CN103119091A - 马铃薯形状的石墨填料、热界面材料和emi屏蔽体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了多种马铃薯石墨填料、热界面材料、EMI屏蔽材料以及制备热界面材料和EMI屏蔽材料的方法。本发明还公开了包括基质材料和悬浮于该基质材料中的石墨填料的示例性热界面材料。所述石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。

Description

马铃薯形状的石墨填料、热界面材料和EMI屏蔽体
在先申请的交叉引用
本申请要求了提交于2010年10月4日的美国专利申请第12/897309号的优先权。上述申请的全部公开内容通过引用并入本申请。
技术领域
本发明公开内容主要涉及石墨填料、热界面材料和电磁干扰(EMI)屏蔽体。
背景技术
本节提供了与本发明公开内容相关的背景信息，该背景信息并非必要的现有技术。
电气元件，例如半导体、晶体管等，通常具有预设温度，在该温度下电气元件能最佳地运行。理想地，预设温度大约是周围空气的温度。但是，电气元件的运行产生热量，如不散热会导致电气元件在明显高于正常或期望的运行温度下运行。这样过高的温度对电气元件的运行特性和任何与其关联的设备的运行会产生不利的影响。为了避免或至少减少来自热量产生的不利运转特性，应当除去这些热量，例如，通过从运行的电气元件中将热量导出至散热器。散热器随后可通过传统的对流和/或辐射技术冷却。在传导过程中，通过电气元件与散热器之间的直接表面接触和/或通过在电气元件和散热器之间的中间介质或热界面材料(TIM)的接触将热量从运行中的电气元件传递到散热器上。该热界面材料可用于填充热传递表面之间的空隙，以便与将空隙以空气填充相比可以提高导热率，而空气是相对较差的导热体。在一些设备中，也可在电气元件和散热器之间安置电绝缘体，在很多情况下这就是TIM自身。
另外，在电子设备中的一部分电子设备通常会产生电磁信号，其可辐射至和干扰电子设备中的另一部分。这种电磁干扰(EMI)可导致重要信号的衰减或完全消失，由此表现出电子设备效率低或无法工作。有时候，为了减少EMI的不利影响，在两部分电路之间插入导电性材料以吸收和/或反射EMI能。这种屏蔽体可采取墙或完全包封物的形式并且可将其置于产生电磁信号的电子电路部分的周围和/或置于对电磁信号敏感的电子电路部分的周围。例如，印刷电路板(PCB)的电子电路或电子元件通常用屏蔽材料封装以使EMI限制在其源处，并隔离最接近EMI源的其他设备。
如本发明所使用的，术语电磁干扰(EMI)应当理解为通常包括和涉及电磁干扰(EMI)和无线电频率干扰(RFI)的发射，且术语“电磁”应当理解为通常包括和涉及来自外部源和内部源的电磁和无线电频率。相应地，术语屏蔽体(如本发明所用)通常包括和涉及EMI屏蔽体和RFI屏蔽体，例如，相对于其中置有电子设备的外壳或其他封装，避免(或至少降低)EMI和RFI的进入和泄漏。
发明概述
本节提供本发明内容的概述，而并非是发明其整个范围或所有特征的全面公开。
依据本发明内容的一个方面，公开了一种热界面材料，其包括基质材料和悬浮于基质材料中的石墨填料。所述石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
依据本发明的另一方面，公开了一种电磁干扰(EMI)屏蔽材料，其包括基质材料和悬浮在基质材料中的石墨填料。所述石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
还依据本发明的另一方面，公开了一种导热且非导电性的热界面材料，其包括基质材料和悬浮在基质材料中的马铃薯石墨填料。所述马铃薯石墨填料涂覆有电绝缘性涂层。
还在本发明内容的另一个方面，公开了一种制备热界面材料的方法。该方法包括使用涂料涂覆马铃薯石墨填料，并且将经涂覆的马铃薯石墨填料悬浮在基质材料中。
从本发明提供的描述，其它应用领域将变得显而易见。本概述中的描述和具体实例仅意在说明的目的，而并不意在限制本发明的范围。
附图说明
本发明所描述的附图仅为了说明选定的实施例的目的，而不是所有可能的实施方式，而并非意在限制本发明的范围。
图1描述了依据本技术方法制备的具有10微米平均直径的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。
