CN103091203B - 在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其包含下列步骤。在预设温度下，利用输送管来将浓缩酸传送至焙烧炉，其中此浓缩酸包含盐酸成分、氯化亚铁成分、以及水溶剂，前述的预设温度为75℃，且盐酸成分的含量为400克/公升。设置在线比重装置于焙烧炉前的输送管中。利用此在线比重装置测量浓缩酸的密度。利用方程式与前述的浓缩酸密度，计算氯化亚铁成分中的亚铁离子含量。其中，此方程式为亚铁离子含量=-902.818+803.4678×浓缩酸的密度。
Description
技术领域
本发明涉及检测方法，且特别是涉及在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法。
背景技术
目前，一贯作业炼钢厂中大都设有再生酸工场(Acid Regeneration Plant；ARP)。此再生酸工场的任务主要是处理冷热轧制程洁净钢材之后所产生的废盐酸(HCl)溶液。于再生酸工场中，将废盐酸溶液焙烧成氧化铁附属产品，并同时回收盐酸溶液，以继续用来清洗钢材。
在整个焙烧操作过程中，浓缩酸为焙烧原料，而浓缩酸中所含的亚铁离子的含量为最重要的品管项目。目前，检测浓缩酸中所含亚铁离子的含量的方法，是以传统人工采样，再利用乙烯二胺四乙酸(EDTA)滴定法来进行分析检测。
然而，由于人工离线采样分析不仅步骤繁琐，也非常耗时。举例而言，目前每4小时仅能进行采样与分析一次，因而也只能提供一组检测数据来做为焙烧制程的操作依据。因此，这样的检测方式会导致工场品管产生相当长的空窗期，而造成制程品管延迟现象，并导致调控迟滞现象，进而降低焙烧制程的稳定度。
这样的调控迟滞现象会严重影响焙烧制程中氧化铁的生产作业。例如，当浓缩酸中的亚铁离子含量过高时，会产生过饱和结晶现象，而导致输送浓缩酸的管线堵塞。另一方面，当浓缩酸中的亚铁离子含量太低时，则可能会引发氧化铁产品的纯度不足与产能过低的问题。
因此，目前亟需一种检测浓缩酸中亚铁离子含量的方式，藉以改善传统以人工方式检测浓缩酸中的亚铁离子含量所引发的种种缺失。
发明内容
因此，本发明的一个方面是提供一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其使用热力学试验与回归分析取得亚铁离子的含量与浓缩酸密度的关系的方程式，并利用在线量测浓缩酸的密度的方式，如此可在线实时检测出浓缩酸中的亚铁离子含量。藉此，可在焙烧制程前，实时调控浓缩酸的组成，而可显著提升焙烧制程的稳定度。
本发明的另一方面是提供一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，可在线实时检测出浓缩酸中的亚铁离子，因此运用本发明的方法可避免传统人工采样与电位滴定分析的耗时、耗力与制程品管延迟的缺陷，进而可有效协助生产的稳定操作。
根据本发明的上述目的，提出一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其包含下列步骤。在预设温度下，利用输送管来将浓缩酸传送至焙烧炉，其中此浓缩酸包含盐酸成分、氯化亚铁(FeCl2)成分、以及水溶剂。前述的盐酸成分具有预设含量，且此盐酸成分具有第一密度，氯化亚铁成分具有第二密度，水溶剂具有第三密度。设置在线比重装置于焙烧炉前的输送管中。利用前述的在线比重装置测量浓缩酸的第四密度。利用第一方程式、前述盐酸成分的预设含量、第一密度、第二密度与第三密度，计算氯化亚铁成分的含量。其中，第一方程式为第四密度=第三密度×水溶剂的重量分数＋第一密度×盐酸成分的重量分数＋第二密度×氯化亚铁成分的重量分数。
依据本发明之一实施例，上述的在线比重装置的溶液入口与溶液出口与输送管连通。
依据本发明的另一实施例，上述的在线比重装置与分布式控制系统连接，且于测量浓缩酸的第四密度后，上述在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法更包含将所测量出的第四密度传送分布式控制系统(Distributed Control System；DCS)中。
依据本发明的又一实施例，上述计算氯化亚铁成分的含量的步骤是在分布式控制系统中进行。
根据本发明的上述目的，另提出一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其包含下列步骤。在预设温度下，利用输送管来将浓缩酸传送至焙烧炉，其中此浓缩酸包含盐酸成分、氯化亚铁成分、以及水溶剂，前述的预设温度为75℃，且盐酸成分的含量为400克/公升。设置在线比重装置于焙烧炉前的输送管中。利用此在线比重装置测量浓缩酸的密度。利用方程式与前述的浓缩酸密度，计算氯化亚铁成分中的亚铁离子含量。其中，此方程式为亚铁离子含量=-902.818+803.4678×浓缩酸的密度。
