CN103095244A - 一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种择优取向的AlN压电薄膜，由CVD金刚石衬底和a轴择优取向AlN薄膜叠加组成，CVD金刚石衬底厚度为20-25um、表面粗糙度低于5nm，a轴择优取向AlN薄膜厚度为60-80nm；其制备方法是：将清洗后的CVD金刚石衬底送入射频磁控溅射室中抽真空中进行N₂处理，在衬底表面沉积a轴择优取向AlN薄膜，然后进行原位N₂退火处理，重复交替进行沉积和退火处理直至a轴择优取向AlN薄膜厚度达到300-500nm为止。本发明的优点是：该择优取向的AlN压电薄膜用于制备高频、大功率、高机电耦合系数的SAW器件，产品可靠性强、成品率高且成本低；其制备方法工艺简单、易于实施，有利于大规模推广应用。

Description

一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及声表面波器件技术领域，特别是一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备方法。

技术背景

声表面波（SAW）器件具有体积小、重量轻、稳定性好、可靠性高、功率小等多方面优点，使其广泛应用于雷达、电子战、声纳系统、无线通信、光纤通信及广播电视系统等领域。特别是在移动通信领域的不可替代的地位推动了声表面波技术的研究向前发展。

由中心频率F=V/λ和V=（E/ρ）^1/2可知（V是SAW材料中的声速，E、ρ和λ分别表示材料的弹性模量、材料的密度和声波的波长，其中波长λ由叉指换能器指宽d决定，λ=4d），想要获得高频器件，就必须提高V和减小λ。所以就要考虑IDT特性和压电薄膜的各种属性。也就是说制作高频声表面波器件，存在两个努力方向：第一，发展更加先进的半导体平面工艺，制作更细的叉指换能器；第二，制备更高相速和更高机电耦合系数的压电材料或压电多层膜结构。在器件的制作过程中，制作叉指条的宽度往往受到半导体工艺的制约，当指宽小于0.2μm，已经逼近目前半导体工业水平的极限，此外，叉指条太细在声表面波的传播工程中，往往容易发生断裂，造成声表面波的彻底损坏，所以仅采用先进的半导体平面工艺不可能满足声表面波高速发展的需要。此外，叉指条越细，电阻会越大，这会产生更大的热能，大的热能会把细的叉指条熔化断，使声表面波的彻底损坏，这对制作大功率声表面波器件不利，同时也降低了声表面波器件的可靠性。

所以，通过以上问题，有必要制备优质择优取向的压电薄膜与金刚石相结合，因为金刚石作为自然界中相速最高的物质，是做衬底的理想选择，此外，金刚石还具有耐热性和导热性，非常适合做大功率器件。以金刚石作为基底，然后在金刚石上淀积优质的a轴择优取向的AlN薄膜，将会很大提升声表面波器件相速和机电耦合系数。本发明提供的一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备，该制备方法工艺条件方便易行，制备的产品可靠性强、成品率高且成本低，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备方法，该压电薄膜可制备高频、大功率、高机电耦合系数且制备的产品可靠性强、成品率高且成本低，有利于大规模的推广应用的SAW器件。

本发明的技术方案：

一种择优取向的AlN压电薄膜，由CVD金刚石衬底和a轴择优取向AlN薄膜叠加组成，CVD金刚石衬底厚度为20-25um、表面粗糙度低于5nm，a轴择优取向AlN薄膜厚度为60-80nm。

一种所述择优取向的AlN压电薄膜的制备方法，步骤如下：

1）将CVD金刚石衬底置于乙醇中并利用兆声清洗机进行兆声清洗10-15min，然后用N₂枪吹干；

2）将清洗后的CVD金刚石衬底送入射频磁控溅射室中抽真空中进行N₂处理，工艺条件为：腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度300-400℃，通入N₂持续时间10-20min；

3）采用射频磁控溅射方法在N₂处理后的CVD金刚石衬底表面沉积一层较薄a轴择优取向AlN薄膜，工艺条件为：反应气体N₂、工作气体Ar和靶材Al的纯度均为99.999％，腔体本底真空度4×10^-5Pa，衬底温度300-400℃，溅射功率80-100W，工作气压1.0-1.5Pa，N₂与Ar的体积流量比为8：10，靶基距为6cm，溅射时间为20-30min；

