CN103109861B - 一种含碘消毒剂 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于畜禽养殖业的含碘消毒剂，包括单链季铵盐2-20％W/V、季铵盐增效剂0.5-5％W/V、碘0.1-2％W/V及其他成分至100％W/V。本发明的消毒剂为安全性好、消毒效果好、稳定性强的含碘和季铵盐的消毒剂，可以实现提高络合碘消毒剂的消毒效果，增强其稳定性的目的。因此，本发明的消毒剂，可以用于在畜禽养殖场所空间、畜禽舍器具、动物体表的消毒。

Description

一种含碘消毒剂

技术领域

本发明涉及一种含碘消毒剂，特别是指一种含碘和季铵盐的消毒剂。

背景技术

随着养殖业的发展和人民生活水平的提高，食品安全和健康养殖亦倍受关注，绿色养殖业越来越多的被人们所重视，研发更多高效果、低残留、对人畜安全的预防保健用药是目前的首要问题。消毒剂作为养殖的必需品，直接影响的动物的健康和养殖的成败。碘类消毒剂也因其抗菌谱广、对微生物杀灭时间短、安全性好，被广泛应用于医学临床、卫生、日常生活、农牧养殖业等。但普通的碘制剂对皮肤黏膜刺激性大、着色深、稳定性差、易氧化失去杀菌作用，故目前市售及临床应用最多的是络合碘。聚维酮碘，即聚乙烯吡咯烷酮(PVP-I)，即是由分子碘与PVP结合而成的水溶性能缓慢释放碘的高分子化合物。该产品溶水稳定性好，可较长时间的发挥作用，但聚乙烯吡咯烷酮是一种大分子物质，自然坏境下不易降解，用于长期环境喷雾消毒或动物体表大量使用，必将威胁对人畜健康。且聚维酮碘用量较大，使用成本高，绝非是养殖者的最佳选择。

使用碘与季铵盐作为消毒剂的最主要的问题是络合碘稳定性差，成品有效期短，因此至今尚无碘与季铵盐的消毒剂产品出现。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种安全性好、消毒效果好、稳定性强的含碘和季铵盐的消毒剂，以实现提高络合碘消毒剂的消毒效果，增强其稳定性的目的。

技术方案

一种用于畜禽养殖业的含碘消毒剂，包括以下组分：单链季铵盐2-20％W/V、季铵盐增效剂0.5-5％W/V、碘0.1-2％W/V及其他成分至100％W/V。

优选地，本发明消毒剂中，所述其他组分为：AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)20％W/V；PH值调节剂0.5-3％W/V；50％甘油溶液至全量。

优选地，本发明消毒剂中，所述的单链季铵盐为苯扎溴铵。

优选地，本发明消毒剂中，所述的季铵盐增效剂为十六烷基三甲基溴化铵

优选地，本发明消毒剂中，所述的单链季铵盐为苯扎氯铵。

优选地，本发明消毒剂中，所述的季铵盐增效剂为十六烷基三甲基氯化铵

优选地，本发明消毒剂中，季铵盐与增效剂的比例为4-5∶1。

优选地，本发明消毒剂中，所述消毒剂的pH值为3.0-5.0。

优选地，本发明消毒剂中，所述消毒剂的其它组分中的AEO为，优选AEO-15。

本发明的另一目的在于提供上述消毒剂的用途，即用于在畜禽养殖场所空间、畜禽舍器具、动物体表的消毒。

本发明的另一目的在于提供上述消毒剂的制备方法，包括以下几个步骤：

1)按2-20％W/V的比例称取苯扎溴铵或苯扎氯铵，并与0.5-5％W/V的季铵盐增效剂十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵混合，置于玻璃容器内。