图2描述了依据本技术方法制备的具有10微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图1更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图3描述了依据本技术方法制备的具有10微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图1更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图4描述了依据本技术方法制备的具有10微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图2和图3更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图5描述了依据本技术方法制备的具有20微米平均直径的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。
图6描述了依据本技术方法制备的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图5更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图7描述了依据本技术方法制备的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图5和图6更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图8描述了依据本技术方法制备的具有50微米平均直径的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。
图9描述了依据本技术方法制备的具有50微米平均直径的马铃薯石墨在与图8相同的放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图10描述了依据本技术方法制备的具有50微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图8和图9更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图11描述了依据本技术方法制备的具有50微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图10更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图12描述了依据本技术方法制备的具有70微米平均直径的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。
图13描述了依据本技术方法制备的具有70微米平均直径的马铃薯石墨在与图12相同的放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图14描述了依据本技术方法制备的具有70微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图12和图13更高放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图15描述了依据本技术方法制备的具有70微米平均直径的马铃薯石墨在与图14相同放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图16描述了依据本技术方法制备的具有70微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图15更高的放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图17描述了基本合成的石墨的扫描电子显微镜照片。
图18描述了基本合成的石墨的另一个扫描电子显微镜照片。
图19是使用几种不同填料材料的热界面材料其导热率作为载荷体积百分比的函数的曲线图。
图20是使用不同种类石墨填料的不同热界面材料的测得导热率作为填料体积百分数的函数的曲线图。
图21描述了依据本发明技术制备的通过原子层沉积(ALD)法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。
图22描述了依据本发明技术制备的通过ALD法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图21更大放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图23描述了依据本发明技术制备的通过ALD法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在相对于图22更大放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图24描述了依据本发明技术制备的通过ALD法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在与图23相同放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图25描述了依据本发明技术制备的通过ALD法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨在与图24相同放大倍率下的扫描电子显微镜照片。
