CN103101902A - 一种纳米材料的制备设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米材料的制备设备，其特征在于，包括电阻炉和冷却装置；电阻炉包括炉体、电阻丝、炉腔、作为裂解反应的反应场所的螺旋管体、用于传输高压气体的高压气体传输管体和用于在所述螺旋管体上下两端产生偏压的偏压装置；螺旋管体和高压气体传输管体位于炉腔内且两者的输出口连接至同一输出管口；冷却装置包括冷却池和输送管，冷却池用于装载冷却液，输送管的一端与所述输出管口密封连通，另一端伸入所述冷却池中。与现有技术相比，本发明的纳米材料的制备设备科通过高温和电弧使有机气体进行充分裂解反应后，将裂解反应后的气体高速通入冷却液体中形成纳米颗粒，不但能够实现纳米材料的低成本量化生产，而且能够大幅提高产品的纯度。

Description

一种纳米材料的制备设备

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种纳米材料的制备设备。

背景技术

纳米材料是指材料的特征尺寸在100纳米（nm）以下的材料。其中碳纳米材料包括碳纳米管、碳纳米角、富勒烯、碳洋葱球、石墨烯、不定型碳等等由单层或多层碳原子组成的纳米结构。微小的物理尺度赋予了纳米材料超越传统材料的许多优异性能和广泛的应用。然而由于制备方法的限制，碳纳米材料除了多壁碳纳米管等得到大量制备外，大多产量有限，大大限制了纳米材料的市场化应用。从富勒烯和碳纳米管被发现以来，碳纳米材料的制备方法一直以真空电弧法和化学气相沉积法为主，大多需要催化剂，制备出的纳米材料纯度不高，后期的提纯和催化剂的去除很难且增加成本，使用真空设备既复杂又进一步增加了设备本身的成本，化学气相沉积法的操作规程繁琐，生产效率低下。以上问题使碳纳米材料的制备和应用只能限于实验室，如何突破这一瓶颈一直是困扰科学界的难题。

发明内容

本发明提出一种纳米材料的制备设备，解决现有制备设备存在的设备复杂、成本高，制备过程繁琐，制备出的纳米材料纯度不高、提纯难的问题。

本发明的技术问题通过以下技术手段予以解决：

一种纳米材料的制备设备，包括电阻炉和冷却装置；

所述电阻炉包括炉体、电阻丝、炉腔、作为裂解反应的反应场所的螺旋管体、用于传输高压气体的高压气体传输管体和用于在所述螺旋管体上下两端产生偏压的偏压装置；所述螺旋管体和高压气体传输管体位于所述炉腔内且两者的输出口连接至同一输出管口；

所述冷却装置包括冷却池和输送管，所述冷却池用于装载冷却液，所述输送管的一端与所述输出管口密封连通，另一端伸入所述冷却池中。

优选地：

所述螺旋管体为石英管。

所述螺旋管体104的管口直径大小在2-5cm范围内，管体总长度在3000-6000cm范围内，螺旋横截面直径在20-40cm范围内。

所述偏压装置所产生的偏压延伸覆盖整个所述螺旋管体或仅延伸覆盖所述螺旋管体位于输出口侧的1/2~2/3。

与现有技术相比，本发明的纳米材料的制备设备可通过高温和电弧使有机气体进行充分裂解反应后，将裂解反应后的气体高速通入冷却液体中，直接形成纳米颗粒，无需采用催化剂且制备步骤精简，从而不但能够实现纳米材料的低成本量化生产，而且能够大幅提高产品的纯度。

附图说明

图1是本发明具体实施例的纳米材料制备设备的结构原理图。

具体实施方式

下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。

本实施例提供一种纳米材料的制备设备，及采用该设备制备纳米材料的具体方法。

如图1所示，所述设备包括电阻炉和冷却装置。

电阻炉包括炉体101、电阻丝102和炉腔103，还包括作为裂解反应的反应场所的螺旋管体104、用于传输高压气体的高压气体传输管体105和用于在所述螺旋管体104上下两端产生偏压的偏压装置106。螺旋管体104和高压气体传输管体105主体部分均位于炉腔103内，螺旋管体104的输入口1041及高压气体传输管体105的输入口1051均位于炉腔103外，螺旋管体104的管口直径优选2-5cm，螺旋横截面直径20-40cm，管体总长度优选介于3000至6000cm以保证反应气体在电阻炉内的停留时间长，从而确保裂解充分，螺旋管体104的材料需采用耐高温材料，本实施例采用石英管，高压气体传输管体也同样可采用石英管；高压气体传输管105设置在螺旋管体104的上方，两者的输入口和输出口均位于电阻炉外，螺旋管体104和高压气体传输管体105的输出口连接至同一输出管口107；偏压装置106可延伸至整个螺旋管体104的两端以在整个螺旋管体104内产生偏压，但优选仅设置于螺旋管体104的后三分之二段，如此可既不影响实际效果，而且还能够降低能耗；为满足裂解温度的需求，电阻炉的最高加热温度需达到500~1500℃的范围。