2)加入0.1-2％W/V的碘，在搅拌条件下逐渐加热至55℃，保持温度搅拌30-60min，直至碘完全溶解呈透明状态；

3)依次加入AEO和50％甘油水溶液，加至接近100％体积时，加入磷酸调节PH值至3.0-5.0，定容至100％体积，过滤，装瓶，即得含碘消毒剂。

由上可以看出，本发明的消毒剂有以下优点：

1.改变了含碘消毒剂的稳定性，延长了的有效期。

2.季铵盐增效剂的加入，增强了消毒剂单链季铵盐苯扎溴铵、苯扎氯铵的消毒效果，减少了消毒剂的用量。

3.本发明的含碘消毒剂兼有季铵盐与碘的双重杀菌作用，二者具有协同增效作用。季铵盐类物质破坏了微生物的生物膜，使膜的通透性增加，便于碘的侵入和发挥作用。

4.本发明的含碘消毒剂，加入增效剂十六烷基三甲基溴化铵/十六烷基三甲基氯化铵后，苯扎溴铵/苯扎氯铵的抗菌活性大大提高。与碘配合后，增强了碘的消毒效果和碘的稳定性，对细菌芽孢亦具有较强的杀菌能力。

5.本发明的含碘消毒剂中还含有AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)；AEO一般是一种皮肤保护剂，常在美容化妆品中使用，但发明人发现其在消毒剂中可以使用，并增加了碘的稳定性增加，延长了消毒剂的有效期。此外，AOE还可以对皮肤黏膜起到一定程度的保护作用，减少消毒剂对皮肤的刺激。

6.本发明的含碘消毒剂安全性强，对皮肤无刺激，可以用于带畜禽消毒。

最后如本发明后续实施例所证明，本发明的含碘消毒剂对细菌、芽孢及病毒的杀灭作用比单纯的新洁尔灭、聚维酮碘效果有明显增强。如王惠梅报道，200mg/L的新洁尔灭溶液作用10min对大肠杆菌标准菌株(CMCC 44102)、金黄色葡萄球菌(CMCC 26033)的杀菌率在99.9％以上(中国现代药物应用，2010年第4卷第1期)。邱洪流等报道聚维酮碘在有效碘含量为50mg/L时消毒3min对大肠杆菌8099、金黄色葡萄球菌ATCC 6538杀菌率分别为99.9％以上，消毒5min杀灭率可达100％(中国消毒学杂志，2003年第23卷第6期)。而通过试验证明，本发明的消毒剂在碘含量为1.25mg/L、苯扎溴铵2.08mg/L作用5min对大肠杆菌8099的杀灭率达到99.9％以上。碘含量为3.75mg/L、苯扎溴铵6.25mg/L作用5min对金黄色葡萄球菌ATCC6538的杀灭率达到99.9％以上。因此，本发明的含碘消毒剂比现有技术中的含季铵盐或碘的消毒剂效果更好，具有协同增强的效果。

此外，本发明的消毒剂，性质稳定，常温下为红棕色粘稠液体，相对密度为1.0-1.1，pH值为3.0-5.0。与市场上一般的络合碘消毒剂相比，本发明的消毒剂性质稳定，有效期可达2年以上。

具体实施方式

下面以具体的实施例对本发明进行详细说明：

实施例1本发明的含碘消毒剂的制备

一、本发明消毒剂组方及制备方法

1.样品1的制备及配方如下：

样品1、苯扎溴铵                       2％(W/V)

       十六烷基三甲基溴化铵           0.5％(W/V)

       碘                             0.1％(W/V)

       AEO-15(脂肪醇聚氧乙烯醚-15)    20％(W/V)

       磷酸                           调节PH值至3.0-5.0，约0.5-1％。

       50％甘油水溶液                 至全量

制备方法如下：

1)称取苯扎溴铵20克，十六烷基三甲基溴化铵5克，置于玻璃容器内。

2)称取碘1克，搅拌并加热至55℃，保持温度搅拌30-60min，直至碘完全溶解呈透明状态。

3)加入AEO和50％甘油水溶液，加至接近目标体积时，加入适量磷酸调节PH值至3.0-5.0(用酸度计控制)，定容至1000mL，即得。所制得消毒剂为红棕色粘稠液体，pH值为3.6，相对密度1.02。

2.样品2的制备及配方如下：

样品2、苯扎氯铵                2％(W/V)

       十六烷基三甲基氯化铵    0.5％(W/V)

碘                        0.1％(W/V)

AEO                       20％(W/V)

