管口部位都带有过滤板，防止铜粉滤出，两根气体管道分别连有进、 出气体阀，在出气管道尾部还连有一个真空泵，工作时，先将皂化后的铜粉通过进粉阀输送到反应炉中，通过出气管道将炉内抽成真空，然后在导热油的加热下真空干燥；待干燥结束后，再通过进气管道通入氮氢混合气体进行还原反应，反应完全后排出残余反应气体和生成的水蒸气。最后通过冷却的导热油降温，从反应炉内出粉。
所述氨分解装置含氨分解反应装置，以及一个氮氢混合气体输出管道和阀门，工作时，氨分解的氮氢混合气体通过气体管道进入反应炉中进行还原反应。
所述冷却装置包括循环冷却水装置，导热油管及进、出油阀。工作时，首先利用循环冷却水装置将热的导热油冷却到室温，然后通过输送泵将冷却的导热油进入反应炉壁上的加热套中，冷却高温的还原铜粉。
利用上述电解铜粉干燥和还原连续处理装置进行电解铜粉连续干燥和还原的工艺步骤如下：
1)铜粉干燥：通过输送带将皂化清洗后的铜粉装入反应炉内，然后关闭进/出粉阀。由真空泵将反应炉抽成真空，真空度：0.06-0.09MPa，并关闭真空阀。同时利用加热装置将导热油加热至300℃，通过输送泵将导热油输送到反应炉壁上的加热套中，并形成循环加热。在真空烘粉干燥的同时，反应炉保持40转/min速率旋转，以保证炉内铜粉受热均匀；
2)氧化铜粉还原：干燥完成后，立即将氨分解装置产生的氮氢混合气体通入反应炉内，利用干燥热源进行还原反应，反应炉保持40转/min速率旋转，高温氧化铜粉在反应炉内旋转过程中与氮氢混合气体充分接触，发生还原反应，这样既保证了氧化铜粉完全还原；又防止还原中铜粉结块，避免了还原后的破碎工序，保证了铜粉颗粒保持树枝状结构，降低了还原铜粉的松装密度；
3)铜粉冷却：还原完成后，关闭氮氢进气阀，打开排气阀排出未反应气体和水蒸气；同时，关闭加热装置的导热油进出口阀，将导热油通入冷却水装置进行冷却，冷却后的导热油再输送到反应炉管壁的套管冷却还原后的高温铜粉，并利用输送泵循环冷却，同时通气管向炉体内通入氮气至常压；待冷却完成后，打开反应炉中部的进/出粉阀，出粉；同时，关闭其他装置和阀门。
与目前的电解铜粉干燥和还原处理技术相比，本发明的技术效果体现在几个方面：
1)将铜粉干燥和还原处理集中在同一个反应炉中连续进行，工艺流程减少，生产时间周期缩短，投资成本降低。
2)相比较传统的远红外或水蒸气加热干燥，利用高温导热油加热，传热快，干燥温度可达300℃，干燥速度快，效果好。
3)利用干燥后的高温热源立即进行还原处理，相比传统的先将高温的铜粉冷却，再放入带式炉加热还原的处理方式，减少了冷却再加热的生产工序，一方面节省了生产时间；另一方面也节约了能源，大大降低生产成本。
4)反应炉在干燥和还原过程中保持一定速率旋转，一方面保证炉内铜粉受热均匀，干燥速度加快；另一方面也避免了铜粉还原过程中结块，减少了还原后的破碎工序，既保证了铜粉颗粒保持树枝状结构，降低了还原铜粉的松装密度，又减少生产周期，降低生产成本。
附图说明：
图1为电解铜粉干燥及还原连续处理装置的结构示意图。
其中1、加热装置；1a、导热油加热装置；1b、导热油进口阀；1c、导热油出口阀；1d、导热油输送泵；2、干燥和还原装置；2a、反应炉；2b、导热油加热套；2c、导热油进口管道；2d、导热油出口管道；2e、进/出粉阀；2f、气体进口管道；2g、气体出口管道；2h、气体进口阀；2i、气体出口阀；2j、真空泵；2k、过滤板；3、氨分解装置；3a、氨分解反应装置；3b：氮氢混合气体输出管道；4a、冷却水装置；4b、导热油管道；4c、进油阀；4d、出油阀。
具体实施方式：
以下参照附图1对电解铜粉干燥及还原连续处理装置具体实施方式进行说明：
如附图1所示，干燥和还原连续处理装置包括加热装置1、干燥和还原装置2、氨分解装 置3和冷却水装置4a。
加热装置1由导热油加热装置1a和两个导热油进、出口阀1b和1c，以及一台导热油输送泵1d组成。在设备工作时，首先利用导热油加热装置1a将导热油加热到300℃，然后通过导热油输送泵1d将导热油进入反应炉壁上的导热油加热套2b中。