附图说明
为让本发明的上述和其它目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，附图的说明如下：
第1图绘示盐酸水溶液在30℃时模式预测和文献值(实验值)的比较示意图。
第2图绘示盐酸水溶液在40℃时模式预测和文献值(实验值)的比较示意图。
第3图绘示氯化亚铁水溶液在30℃时模式预测和实验值的比较示意图。
第4图绘示氯化亚铁水溶液在40℃时模式预测和实验值的比较示意图。
第5图绘示盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液的预测密度与实验值的比较图。
第6图绘示依照本发明之一实施方式的一种浓缩酸的密度与亚铁离子的含量间的关系式的一次线性回归图。
第7图绘示依照本发明之一实施方式的一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法的装置示意图。
第8图绘示依照本发明之一实施方式的一种在线密度检测法与人工电位滴定分析法的检测结果比较图。
具体实施方式
为了改善传统检测方式所引发的问题，本发明在此提出在线实时检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法。在实施例中，进行浓缩酸中的亚铁离子的检测时，可先建立浓缩酸密度与亚铁离子含量的关系式。
一般而言，钢厂中的浓缩酸主要是由盐酸成分、氯化亚铁成分以及水溶剂所组成的溶液。其中，由于盐酸成分与氯化亚铁成分是浓缩酸溶液中主要的电解质成分，因此盐酸成分与氯化亚铁成分的浓度会影响浓缩酸溶液。故，在实施例中，可先利用测量与回归分析方式，分别建立盐酸水溶液与氯化亚铁水溶液在温度30℃、35℃与40℃的密度与重量分数的关系式。
由于，盐酸水溶液易挥发，不易测量其密度，再加上盐酸水溶液的密度在文献上已有相当完整的记载。因此，本实施例利用文献，例如Perry的化学工程师手册(Perry's Chemical Engineers' Handbook)，所提供的盐酸水溶液在不同温度下的密度(kg/l)数据，如下表1，来进行回归分析，以获得盐酸水溶液的密度对浓度与温度的模式。再藉此来推算出盐酸水溶液在30℃、35℃与40℃时的密度。
根据回归分析结果，可分别获得盐酸水溶液在30℃、35℃与40℃时，不同盐酸含量下的盐酸水溶液的密度。再根据回归分析结果，可获得盐酸水溶液在30℃、35℃与40℃时的密度与重量分数间的关系的预测方程式(1)、(2)与(3)如下。
ρ=0.9957×W+1.4867×W (1)
ρ=0.9940×W+1.4514×W (2)
ρ=0.9923×W+1.4173×W (3)
其中，ρ为盐酸水溶液的密度，W为盐酸水溶液中水的重量分数，W为盐酸水溶液中盐酸成分的重量分数。
请参照第1图与第2图，其分别绘示盐酸水溶液在30℃与40℃时模式预测和文献值(实验值)的比较示意图。从第1图与第2图可看出，不管是在30℃时，抑或是在40℃时，模式预测所得到的数值均相当接近文献值，显示出经实验与回归分析后所获得的预测结果与文献值吻合度相当高。
量测氯化亚铁水溶液的密度时，在蒸馏纯水中添加适量的氯化亚铁，并在温度30℃、35℃与40℃时配成定量体积，再称重算出密度。实验结果列于下表2。
根据回归分析结果，可分别获得氯化亚铁水溶液在30℃、35℃与40℃时，不同氯化亚铁含量下的氯化亚铁水溶液的密度。再根据回归分析结果，可获得氯化亚铁水溶液在30℃、35℃与40℃时的密度与重量分数间的关系的预测方程式(4)、(5)与(6)如下。
ρ=0.9957×W+2.0037×W (4)
ρ=0.9940×W+2.0050×W (5)
ρ=0.9923×W+2.0063×W (6)
其中，ρ为氯化亚铁水溶液的密度，W为氯化亚铁水溶液中水的重量分数，W为氯化亚铁水溶液中氯化亚铁成分的重量分数。
请参照第3图与第4图，其分别绘示氯化亚铁水溶液在30℃与40℃时模式预测和实验值的比较示意图。从第3图与第4图可看出，不管是在30℃时，抑或是在40℃时，模式预测所得到的数值均相当接近实验值，显示出经实验与回归分析后所获得的预测结果与实验值吻合度相当高。
量测盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液密度的实验系在蒸馏纯水中添加适量的盐酸成分，并配置成与现场纯化酸浓度相近的酸液，再添加不同量的氯化亚铁成分，称重而得密度。在温度30℃与40℃时的实验结果如下表3。
盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液的密度模式系由上述方程式(1)~(6)加成，并将密度表示为温度的函数，而得到下列之方程式(7)。
ρ=ρ×W+ρ×W+ρ×W (7)
ρ=ρ+ρ
其中，ρ为盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液的密度，ρ为盐酸的密度，ρ为氯化亚铁的密度。另外，ρ为材料在参考温度T0时的密度，ρ为此化合物在温度T时的密度，ρ为此材料的密度的温度系数，其中参考温度T0与温度T的单位采用绝对温度的单位K。
下表4列出在参考温度30℃(T0=303K)时，水、盐酸与氯化亚铁的密度，以及水、盐酸与氯化亚铁的密度的温度系数。下表5则列出水、盐酸与氯化亚铁在温度30℃(303K)、35℃(308K)与40℃(313K)时的密度。
| 温度(K) | H2O | HCl | FeCl2 |
| 303 | 0.9957 | 1.4867 | 2.0037 |
| 308 | 0.9940 | 1.4514 | 2.0050 |
| 313 | 0.9923 | 1.4173 | 2.0063 |
表5
请参照第5图，其绘示盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液的预测密度与实验值的比较图。从第5图可看出，盐酸成分为2wt%、5wt%与10wt%时，盐酸与氯化亚铁混合物的水溶液的预测密度与实验值均相当接近。
在实施例中，由于一般钢铁工厂的焙烧制程的浓缩酸中的盐酸成分含量几乎可视为固定值，即400g/l，且浓缩酸的温度为常值75℃。因此，经过单位换算与简易一次线性回归，可求得下列方程式(8)的计算简式。
Y=-902.818+803.4678×X (8)
其中，Y为亚铁离子含量，单位为g/l；而X为由盐酸成分、氯化亚铁成分与水溶剂所组成的浓缩酸的密度，单位为g/cm3。
请参照第6图，其绘示依照本发明之一实施方式的一种浓缩酸的密度与亚铁离子的含量间的关系式的一次线性回归图。从第6图可知，方程式(8)所列的关系式经确认其判定系数(R-Square；R2)接近1，显示方程式(8)吻合度极高。因此，在此实施例中，检测取得浓缩酸的密度值，将此密度值代入方程式(8)中，即可求得亚铁离子含量Y。
请参照第7图，其绘示依照本发明之一实施方式的一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法的装置示意图。在此实施方式中，利用输送管100来将清洗钢材后之浓缩酸传送至再生酸工场之焙烧炉108，来进行高温焙烧，以生产氧化铁附属产品，并回收盐酸溶液。一般而言，浓缩酸主要包含盐酸成分、氯化亚铁成分及水溶剂。
在实施例中，浓缩酸具有预设温度，且浓缩酸中的盐酸成分具有预设含量。举例而言，预设温度可为75℃，盐酸成分的预设含量为400g/l。而且，由上述之分析与实验过程可知，在此预设温度下，盐酸成分、氯化亚铁成分与水溶剂的密度为已知数值。
利用输送管100来运送浓缩酸时，可先于焙烧炉108前方的输送管100中设置在线比重装置102。此在线比重装置102的溶液入口104与溶液出口106均与输送管100连通。藉此设计，输送管100所运送的浓缩酸可通过在线比重装置102。如此一来，可在浓缩酸通过在线比重装置102时，利用在线比重装置102在线实时测量浓缩酸的密度。
在实施例中，测得浓缩酸的密度后，可利用上述的方程式(7)，ρ=ρ×W+ρ×W+ρ×W，并将盐酸成分的预设含量，亦即盐酸成分的重量分数，以及测得浓缩酸的密度、和已知的水密度、盐酸成分密度与氯化亚铁密度代入方程式(7)中。如此即可计算出水的重量分数与氯化亚铁的重量分数，也就是水与氯化亚铁成分的含量。由计算出的氯化亚铁成分的含量，即可求得其中的亚铁离子含量。因此，即完成在线实时检测浓缩酸中的亚铁离子含量的程序。
在实施例中，如第7图所示，可额外设置分布式控制系统110，并使在线比重装置102与此分布式控制系统110连接。因此，在线比重装置102可将其所测量到的浓缩酸的密度数值的数据传输至分布式控制系统110中。此外，可将上述之方程式(7)ρ=ρ×W+ρ×W+ρ×W，以及已知的盐酸成分的重量分数、水密度、盐酸成分密度与氯化亚铁密度先内建于分布式控制系统110中。如此一来，当在线比重装置102将所测量到的浓缩酸密度数值传送至分布式控制系统110后，分布式控制系统110即可计算出水与氯化亚铁成分的含量，进而计算出亚铁离子含量。因此，现场操作者即可从分布式控制系统110屏幕上实时得知浓缩酸中的亚铁离子的含量。