4）将上述a轴择优取向AlN薄膜进行原位N₂退火处理，工艺条件为：关闭Ar气和溅射功率，N₂的工作气压1.0-1.5Pa，腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度300-400℃，靶基距6cm，退火处理时间10-20min；

5）重复交替进行步骤3）和步骤4）并保证迅速转换，直至a轴择优取向AlN薄膜厚度达到300-500nm为止，得到优质a轴择优取向AlN薄膜。

本发明的技术分析：

生长a轴择优取向AlN薄膜之前对CVD金刚石衬底进行N₂处理，把CVD金刚石置于N₂环境中，使其表面含有N₂，为下一步AlN的生长奠定了N源基础。

a轴择优取向AlN薄膜与CVD金刚石衬底构成的压电薄膜可以构成高相速，高机电耦合系数的声表面波器件。从原理上讲，在CVD金刚石达到一定厚度后，声表面波器件相速度、机电耦合系数主要与压电薄膜密切相关，而压电薄膜质量的好坏直接关系着压电薄膜的相速度和机电耦合系数等一系列参数的优良，故优质择优取向的AlN薄膜的制备有其研究的必要性。

采用多部循环进行原位通N₂退火处理AlN薄膜，来改善AlN薄膜的结晶性，提高择优取向程度是本发明的最大优点。从原理上讲，随着AlN薄膜厚度增加，N₂浓度会按指数形式下降，也就是说AlN薄膜越厚，N₂进入AlN薄膜晶界与未饱和Al相结合的能力越低，这将严重影响深层AlN（靠近衬底侧）的结晶质量。此外，仅在薄膜生长完全结束后进行一次原位通N₂退火处理，还会造成N₂不能被充分利用，造成浪费，较长时间虽可以实现较好再结晶处理，但太浪费时间。所以采用多部循环进行原位通N₂退火处理AlN薄膜，就可以完全解决以上问题，实现高频、大功率、高机电耦合系数AlN压电薄膜制备。

本发明的优点是：该择优取向的AlN压电薄膜用于制备高频、大功率、高机电耦合系数的SAW器件，产品可靠性强、成品率高且成本低；其制备方法工艺简单、易于实施，有利于大规模推广应用。

附图说明

附图1为该声表面波器件的结构示意图。

附图2为在CVD金刚石表面沉积a-AlN薄膜的XRD图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：

一种择优取向的AlN压电薄膜，如图1所示，由CVD金刚石衬底和a轴择优取向AlN薄膜叠加组成，CVD金刚石衬底厚度为20um，a轴择优取向AlN薄膜厚度为65nm；其制备方法如下：

1）将CVD金刚石衬底置于乙醇中并利用兆声清洗机进行兆声清洗10min，然后用N₂枪吹干。

2）将清洗后的CVD金刚石衬底送入射频磁控溅射室中抽真空中进行N₂处理，工艺条件为：腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度350℃，通入N₂持续时间15min；把CVD金刚石置于N₂环境中，使其表面含有N₂，为下一步AlN的生长奠定了N源基础。

3）采用射频磁控溅射方法在N₂处理后的CVD金刚石衬底表面沉积一层厚度为65nm的a轴择优取向AlN薄膜，工艺条件为：反应气体N₂、工作气体Ar和靶材Al的纯度均为99.999％，腔体本底真空度4×10^-5Pa，衬底温度350℃，溅射功率90W，工作气压1.3Pa，N₂与Ar的体积流量比为8：10，靶基距为6cm，溅射时间为30min；生长一层较薄a轴择优取向AlN薄膜，N₂容易进入，节省N₂和时间。

4）将上述a轴择优取向AlN薄膜进行原位N₂退火处理，工艺条件为：关闭Ar气和溅射功率，N₂的工作气压1.3Pa，腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度350℃，靶基距6cm，退火处理时间10min；由于上层AlN薄膜厚度小，使得N₂易于进入AlN薄膜内部，再结晶速度快，且未饱和Al含量明显降低，制得的a-AlN薄膜的X射线衍射仪(XRD)图，如图2所示，同时为下一步AlN的生长奠定了基础。