冷却装置包括冷却池201和输送管202，冷却池201用于装载冷却液203，输送管202的一端与输出管口107密封连通，另一端伸入冷却池201中。

本实施例的方法，包括以下步骤：

S1、预热：设置电阻炉的预热温度（即高温裂解所需的反应温度），加热速率，达到预热温度后保温时间，预热温度根据不同反应气体的实际需要在500-1500℃选择，加热速率宜在10~100℃/min选择，保温时间范围为30~90min，以使得螺旋管体104充分受热； 

排气：当电阻炉的温度达到预热温度开始保温的同时或保温时间的最后30分钟时，向螺旋管体104通入惰性气体，以对螺旋管体104进行排气，排气过程中控制惰性气体流速在10-1000sccm范围内，如果流速过慢（小于10sccm），会导致排气时间过长，而且可能导致空气不能完全排尽，而如果流速大于1000sccm则会导致惰性气体的浪费从而增加制造成本；而排气时间优选在保温时间的最后30分钟时开始执行，一方面可节约惰性气体，另一方面也能够保证气体有一定的受热时间。

S2、加热：完成步骤S1后，将有机气体引入螺旋管体104内，控制其流速为10~3000sccm；引入有机气体的过程中始终保持惰性气体的流通，流速为10~3000sccm，同时也保持电阻炉的温度为反应温度不变；有机气体在螺旋管体104内受热，开始裂解。其中，除了甲烷，所用的有机气体还可以是乙烯、乙炔或其他有机气体。

S3、引入偏压：当有机气体引入后流至螺旋石英管的中间部分时，开启偏压装置106，在电阻炉的后三分之二段、螺旋管体104的上下两端引入偏压（如图1所示），偏压值在100~1000V范围内根据实际需要选择。在高温和偏压产生的电弧的共同作用下，有机气体甲烷进一步裂解，裂解产物包括碳原子、碳离子等，裂解产物在裂解气氛中随惰性气体输出炉腔103。

引入高压气体：在引入偏压并激发出电弧时，将高压气体氮气导入高压气体传输管体105，使其被加热；在输出管口107，受热后的高压氮气与裂解气氛和惰性气体同时进入冷却池201。为避免高压气体的浪费，反应气体和高压气体导入冷却池201的时间节点需尽量同步，在反应气体流速确定后，这一过程可通过控制高压气体的起始导入时间和流速实现，由于螺旋管体104的长度远远大于高压气体传输管体105的长度，因此，高压气体的导入起始导入时间需在有机气体导入之后。高压氮气也可采用惰性气体或二氧化碳替换。

S4、冷却：利用高压气体快速带动裂解气氛和惰性气体以500-10000cc/min的流速进入用液氮作冷却液203的冷却池201，形成纳米颗粒并在冷却池201底部聚集形成沉淀物。冷却液203也可以用水替代(此时纳米颗粒漂浮在水面或在水中形成悬浮物)。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种纳米材料的制备设备，其特征在于，包括电阻炉和冷却装置；

所述电阻炉包括炉体、电阻丝、炉腔、作为裂解反应的反应场所的螺旋管体、用于传输高压气体的高压气体传输管体和用于在所述螺旋管体上下两端产生偏压的偏压装置；所述螺旋管体和高压气体传输管体位于所述炉腔内且两者的输出口连接至同一输出管口；

所述冷却装置包括冷却池和输送管，所述冷却池用于装载冷却液，所述输送管的一端与所述输出管口密封连通，另一端伸入所述冷却池中。

2.根据权利要求1所述的纳米材料的制备设备，其特征在于：所述螺旋管体为石英管。

3.根据权利要求1所述的纳米材料的制备设备，其特征在于：所述螺旋管体104的管口直径大小在2-5cm范围内，管体总长度在3000-6000cm范围内，螺旋横截面直径在20-40cm范围内。

4.根据权利要求1所述的纳米材料的制备设备，其特征在于：所述偏压装置所产生的偏压延伸至整个所述螺旋管体或仅延伸覆盖所述螺旋管体位于输出口侧的1/2~2/3。