干燥和还原装置2由一个反应炉2a，导热油加热套2b，导热油进口管道2c和出口管道2d，一个进/出粉阀2e，两个气体进、出口管道2f和2g，以及管口部位过滤板2k，两个气体进、出口阀2h和2i和真空泵2j组成。工作时，先将皂化后的铜粉通过进/出粉阀2e输送到反应炉2a中，通过真空泵2j将炉内抽成真空，真空度：0.06-0.09MPa，然后在导热油的加热下真空干燥；待干燥结束后，通过气体进口管道2f通入氮氢混合气体进行还原反应，反应完全后通过气体出口管道2g排出残余反应气体和生成的水蒸气；然后通过冷却的导热油降温，整个干燥过程反应炉保持40转/min速率旋转，最后从反应炉内进/出粉阀2e出粉。
氨分解装置3由氨分解反应装置3a，以及一个氮氢混合气体输出管道3b和气体进口阀2h组成。工作时，氨分解的氮氢混合气体通过气体进口阀2h进入反应炉中进行还原反应。
冷却装置4由循环冷却水装置4a，导热油管道4b，进、出油阀4c和4d组成。工作时，首先利用冷却水装置4a将热的导热油冷却至室温，然后通过导热油输送泵1d将冷却的导热油进入反应炉壁上的导热油加热套2b中，冷却高温的还原铜粉，同时通气管向炉体内通入氮气。待冷却完成后，打开反应炉腔部的进/出粉阀2e，出粉。
以下是利用本发明的电解铜粉干燥和还原连续处理装置进行电解铜粉干燥和还原的工艺的实施例：
1)铜粉干燥：通过进/出粉阀2e将皂化清洗后的铜粉装入反应炉2a内，并关闭进/出粉阀2e。通过真空泵2j将反应炉抽成真空，然后关闭气体进口阀2h和气体出口阀2i；利用导热油加热装置1a将导热油加热到需要温度，通过导热油输送泵1d将导热油输送到反应炉壁上的导热油加热套中2b，并形成循环加热；在真空烘粉干燥的同时，反应炉2a保持40转/min速率旋转，以保证炉内铜粉受热均匀；
2)氧化铜粉还原：干燥完成后，立即打开气体进口阀2h，将由氨分解反应装置3a分解的氮氢混合气体通过进气管道2f通入高温反应炉2a内，利用干燥热源进行还原反应；高温氧化铜粉在反应炉2a内与氮氢混合气体充分接触，发生还原反应；在此过程中，反应炉2a保持40转/min速率旋转，以防止还原的铜粉结块；
3)铜粉冷却：还原完成后，关闭氮氢进气阀2h，打开排气阀2i排出未反应气体和生成的水蒸气；同时，关闭加热装置的导热油进、出口阀1b和1c；打开冷却装置的进出油阀4c和4d，将导热油通过管道4b通入冷却水装置4a内进行冷却，冷却后的导热油通过导热油输送泵1d将冷却的导热油进入反应炉壁上的导热油加热套2b中冷却还原后的高温铜粉；并利用导热油输送泵1d带动循环冷却；同时气体进口管道2f向炉体内通入氮气至常压；待冷却完成后，打开反应炉2a腔部的进/出粉阀2e，出粉，同时，关闭其他装置和阀门。
Claims (5)
1.一种电解铜粉干燥和还原连续处理的工艺，所述处理工艺在处理装置中进行，所述处理装置包括加热装置、干燥和还原装置、氨分解装置和冷却水装置，所述加热装置和所述冷却水装置分别通过导热油管道与所述干燥和还原装置相连，所述氨分解装置通过气体管道与所述干燥和还原装置相连；其特征在于：工艺步骤如下：
1)铜粉干燥：将皂化后的铜粉装入反应炉内，然后由真空泵将反应炉抽成真空，真空度：0.06-0.09MPa；利用加热装置的导电介质加热将导热油加热到300℃，然后通过输送泵将导热油输送到反应炉壁上的导热油加热套中，并进行循环加热，在真空干燥的同时，反应炉保持40转/min的速率旋转；
2)氧化铜粉还原：干燥完成后，立即将氨分解装置产生的氮氢混合气体通入反应炉内，利用干燥热源进行还原反应，反应炉保持40转/min速率旋转，高温氧化铜粉在反应炉内旋转过程中与氮氢混合气体充分接触，进行还原反应；
3)铜粉冷却：还原完成后，关闭氮氢进气阀，打开排气阀排出未反应气体和水蒸气；同时，将导热油通入冷却水装置进行冷却，冷却后的导热油再循环输送到反应炉壁的导热油加热套中冷却高温铜粉，同时通气管向炉体内通入氮气至常压；待冷却完成后，打开反应炉中部的进/出粉阀，出粉。
2.根据权利要求1所述的一种电解铜粉干燥和还原连续处理的工艺，其特征在于：所述加热装置包括导电介质加热装置和一个导热油进口阀、一个导热油出口阀，以及一台导热油输送泵。