图26是一个表，该表比较了依据本发明技术制备的20微米未经涂覆的马铃薯石墨和通过ALD法以100次氧化铝循环进行涂覆的具有20微米平均直径的马铃薯石墨的测定的电阻值和计算的电阻率。
发明详述
现在参考随后的附图更加充分地描述示例性的实施方案。
石墨通常用做导热填料材料。但是本发明的发明人公开了具有球形至马铃薯形状的石墨颗粒或填料(例如，球形、准球形、近圆形等)，其适合在热传导应用中用作导热填料，和/或在EMI屏蔽应用中用作导电填料。本发明人已经意识到对于具有相对高导热性和/或导电性、以高水平加载到基质材料中并且具有相对低成本的石墨填料的需求。石墨的润滑性是在各种示例性实施方案中的额外的好处(例如，可以使其更易流动)。通过举例的方式，本发明的石墨填料可用于热缝隙垫、热油脂、相转变材料等。在一些实例中，石墨的中值粒径在大约10-70微米的范围内。
虽然当前的石墨填料可以是纤维、薄片、针、颗粒、“团块”等形式，但是本发明人意识到这些石墨的形状可能会存在缺点，这些缺点阻碍这些特定的石墨填料在一些热管理应用中特别用作填料，例如当树脂需求较高时，特定的形状阻碍了高填充量和/或导致最终材料非常硬。本发明人使用球形至马铃薯状石墨可提供作为球形至半球形的优点，使其表面积通常较其他形状更低，并且利用颗粒填充技术以获得更高的填充量。颗粒填充是在具有不同特定尺寸分布的其他填料之间由于相互接触而形成的空间中使该具有特定尺寸分布的填料“嵌套”的过程。对于这种方法，有用的式填料具有基本球形的形状和规则的尺寸，这样在填料接触点之间将存在具有可预见尺寸的空隙。这些空隙随后可以用其他特定尺寸分布的填料填充。填充过程可持续多次。此外，这些颗粒的圆形形状可以使马铃薯石墨较其他形状的石墨颗粒更容易地流动并更好的填充。在相对高的载量下，球形至半球形石墨可使成品垫保持相对好的顺应性。
通过对比氮化硼(其有时用作导热填料)，本发明人已经意识到与本发明的球形至马铃薯形石墨相比，球形氮化硼颗粒是非常昂贵的。
与氧化铝(其有时用作导热填料)相比，球形至马铃薯形石墨与一些氧化铝在重量价格上相当，但是球形至马铃薯形石墨具有更低的密度，这样在相同体积填充量时需要的重量更少。同样，本发明发明人已经意识到球形至马铃薯形石墨较氧化铝倾向于具有更低的磨蚀性和更高的导热性。例如，在某些平行于平面晶体结构的方向上，马铃薯形石墨可具有大于500瓦特/米开尔文(W/(m·K))的热导率，而氧化铝的导热率则在20到33W/(m·K)的范围内。
本发明中使用的术语“马铃薯石墨”是描述经过处理以增加石墨的二次球度的石墨。所述处理过程可在自然的(例如脉石墨)或人造的石墨(例如高结晶合成石墨)中实施。在之前，石墨通常是鳞状(例如盘状)或片状的石墨，其具有相对高的结晶度。通过碾磨、滚动、研磨、压缩、变形等对石墨进行处理，使薄片弯曲、折叠、成型、成形等成为大致球形的形状。相对于更为各向异性的片状石墨，这一处理过程可增加石墨的各向同性性质。图1至16图示说明了由这种处理过程产生的一些“马铃薯石墨”的实例。
本文使用的术语“马铃薯石墨”同样是描述具有一种典型地通过上文描述的方法制备得到的形状的石墨(无论是通过这样的处理方法，还是通过其他的方法制备得到，或自然存在的等等)。“马铃薯石墨”通常在形状上在从马铃薯形至几乎是球形的范围内。典型的“马铃薯石墨”是细长型的、长椭圆形等，并且可包括具有椭圆形、卵形、矩形、扁球形等形状的石墨。图1至16图示说明了许多“马铃薯石墨”的例子。无论“马铃薯石墨”的整体还是“马铃薯石墨”的单独颗粒都不是必要地具有统一的形状，也不是必要地具有对称的结构。如本发明所述，术语“马铃薯石墨”旨在涵盖通过上文所述的方法制备得到的石墨、具有如本段阐述的形状的石墨和如图1至16所示的石墨，除非另有说明否则没有限制。
图1至16图示说明了马铃薯石墨的多个实例。图1至16中的每一个都描述了根据本技术的方法制备的马铃薯石墨扫描电子显微镜照片。更具体地，图1至4所示的马铃薯石墨具有10微米的平均直径。图5至7所示的马铃薯石墨具有大约20微米的平均直径。图8至11所示的马铃薯石墨具有大约50微米的平均直径。图12至16所示的马铃薯石墨具有大约70微米的平均直径。图17和18图示说明了一些非马铃薯石墨的基本合成的石墨的扫描电镜照片以进行比较。
本发明公开的马铃薯石墨用作热界面材料的填料。根据不同实施方案的马铃薯石墨可类似于图1至16所描述的那样，和/或可较图1至16所描述的那些具有更大或更小平均直径。