磷酸                      调节PH值至3.0-5.0，约0.5-1％。

50％甘油水溶液            至全量。

制备方法如下：

1)称取苯扎氯铵20克，十六烷基三甲基氯化铵5克，置于玻璃容器内。

2)称取碘1克，搅拌并加热至55℃，保持温度搅拌30-60min，直至碘完全溶解呈透明状态。

3)加入AEO和50％甘油水溶液，水加至接近目标体积时，加入适量磷酸调节PH值至3.0-5.0(用酸度计控制)，定容至1000mL，即得。所制得消毒剂为红棕色粘稠液体，相对密度1.03，pH值为3.8。

3.其他组方配制所得消毒剂见表1。

表1.本发明消毒剂其他组方

上述样品的组方中AEO、磷酸、50％甘油的含量、及其制备方法同样品1、样品2。

三、消毒剂长期稳定性试验

1.经典恒温法预测有效期

取本发明所制得的消毒剂样品5、6、11、12四个样品，分别放入90℃、85℃、80℃、80℃4个温度每隔1h取样一次，测定消毒剂中碘的含量，最后一次取样时间为10h。根据碘含量的变化情况，列出各样品的温度与分解速率变化方程，求出25℃时的有效期。

经典恒温法预测，样品5、6、11、12的有效期分别问2.52年、2.37年、2.11年、2.28年。可推测消毒剂的有效期在2年以上。

2.本发明所制得的消毒剂加速试验

取本发明所制得的消毒剂样品5、6、11、12四个样品，放入SPX-250微电脑人工气候箱，选择温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％，在此条件下放置六个月，于第0、1、2、3、6个月取样，考察有关项目，与0月的检测结果对比，试验结果见表1。

表2长期试验考察结果

四、消毒剂消毒效果的定性、定量试验

(一)试验方法：参照《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》方法进行试验。

(二)试验菌种：大肠杆菌8099、金黄色葡萄球菌6538、多杀性巴氏杆菌(禽株)、马腺疫链球菌C55100，均购自中国兽医药品监察所。

(三)试验试剂：中和剂(硫代硫酸钠+吐温-80)、0.03M磷酸盐缓冲液、营养肉汤培养基。

(四)具体操作步骤：

1.定性试验

1)将制备的菌液进行细菌计数，然后用0.03M的磷酸盐缓冲液稀释成含菌5×10⁵-5×10⁶个/ml的试验菌液。

2)将离心管9支排列于管架上，做好标记。每管无菌蒸馏水2.5ml，置20℃水浴中。

3)于第1管加消毒液原液100倍稀释液2.5ml，混匀后，由第1管取2.5ml至第2管，混匀后再从第2管吸2.5ml至第3管，以此类推，直至第8管，混匀后取出2.5ml弃去；第9管不加消毒液作为对照。

4)以每半分钟加一管的速度加菌液2.5ml于每管内使每管含菌量为106个/ml，混匀。

5)加菌液后5、10、15、30、60分钟时，每管各取0.5ml加入含足量中和剂的4.5ml液体培养基中，摇匀，中和10min，再取出0.5ml加入4.5ml液体培养基内。

6)置37℃培养24h，若发生混浊即表示有细菌生长。若肉汤不变混浊，应继续培养至第7天，若仍不混浊方可判为无菌生长。

7)结果判定以无菌生长管消毒液的最低浓度为最低杀菌有效浓度，以无菌生长管的最短消毒时间为该浓度杀菌最快有效时间。

2.定量试验

1)将制备的菌液进行细菌计数，然后用0.03M的磷酸盐缓冲液稀释成含菌10⁶-10⁷个/ml的试验菌液。

2)吸取0.5ml上述菌悬液于测试浓度的消毒剂溶液4.5ml内，置20℃水浴中作用5分钟。

3)立即吸取上述菌药混合液1.0ml，加入9.0ml中和液中混合。

4)中和10分钟后进行涂板活菌计数、计算杀菌率。

6)杀菌率的计算：根据活菌计数的结果，计算杀菌率(Pt).