5）重复交替进行步骤3）和步骤4）并保证迅速转换，直至a轴择优取向AlN薄膜厚度达到400nm为止并以步骤4）结束，得到优质a轴择优取向AlN薄膜。

图2为在CVD金刚石表面沉积a-AlN薄膜的XRD图。检测结果表明：在2θ=33.2°附近有峰值，而且峰值强度高达6400，说明a轴择优取向薄膜结晶性良好，择优取向明显。通过（原子力显微镜）AFM表征可知表面粗糙度为3.7nm，完全符合声表面波器件的要求。

实施例2：

一种择优取向的AlN压电薄膜，由CVD金刚石衬底和a轴择优取向AlN薄膜叠加组成，CVD金刚石衬底厚度为25um，a轴择优取向AlN薄膜厚度为70nm；其制备方法如下：

1）将CVD金刚石衬底置于乙醇中并利用兆声清洗机进行兆声清洗10min，然后用N₂枪吹干；

2）将清洗后的CVD金刚石衬底送入射频磁控溅射室中抽真空中进行N₂处理，工艺条件为：腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度380℃，通入N₂持续时间20min；

3）采用射频磁控溅射方法在N₂处理后的CVD金刚石衬底表面沉积一层厚度为70nm的a轴择优取向AlN薄膜，工艺条件为：反应气体N₂、工作气体Ar和靶材Al的纯度均为99.999％，腔体本底真空度4×10^-5Pa，衬底温度380℃，溅射功率100W，工作气压1.4Pa，N₂与Ar的体积流量比为8：10，靶基距为6cm，溅射时间为30min；生长一层较薄a轴择优取向AlN薄膜，N₂容易进入，节省N₂和时间；

4）将上述a轴择优取向AlN薄膜进行原位N₂退火处理，工艺条件为：关闭Ar气和溅射功率，N₂的工作气压1.4Pa，腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度380℃，靶基距6cm，退火处理时间10min；

5）重复交替进行步骤3）和步骤4）并保证迅速转换，直至a轴择优取向AlN薄膜厚度达到450nm为止并以步骤4）结束，得到优质a轴择优取向AlN薄膜。

检测结果表明：用此方案在CVD金刚石衬底表面沉积获得的a轴择优取向AlN薄膜，通过XRD进行表征，在2θ=33.2°附近有峰值，而且峰值强度高达6100，说明a轴择优取向薄膜结晶性良好，择优取向明显。通过AFM表征可知表面粗糙度为3.5nm，完全符合声表面波器件的要求。

本发明提供的一种择优取向的AlN压电薄膜及其制备，该制备方法工艺条件方便易行，制备的产品可靠性强、成品率高且成本低，有利于大规模的推广应用，具有重大的生产实践意义。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种择优取向的AlN压电薄膜，其特征在于：由CVD金刚石衬底和a轴择优取向AlN薄膜叠加组成，CVD金刚石衬底厚度为20-25um、表面粗糙度低于5nm，a轴择优取向AlN薄膜厚度为60-80nm。

2.一种如权利要求1所述择优取向的AlN压电薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：

1）将CVD金刚石衬底置于乙醇中并利用兆声清洗机进行兆声清洗10-15min，然后用N₂枪吹干；

2）将清洗后的CVD金刚石衬底送入射频磁控溅射室中抽真空中进行N₂处理，工艺条件为：腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度300-400℃，通入N₂持续时间10-20min；

3）采用射频磁控溅射方法在N₂处理后的CVD金刚石衬底表面沉积一层较薄a轴择优取向AlN薄膜，工艺条件为：反应气体N₂、工作气体Ar和靶材Al的纯度均为99.999％，腔体本底真空度4×10^-5Pa，衬底温度300-400℃，溅射功率80-100W，工作气压1.0-1.5Pa，N₂与Ar的体积流量比为8：10，靶基距为6cm，溅射时间为20-30min；

4）将上述a轴择优取向AlN薄膜进行原位N₂退火处理，工艺条件为：关闭Ar气和溅射功率，N2的工作气压1.0-1.5Pa，腔体本底真空度4×10^-5Pa，温度300-400℃，靶基距6cm，退火处理时间10-20min；

5）重复交替进行步骤3）和步骤4）并保证迅速转换，直至a轴择优取向AlN薄膜厚度达到300-500nm为止，得到优质a轴择优取向AlN薄膜。

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