根据本发明公开的一个方面，热界面材料包括基质材料和悬浮在基质材料中的石墨填料。石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
热界面材料可包括导热顺应性材料、热界面/相转变材料、间隙填料、热油灰和热油脂等。
在热界面材料的各实施方案中的基质材料可以是树脂基质材料。该树脂基质材料可包括有机树脂、油-凝胶树脂等。在各实施方案中，基质材料可以是蜡或聚氨酯。
在热界面材料的示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至300微米之间。在另一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至100微米之间。在再一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至70微米之间。石墨填料的这些中值粒径D50的范围并非穷举，且石墨填料可具有本发明所确定范围之外的中值粒径。
悬浮于基质材料中的石墨填料的量可取决于所需的热界面材料性质和其他填料的存在(或缺失)而变化。石墨填料的量可从在低水平(例如1体积％至2体积％)至高水平(例如＞80体积％)的范围内变动，如果其他填料存在并对其高度依赖，则石墨填料的量可为低水平量，而如果石墨是高度球形且具有受严格控制的粒径分布，则石墨填料的量可为高水平量。在一个示例性的实施方案中，石墨填料为大约15体积％至60体积％。
在各示例性的实施方案中，热界面材料可具有最低约0.5W/(m·K)的导热率。
在各实施方案中，热界面材料可包括额外填料。该额外填料可包括，例如，铝、氧化铝、氮化硼、氧化锌或氮化铝。该额外填料较作为第一填料的马铃薯石墨来说可具有相同的尺寸和/或不同的尺寸(或多种尺寸)。
在热界面材料的示例性实施方案中，石墨填料可以包括一种或多种类型的非马铃薯石墨的石墨颗粒。这种非马铃薯石墨的石墨颗粒可包括纤维、薄片、针状物、颗粒、“团块”等。该非马铃薯石墨较马铃薯石墨来说可具有相同的尺寸和/或不同的尺寸(或多种尺寸)。
同样，石墨填料可包括单一尺寸的石墨填料或多于一种尺寸的石墨填料。当使用多于一种尺寸的石墨填料时，不同尺寸的石墨可以是相同种类或不同种类的。石墨的尺寸并不要求所有某种尺寸的石墨颗粒都具有相同的尺寸，而是根据已知方法按特定的尺寸将石墨分类。石墨的尺寸通常包括在所确定/分类的尺寸附近变化的石墨颗粒。
图19图示说明了使用几种不同填料的多种热界面材料的测得导热率作为填料量的体积百分比函数的关系。每种热界面材料包括一种单峰分布的填料。直径约20微米的马铃薯石墨的导热率参见线100。线102描述了使用氮化硼的热界面材料的导热率。使用氧化锌的热界面材料的导热率如线104所示。线106描述了使用铝的热界面材料的导热率。使用氧化铝的热界面材料的导热率如线108所示。在图19中所示的热界面材料中所有填料均具有大约20微米的平均直径和相对球形的形状。对于图19中所示的填料的量，相对于除氮化硼(线102)外的所有其他实施的填料，马铃薯石墨(线100)对于相同体积的填料量提供了更高的导热性(或相反地，对于相同的导热性需要更少的填料体积)。
对于给定体积的填料而言，除了能提供高导热性之外，马铃薯石墨同样相对而言更为廉价。为了达到如图19所示的最高的导热率，对于氮化硼、氧化铝、和铝基热界面材料其每升配方的成本比马铃薯石墨基热界面材料每升配方成本高4.5倍。使用锌的材料的每升成本比使用马铃薯石墨基热界面材料每升配方成本高10倍。
图20图示说明了使用不同种类的石墨填料的不同热界面材料的测得导热率作为填料体积百分数的函数的关系。具有大约70微米直径的马铃薯石墨的导热率如线200所示。线202显示了使用70微米无规形状(例如未经处理以增加其二次球度)的热界面材料的导热率。线204显示了使用具有70微米长度的石墨纤维的热界面材料的导热率。在整个图20所示的体积填充量的范围的大部分中，相对于无规脉石墨(线202)和石墨纤维(线204)，对于相同体积的填料，马铃薯石墨(线200)提供了较高的导热率(或者相反地，对于相同的导热率则需要更少体积的填料)。
对于给定体积的基质中的填料和填料混合物，除了提供高导热性之外，马铃薯石墨同样相对来说更为廉价。为了达到如图20所示的最高的导热率，对于70微米长的石墨纤维基热界面材料，其每升配方的成本比具有最高导热率的马铃薯石墨基热界面材料每升配方成本高5倍。尽管降低了体积成本，包含马铃薯石墨填料的热界面材料较包含石墨纤维的热界面材料表现出更高的导热性。使用无规脉石墨的材料其每升的成本较马铃薯石墨基材料每升配方成本略低(大约2％)。然而，使用马铃薯石墨填料制备的热界面材料较相同体积载量的无规脉石墨材料来说获得了更高的导热率。此外，尽管本发明所描述的示例性配方使用了单一的填料载料体系，为了商业化，颗粒填充技术对于优化热界面材料配方将是有用的。尽管这种颗粒填充技术可用于马铃薯石墨，而无规脉石墨通常因为其无规的形状(至少部分地出于该原因)无法获得颗粒填充技术带来的好处。