3.根据权利要求1所述的一种电解铜粉干燥和还原连续处理的工艺，其特征在于：所述的干燥和还原装置包括一个反应炉，在反应炉壁上有导热油加热套，并与反应炉一侧导热油进出管道相通；反应炉的腔部一侧有一个进/出粉阀；一根气体进口管道和一根气体出口管道从反应炉另一侧壁连入其内部，气体管道管口部位带有过滤板，防止铜粉滤出，气体进口管道连接有气体进口阀，气体出口管道连接有气体出口阀，在气体出口管道尾部还连有一个真空泵。
4.根据权利要求1所述的一种电解铜粉干燥和还原连续处理的工艺，其特征在于：所述氨分解装置含氨分氨分解反应装置，以及一个氮氢混合气体输出管道和阀门。
5.根据权利要求1所述的一种电解铜粉干燥和还原连续处理的工艺，其特征在于：所述冷却装置包括循环冷却水装置，导热油进、出管道及进、出油阀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 237000 Anhui Province Liuan Shouchun Road North Industrial Zone Hengli Road Liuan Huirun Powder New Material Co., Ltd. Co-patentee after: Fu Xucheng Patentee after: Lu'an City Hui Run novel material company limited Address before: 237000 Anhui Province Liuan Shouchun Road North Industrial Zone Hengli Road Liuan Huirun Powder New Material Co., Ltd. Co-patentee before: Fu Xucheng Patentee before: Liu'an Hui Run Powder New Material Co., Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Electrolytic copper powder drying and restoring continuous processing process Effective date of registration: 20191101 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Lu'an Jin'an financing Company limited by guarantee Pledgor: Lu'an Huirun New Material Co., Ltd.|Xucheng Fu Registration number: Y2019340000121 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20211126 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Lu'an Jin'an financing Company limited by guarantee Pledgor: LIU'AN HUIRUN NEW MATERIALS CO.,LTD.|Fu Xucheng Registration number: Y2019340000121 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A continuous drying and reduction process for electrolytic copper powder Effective date of registration: 20211207 Granted publication date: 20170419 Pledgee: Lu'an Jin'an financing Company limited by guarantee Pledgor: LIU'AN HUIRUN NEW MATERIALS CO.,LTD.|Fu Xucheng Registration number: Y2021340000027 |