消毒t时的杀菌率(Pt)＝[(n0-nt)/n0]×100％，其中n0为消毒前或对照组活菌数，nt为消毒后或试验组活菌数。

(五)试验结果定性试验结果见表3。定量试验结果见表4。

表3.本发明消毒剂对4种细菌的定性试验结果

表4.本发明消毒剂对4种细菌的定性试验结果

四、消毒剂中主要成分相互作用试验

试验方法参照农业部《兽药注册资料汇编》2009年版之《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》，采用细菌定量试验法。试验菌种、试剂材料同三(1)定量试验方法，计算杀菌率与协同系数，判断结果。

存活率(％)＝1-杀菌率(％)。

协同系数(T/E值)＝两因素单独作用时实测存活率的乘积/两因素共同作用时实测存活率。

结果判断：T/E值小于l为拮抗作用，等于1为相加作用，大于1为增效作用，其值越大增效作用越强。(当存活率为0时，按0.0001％计算)

各成分联合作用结果见表5-表8。

表5.苯扎溴铵、十六烷基三甲基溴化铵联合作用结果

表6.苯扎氯铵、十六烷基三甲基氯化铵联合作用结果

表7复合季铵盐、碘复合增效结果

表8.苯扎溴铵、十六烷基三甲基溴化铵联合作用结果

注：表6中的“增效剂”指十六烷基三甲基溴化铵，“苯扎溴铵+增效剂”的含量是指苯扎溴铵与十六烷基三甲基溴化铵按4∶1比例配合后的总含量。

表7中的“增效剂”指十六烷基三甲基氯化铵，“苯扎氯铵+增效剂”的含量是指苯扎氯铵与十六烷基三甲基氯化铵按4∶1比例配合后的总含量。

从表5-8中可以看出，苯扎溴/氯铵与十六烷基三甲基溴/氯化铵以及含以上季铵盐的溶液与碘联合作用时T/E值均大于1，说明他们之间有协同增效作用。

五、动物刺激性反应(皮肤刺激试验)

试验方法参考《新药药理学研究方法》(化学工业出版社)皮肤刺激性试验。选体重为2.0～2.1kg的健康新西兰白兔6只，分为2个组，每组3只。用毛剪剪去实验动物背部脊柱两侧3cm×3cm范围被毛，取以上3种方法制备所得消毒剂样品7与样品8各0.5ml涂抹一侧皮肤上，另侧空白皮肤做对照，每个消毒剂用3只试验动物进行皮肤刺激反应，作用时间为4h。试验结束后，用温水除去残留消毒剂，并进行评分。评分标准如下：

表7皮肤刺激反应评分标准

观察期间，3个组的试验动物试验侧、对照侧均未见红斑或水肿症状，总积分均值均为0，其刺激指数为0。试验表明，本发明所制得的消毒剂对大白兔皮肤无刺激性。

六、本发明消毒剂在动物养殖中的应用

试验方法参考《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》现场消毒部分，测定消毒前后圈舍内地面、墙壁、水槽、食槽等不同部位以及空气中细菌的数量，计算消毒剂杀菌率。同时用新洁尔灭溶液进行对照。

表面采样方法：消毒前及消毒后30min，用高压灭菌的棉拭子，分别在畜禽圈舍地面、墙壁、食槽等不同部位采样，采样面积为5×5cm²，采样点3个。

空气采样及试验方法：消毒前及消毒后30min，在动物舍的不同部位放置琼脂平板，5min后收起。空气中细菌数计算方法参考王家岭《环境微生物学实验》，计算公式为C＝50000N/AT，其中，C表示每立方米菌落总数(cfu/m³)，N表示每皿菌落数(个)，A表示培养皿面积(cm²)，T表示采样时间(min)。

1.本发明消毒剂育雏舍空舍环境消毒的消毒效果

两周未消毒的空鸡舍(100m²)2个，清扫、冲洗圈舍，自然晾干。取本发明所制备消毒剂样品7，进行1∶500倍稀释(含苯扎溴铵0.02％)，对A鸡舍进行喷雾消毒。同时B鸡舍用苯扎溴铵溶液(含苯扎溴铵0.2％)喷雾消毒，按上述方法采样，培养，记录消毒前后细菌数量，计算杀菌率。