除具有导热性之外，石墨、包括马铃薯石墨是导电的。相应地，马铃薯石墨可用作电磁干扰(EMI)屏蔽材料中的填料。根据本发明的一个方面，EMI屏蔽材料包括基质材料和悬浮在基质材料中的石墨填料。石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
在EMI屏蔽材料的各实施方案中的基质材料可以是树脂基质材料。该树脂基质材料可包括有机硅树脂、油-凝胶树脂等。在各实施方案中，基质材料可以是蜡或聚氨酯。
在EMI屏蔽材料的示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至300微米之间。在另一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至100微米之间。在另一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至70微米之间。石墨填料的这些中值粒径D50的范围并非穷举，且石墨填料可具有本发明所确定范围之外的中值粒径。
悬浮于基质材料中的石墨填料的量可取决于所需的EMI屏蔽材料性质和其他填料的存在(或缺失)而变化。石墨填料的量可在低水平(例如1体积％至2体积％)至高水平(例如＞80体积％)的范围内变化，如果其他填料存在并对其高度依赖，则石墨填料的量可为低水平量，而如果石墨是高度球形并且具有受严格控制的粒径分布，则石墨填料的量可为高水平量。在一个EMI屏蔽材料的实施方案中，石墨填料的量为约15体积％至50体积％。
在EMI屏蔽材料的示例性实施方案中，石墨填料可以是任何合适的石墨填料。石墨填料可由单一的一种类型的石墨(例如马铃薯石墨)组成，也可包括两种或多于两种不同种类的石墨。例如，石墨填料可包括两种或多于两种选自于马铃薯石墨、片状石墨、石墨纤维、石墨针、石墨颗粒、石墨“团块”等的石墨。
同样，石墨填料可包括单一尺寸的石墨填料或多于一种尺寸的石墨填料。当使用多于一种尺寸的石墨填料时，不同尺寸的石墨可以是相同种类或不同种类的。石墨的尺寸并不要求所有某种尺寸的石墨颗粒都具有相同的尺寸，而是根据已知方法按特定的尺寸将石墨分类。石墨的尺寸通常包括围绕在所确定的尺寸附近变化的石墨颗粒。
该EMI屏蔽材料可以包括悬浮在基质材料中的额外填料。该额外材料可以是任何适合EMI屏蔽目的的填充材料，例如包括：银、镍、银涂覆的玻璃、铜涂覆的石墨等。与石墨填料类似，额外填料可由单一种类的填料(例如仅是银、仅是镍等)组成，或者也可包括两种或多于两种类型的填料。额外填料可包括单一的尺寸或两种或多于两种尺寸的颗粒。
当在热界面材料中使用同时也导电的导热性填料时(包括，例如：石墨、铝等)，高载量的上述导电性填料通常降低了材料的电阻率，因此增加了热界面材料的导电性。上述导电性的增加典型的对于EMI屏蔽物是期望的而对于热界面材料来说有时是不期望的。
本发明的发明人意识到可能有益的是对导电和导热的马铃薯石墨涂覆电绝缘性涂料。本发明发明人意识到通过对马铃薯石墨涂覆非导电性涂料，可使更多的马铃薯石墨填料用于(更高载量)热界面材料，同时还能保持与使用未涂覆的马铃薯石墨填料可达到的相同(或比其更佳)的电性能。反过来，在热界面材料中如果使用等量(相同的载量)的涂覆后的石墨填料替代未涂覆的石墨填料，可以提高热界面材料的电性能(例如：更低的导电性、更高的电阻等)。
任何合适的涂覆马铃薯石墨填料的方法都可使用，包括，例如：化学气相沉积法(CVD)、原子层沉积法(ALD)、等离子气相沉积法(PVD)、化学沉淀法、液体渗透法、流化床法等。涂层厚度范围为从单独的单原子层至任何合适的厚度。该涂层可具有任何合适的连续性程度，例如包括：完全连续的涂层。
电绝缘涂层可以是任何合适的电绝缘材料。例如，电绝缘涂层可以是氮化硼、氧化铝等。在各实施方案中，电绝缘涂层可以是导热的。例如，涂层可以是氮化硼、氧化铝等。
依据本发明公开内容的一个方面，公开了一种导热性且非导电性的热界面材料。该热界面材料包括基质材料和悬浮在基质材料中的石墨填料。所述石墨填料使用电绝缘性涂料涂覆。
热界面材料可包括导热顺应性材料、热界面/相转变材料、间隙填料、热油脂等。
在各实施方案中的基质材料可以是树脂基质材料。所述树脂基质材料可包括有机硅树脂、油-凝胶树脂等。在各实施方案中，基质材料可以是蜡或聚氨酯。
石墨填料可以是任何合适的石墨填料，例如包括马铃薯石墨。该石墨填料可由单一类型的石墨(例如马铃薯石墨)组成，或可包括两种或多于两种不同种类的石墨。例如，石墨填料可包括两种或多于两种选自于马铃薯石墨、片状石墨、石墨纤维、石墨针、石墨颗粒、石墨“块”等的石墨。
同样，石墨填料可包括单一尺寸的石墨填料或多于一种尺寸的石墨填料。当使用多于一种尺寸的石墨填料时，不同尺寸的石墨可以是相同种类或不同种类的。石墨的尺寸并不要求所有某种尺寸的石墨颗粒都具有相同的尺寸，而是根据已知商业方法按一个特定尺寸将石墨分类。石墨的尺寸通常包括在所确定尺寸附近变化的石墨颗粒。
在一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至300微米之间。在另一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至100微米之间。在另一个示例性实施方案中，石墨填料的中值粒径D50在大约5微米至70微米之间。石墨填料的这些中值粒径D50的范围并非穷举，且石墨填料可具有本文所确定范围之外的中值粒径。
悬浮于基质材料中的石墨填料的量可取决于所需的热界面材料性质的需要和其他填料的存在(或缺失)而变化。石墨填料的量可在低水平(例如1体积％至2体积％)至高水平(例如＞80体积％)的范围内变化，如果其他填料存在并对其高度依赖，则石墨填料的量可为低水平量，而如果石墨是高度球形并且具有受严格控制的粒径分布的情况下，则石墨填料的量可为高水平量。在一个示例性实施方案中，石墨填料的量为约15体积％至60体积％。
在各实施方案中，热界面材料可包含额外填料，所述额外填料例如可包括铝、氧化铝、氮化硼、氧化锌、氮化铝。额外填料可以是经涂覆的也可以是未涂覆的。额外填料较用作第一填料的马铃薯石墨来说可以是相同尺寸和/或不同尺寸的(或多种尺寸)。
电绝缘性涂层可以是任何合适的电绝缘性材料。例如，电绝缘性涂层可以是氮化硼、氧化铝、二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝、陶瓷等。在各实施方案中，电绝缘性涂料可以是导热性的。例如，涂料可以是氮化硼、氮化铝等。
在一些实施方案中，热界面材料的导热性在大约0.5W/(m·K)至20W/(m·K)之间。在其他的实施方案中，热界面材料导热性在大约0.5W/(m·K)至10W/(m·K)之间。
依据上述讨论的热界面材料可包括高载量的导电性填料而不会具有不需要的导电性。因此，导热性可以增加至超过那些使用非涂覆的导电填料可能达到的导热性，同时其仍然使导电性和价格保持在所需要的低水平。该涂层同样会影响填料的表面特性。其可降低填料的表面积以允许更多的填料用于热界面材料中。此外，涂覆后的填料可降低对树脂的需求，允许使用更多填料而需要更少的树脂。
图21至25说明了涂覆了氧化铝的马铃薯石墨的各个实例。图21至25各自描述了依据本技术的方法制备的经涂覆的马铃薯石墨的扫描电子显微镜照片。图21至25的马铃薯石墨具有20微米的平均直径且通过原子层沉积(ALD)法进行了100次氧化铝循环涂覆。
如上文所述，石墨兼具有导电性和导热性。而氧化铝是非导电但导热的。20微米的马铃薯石墨样本通过ALD法进行了100次氧化铝循环涂覆(例如图21至25中的马铃薯石墨)。对经涂覆的马铃薯石墨的电阻率进行测试并与未涂覆的20微米的马铃薯石墨进行对比。图26显示的图表展示了这种测试结果。可以看出，经涂覆的马铃薯石墨较未涂覆的马铃薯石墨具有显著更高的电阻率。
一些填料可以具有对于其悬浮于其中的基质材料有害的表面特性。举例而言，马铃薯石墨、石墨纤维、微细氧化铝在其表面可能包含杂质，这些杂质对于一些基质材料是有害的。表面的杂质可抑制和/或阻止一些基质材料(包括例如有机硅树脂基质材料)的固化。处理操控具有表面杂质的填料的方法包括使其暴露在高温下以除去表面杂质。本发明人意识到使用电绝缘涂料涂覆填料可将任何杂质密封，并且使得这些填料能用于热界面材料时而不具有(或具有减少的)杂质对基质材料的有害作用。
例如，一些常规的基质材料(例如，用于热界面材料的基质材料)包括经铂催化的有机硅树脂的加成固化体系。这些体系很容易通过填料上的污染物(例如：胺、锡、硫化合物等)而中毒(固化受抑制)。在一项测试中，将20微米直径的马铃薯石墨以大约40体积％的量载入这样的有机硅树脂中。在常规的硫化(固化)步骤之后，体系实质上依然是粘度上没有明显增加的液体。如果加成固化过程正常地发生，此时，通常可以看出粘度增加。相反，另一项测试使用了以大约40体积％的量载入这样的有机硅树脂中的通过原子层沉积(ALD)法进行了100次氧化铝循环涂覆的20微米马铃薯石墨(例如图21至25所示的马铃薯石墨)。在固化步骤之后，该材料具有明显的抗张强度，并且形成固体垫。
依据本发明公开内容的一个方面，公开了一种使用包含对热界面材料的基质材料有害的表面杂质的填料制备热界面材料的方法。该方法包括用涂料涂覆填料并将经涂覆的填料悬浮在基质材料中。