表8.本发明消毒剂样品7对育雏舍空舍消毒效果

注：地面、墙壁、食槽中消毒前、后平均菌落数指每cm²表面积上的细菌菌落数，空气中消毒前后菌落数指的是每m³空气中所含有的细菌总数。

试验结果表明，使用本发明所制备的消毒剂样品经过500倍稀释后，对冲洗、晾干的雏鸡空舍进行消毒，消毒效果均在99％以上，物品表面消毒效果优于0.2％的苯扎溴铵溶液。

2.本发明消毒剂对蛋鸡舍消毒效果及蛋鸡生产性能的影响

198日龄海兰褐蛋鸡，6000只，2周未对鸡舍进行喷雾消毒，用本发明消毒剂样品8，1∶800倍稀释后进行喷雾消毒，于消毒前与消毒后30min舍内放置培养皿进行集菌，时间为5min，测定消毒前后空气中细菌含量，计算杀菌率。并观察消毒前1天、后2天鸡群的精神状态(有无烦躁不安、啄羽啄肛等)、排便情况(有无拉稀)、采食情况(增加或减少、采食时间加长)以及产蛋的变化。

表9.本发明消毒剂样品8对育雏舍空舍消毒效果

使用本发明所制备的消毒剂样品经500倍稀释后，对产蛋鸡舍喷雾消毒30min对空气中细菌的杀菌率为95.9％。喷雾消毒后观察，鸡群精神状态、排便状态无异常，采食量无变化，当日采食时间比前一天延长0.5小时，第2天恢复正常。消毒前一天收蛋5728枚，当天收蛋5713枚，第2天收蛋5736枚，经卡方检验，产蛋情况未见明显差异。本发明消毒剂可以用于产蛋鸡的带鸡消毒。

3.本发明消毒剂对保育猪带畜消毒效果及生长性能的影响

24天断奶仔猪2窝，共计15头，隔间饲养，7天不消毒。用本发明的消毒剂样品9稀释500倍进行喷雾消毒，消毒前与消毒后30min在圈舍内动物接触不到的位置平行放置平皿5个，进行空气采样，计算杀菌率。并观察动物的精神状态(有无乱拱、乱撞等烦躁不安的表现)、排便情况(有无拉稀)、采食情况(增加或减少、采食时间加长)、皮肤变化(有无红、肿、斑)。

表10.本发明消毒剂样品9对育雏舍空舍消毒效果

使用本发明所制备的消毒剂样品经500倍稀释后，对产蛋鸡舍喷雾消毒30min对空气中细菌的杀菌率为100％。喷雾消毒后观察，猪只精神状态、皮肤颜色及行为表现正常、排便无异常、采食正常。本发明的消毒剂可以用于保育猪的带畜消毒。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于畜禽养殖业的含碘消毒剂，其特征在于，所述消毒剂的包括：单链季铵盐2-20％W/V、季铵盐增效剂0.5-5％W/V、碘0.1-2％W/V；其中，单链季铵盐分别为苯扎溴铵或苯扎氯铵，季铵盐增效剂分别为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵，单链季铵盐与增效剂的比例为4-5:1。

2.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，还包含AEO20％W/V；PH值调节剂0.5-3％W/V；50％甘油溶液至全量。

3.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述消毒剂的pH值为3.0-5.0。

4.根据权利要求1-3任一项所述的消毒剂的用途，其特征在于，所述消毒剂的用途为用于畜禽养殖场所空间、畜禽舍器具、动物体表的消毒。

5.根据权利要求1-3任一项所述的消毒剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1)按2-20％W/V的比例称取苯扎溴铵或苯扎氯铵，并与0.5-5％W/V的季铵盐增效剂十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵混合，置于玻璃容器内，其中，单链季铵盐与增效剂的比例为4-5:1；

2)加入0.1-2％W/V的碘，在搅拌条件下逐渐加热至55℃，保持温度搅拌30-60min，直至碘完全溶解呈透明状态；

3)依次加入AEO和50％甘油水溶液，加至接近100％体积时，加入磷酸调节PH值至3.0-5.0，定容至100％体积，过滤，装瓶，即得含碘消毒剂。