在这种方法的示例性实施方案中，涂层可是任何合适的材料，例如包括氮化硼、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝、陶瓷等。在各实施方案中，涂层可以是导热性的。并且，热界面材料可包括导热顺应性材料、热界面/相转变材料、间隙填料、热油灰和热油脂等。同样，基质材料可以是树脂基质材料。树脂基质材料可包括有机硅树脂、油-凝胶树脂等。在各实施方案中，基质材料可以是蜡或聚氨酯。
填料可以是任何种类的填料。在制备热界面材料的方法的各实施方案中，填料是导热性填料。所述导热性填料例如可以是石墨填料。所述石墨填料可由单一种类的石墨(例如马铃薯石墨)组成，也可包括两种或多于两种以不同种类的石墨。例如，石墨填料可包括两种或多于两种选自于马铃薯石墨、片状石墨、石墨纤维、石墨针、石墨颗粒、石墨“块”等的石墨。同样，石墨填料可包括单一尺寸的石墨填料或多于一种尺寸的石墨填料。当使用多于一种尺寸的石墨填料时，不同尺寸的石墨可以是相同种类或不同种类的。石墨的尺寸并不要求所有某种尺寸的石墨颗粒都具有相同的尺寸，而是根据已知方法按特定尺寸将石墨分类。石墨的尺寸通常包括在所确定的尺寸附近变化的石墨颗粒。
在示例性实施方案中，填料的中值粒径D50在大约5微米至300微米之间。在另一个示例性实施方案中，填料的中值粒径D50在大约5微米至100微米之间。在另一个示例性实施方案中，填料的中值粒径D50在大约5微米至70微米之间。填料的这些中值粒径D50的范围并非穷举，且石墨填料可具有本文所确定范围之外的中值粒径。
在各种实施方案中，热界面材料可包含额外填料，并且所述方法可进一步包括将所述额外填料悬浮于基质中。所述额外填料例如可包括铝、氧化铝、氮化硼、氧化锌、氮化铝。额外填料可以是经涂覆的也可以是未涂覆的。额外填料较填料来说可以是相同尺寸和/或不同尺寸的(或多种尺寸)。
在一些实施方案中，热界面材料的导热性在大约0.5W/(m·K)至20W/(m·K)之间。在其他的实施方案中，热界面材料导热性在大约0.5W/(m·K)至10W/(m·K)之间。
本发明所提供的数值尺寸和数值仅供说明的目的。所提供的特定的尺寸和数值并不意在限定本发明的范围。
为便于描述图中所示某个部分或特征相对于其他部分或特征的关系，本发明使用了空间相对位置术语，例如：“内”、“外”、“在...之下”、“下方”、“下面”、“上方”、“上面”等。除附图中描述的取向之外，空间相对位置术语意在涵盖使用中或运转中的设备的不同取向。例如，如果图中的设备反转，所描述的在其他部分或特征的“下方”或“在...之下”的部分将被重新定向为在其他部分或特征的“上方”。因此，上述举例的术语“下方”可兼指为上方和下方的取向。所述设备也可以是其他取向(旋转90度或其他取向)，本发明所使用的空间相对位置描述词可相应地进行解读。
本发明所使用的术语旨在仅描述特定的示例性实施方案，而并非意在限定。正如本发明所使用的单数形式的词语如“一个”、“该”，除非上下文明确指出以外，可理解为包括复数形式。术语“包括”、“包含”和“具有”是包括性的，因此表明存在所述特征、整体、步骤、操作、要素和/或部件，但不排除存在或附加一个或更多个其它特征、整体、步骤、操作、部分、要素和/或其组合。除非特别标明执行顺序，否则本文所描述的方法步骤、过程和操作不应解释为必需要求它们以所讨论或示出的具体顺序执行。还应理解为可采用附加的或作为替代性选择的步骤。
当要素或层被称作“位于另一个要素或层上”或“接合到”、“连接到”或“联接到”另一个要素或层上时，其可直接位于另一个要素或层上，或与其它要素或层直接接合、连接或联接，或者可存在中间要素或中间层。相反地，当要素被称作“直接位于另一个部分或层上”或“直接接合到”、“直接连接到”或“直接联接到”另一个要素或层时，可以不存在中间要素或中间层。用于描述要素之间的关系的其它词语(例如“在...之间”与“直接位于...之间”、“相邻”与“直接相邻”等)应该以同样的方式解读。当在本发明中使用时，术语“和/或”包含一个或更多个相关列举项的任意一个或其所有结合。
尽管可在本发明中使用术语第一、第二、第三等来描述各种要素、部件、区域、层和/或部分，但是，这些要素、部件、区域、层和/或部分不应被这些术语限制。这些术语可仅用于区分一个要素、部件、区域、层或部分与另一个区域、层或部分。当在本文使用时，除非上下文中清楚地指出，否则例如“第一”、“第二”以及其它数字术语之类的术语在本文中使用时不暗含顺序或次序。因此，下面讨论的第一要素、部件、区域、层或部分可被称作第二要素、部件、区域、层或部分，而不背离示例性实施方式的教导。
提供示例性实施方式是为了使本公开内容更全面并且向本领域技术人员全面表达本公开内容的范围。为了全面理解本公开内容的实施方式，阐述了许多具体细节，例如具体部件、装置和方法的示例。对于本领域技术人员显而易见的是，不必采用这些具体细节，并且示例性的实施方式可以许多不同的形式实施，因此其不应该构成对本公开范围的限制。在一些示例性的实施方式中，不再详细描述公知的方法、公知的装置结构以及公知的技术。
本发明给定参数的特定值和特定值范围并未排除其他数值和数值区间，这些数值和数值区间可能在本发明公开的一个或多个实施例中是有用的。此外，可以想象的是，对于本发明所给出的参数的任何两个特定取值均可定义为适合于该参数的取值区间的端点。对于给定的参数公开的第一取值和第二取值可以解释为公开了两个取值端点之间的任意值，其均可用于该参数。同样，可以想象的是对于某个参数来说，其公开了两个或多于两个包含所有可能的取值范围组合的数值区间(无论该范围嵌套、重叠或不同)，其可能要求使用该公开数值区间的端点值。
为了示意和说明的目的提供实施方式的前述说明。但其并非意在穷举或限制本发明。即使未具体示出或描述，但具体实施方式的特有部分或特征通常并不限于该具体的实施方式，而是在适用时，其是可替换的并且可用于选定的实施方式中。具体实施方式的特有部分或特征还可变型为多种方式。这些变型并不认为是背离本发明的，并且所有这些改变都应包含在本发明范围内。

Claims (13)

1.一种热界面材料，其包括：
基质材料，和
悬浮在所述基质材料中的石墨填料，所述石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
2.权利要求1所述的热界面材料，其中：
所述马铃薯石墨颗粒的中值粒径D50为约5微米至约70微米；和/或
悬浮在所述基质材料中的石墨填料的量为约15体积％到约60体积％；和/或
所述热界面材料的最小导热率为约0.5W/(m·K)。
3.权利要求1或2所述的热界面材料，其中：
所述马铃薯石墨颗粒包括脉石墨，该脉石墨经过加工使其较未加工前更具球形；和/或
石墨填料还包含非马铃薯石墨颗粒的石墨颗粒；和/或
所述热界面材料是导热顺应性材料、热界面/相转变材料、间隙填料、热油灰和热油脂中的一种；和/或
所述基质材料包括树脂基质材料；和/或
所述热界面材料还包括悬浮在所述基质材料中的额外填料。
4.前述权利要求中任一项所述的热界面材料，其中：
所述基质材料包括有机硅树脂和/或油-凝胶树脂；和/或
所述热界面材料还包括悬浮在所述基质材料中的额外填料，所述额外填料包括氮化硼、氧化铝、氧化锌、金属铝、和/或氮化铝。
5.一种电磁干扰(EMI)屏蔽材料，其包括：
基质材料；和
悬浮在所述基质材料中的石墨填料，所述石墨填料包括马铃薯石墨颗粒。
6.权利要求5所述的EMI屏蔽材料，其中：
所述马铃薯石墨颗粒的中值粒径D50为约5微米至70微米；和/或
悬浮在所述基质材料中的石墨填料的量为约15体积％到约50体积％。
7.权利要求5或6所述的EMI屏蔽材料，其中
所述基质材料包括树脂基质材料；和/或
所述石墨填料还包括非马铃薯石墨颗粒的石墨颗粒；和/或
所述EMI屏蔽材料还包括悬浮在所述基质材料中的额外填料。
8.权利要求5、6或7所述的EMI屏蔽材料，其中：
所述基质材料包括有机硅树脂和/或油-凝胶树脂；和/或
所述EMI屏蔽材料还包括悬浮在所述基质材料中的额外填料，所述额外填料包括银、镍、银涂覆的玻璃和/或铜涂覆的石墨。
9.一种导热且非导电性的热界面材料，其包括：
基质材料；和
悬浮在所述基质材料中的马铃薯石墨填料，所述马铃薯石墨填料涂覆有电绝缘性涂层。
10.权利要求9所述的热界面材料，其中：
所述基质材料包括树脂基质材料；和/或
所述热界面材料还包括悬浮在所述基质材料中的额外填料；和/或
所述热界面材料是导热顺应性材料、热界面/相转变材料、间隙填料、热油灰和热油脂中的一种；和/或
所述电绝缘性涂层是氮化硼和/或氧化铝；和/或
所述电绝缘性涂层具有导热性；和/或
所述热界面性材料的最小导热率为约0.5W/(m·K)。
11.权利要求9或10所述的热界面材料，其中：
所述基质材料包括有机硅树脂和/或油-凝胶树脂；和/或
所述热界面材料还包括悬浮在基质材料中的额外填料，所述额外填料包括氮化硼、氧化铝、氧化锌、金属铝和/或氮化铝。
12.一种制备热界面材料的方法，该方法包括涂覆马铃薯石墨填料并且将经涂覆的马铃薯石墨填料悬浮于基质材料中。
13.权利要求12所述的方法，其中
马铃薯石墨填料的涂覆包括用涂层包封所述马铃薯石墨填料以限制所述石墨填料的表面杂质与所述基质材料之间的不利相互作用；和/或
所述热界面材料包括未经涂覆的额外填料；和/或
所述额外填料包括氮化硼、氧化铝、氧化锌、金属铝和/或氮化铝；和/或
马铃薯石墨填料的涂覆包括用氮化硼、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、碳酸钙、氢氧化铝和/或陶瓷中的一种或多种来涂覆所述马铃薯石墨填料。
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