此时，可根据在线实时检测到的亚铁离子含量，以人工操作方式来调整进入焙烧炉108中的浓缩酸内的亚铁离子的含量，以提高制程稳定度。在另一实施例中，亦可将调整浓缩酸中的亚铁离子的含量的控制程序内建于分布式控制系统110。因此，当分布式控制系统110接受到在线比重装置102将所测量到的浓缩酸密度数值后，即可计算出亚铁离子的含量，并根据所计算出的亚铁离子含量自动调控进入焙烧炉108中的浓缩酸内的亚铁离子的含量。
在另一实施例中，当制程预设温度为75℃，且盐酸成分的含量为400克/公升时，则可利用上述的方程式(8)，Y=-902.818+803.4678×X，并将所测得的浓缩酸的密度值X代入方程式(8)中。如此即可计算出亚铁离子的含量，而完成在线实时检测浓缩酸中的亚铁离子含量的程序。当然，亦可将方程式(8)内建于分布式控制系统110，并由分布式控制系统110自动进行亚铁离子含量的计算。
请参照第8图，其绘示依照本发明之一实施方式的一种在线密度检测法与人工电位滴定分析法的检测结果比较图。从第8图可看出，此二种方法所获得的检测结果趋势相当吻合一致，因此制程品管数值接近。此外，由第8图可求得本发明之一实施例的在线检测密度方式与人工电位滴定分析方式的比对偏差为2.8%。另外，将本发明之一实施方式在线化后，其制程稳定度远优于人工电位滴定分析方式。
由上述本发明的实施方式可知，本发明之一优点就是因为本发明的方法使用热力学试验与回归分析取得亚铁离子的含量与浓缩酸密度的关系的方程式，并利用在线量测浓缩酸的密度的方式，因此可在线实时检测出浓缩酸中的亚铁离子含量。藉此，可在焙烧制程前，实时调控浓缩酸的组成，而可显著提升焙烧制程的稳定度。
由上述本发明的实施方式可知，本发明之另一优点就是因为本发明的方法可在线实时检测出浓缩酸中的亚铁离子，因此运用本发明的方法可避免传统人工采样与电位滴定分析的耗时、耗力与制程品管延迟的缺陷，进而可有效协助生产的稳定操作。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何在此技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视后附的申请专利范围所界定者为准。
附图标记
100：输送管 102：在线比重装置
104：溶液入口 106：溶液出口
108：焙烧炉 110：分布式控制系统。
Claims (8)
1. 一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，包含：
在预设温度下，利用输送管来将该浓缩酸传送至焙烧炉，其中该浓缩酸包含盐酸成分、氯化亚铁成分、以及水溶剂，该盐酸成分具有预设含量，且该盐酸成分具有第一密度，该氯化亚铁成分具有第二密度，该水溶剂具有第三密度；
设置在线比重装置于该焙烧炉前的该输送管中；
利用该在线比重装置测量该浓缩酸的第四密度；以及
利用第一方程式、该预设含量、该第一密度、该第二密度与该第三密度，计算该氯化亚铁成分的含量，其中该第一方程式为该第四密度=该第三密度×该水溶剂的重量分数＋该第一密度×该盐酸成分的重量分数＋该第二密度×该氯化亚铁成分的重量分数。
2. 如权利要求1所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中该在线比重装置的溶液入口与溶液出口与该输送管连通。
3. 如权利要求1所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中该在线比重装置与分布式控制系统连接，且于测量该浓缩酸的该第四密度后，该在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法更包含将所测量出的该第四密度传送该分布式控制系统中。
4. 如权利要求3所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中计算该氯化亚铁成分的该含量的步骤在该分布式控制系统中进行。
5. 一种在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，包含：
在预设温度下，利用输送管来将该浓缩酸传送至焙烧炉，其中该浓缩酸包含盐酸成分、氯化亚铁成分、以及水溶剂，该预设温度为75℃，且该盐酸成分的含量为400克/公升；
设置在线比重装置于该焙烧炉前的该输送管中；
利用该在线比重装置测量该浓缩酸的密度；以及
利用方程式与该密度，计算该氯化亚铁成分中的亚铁离子含量，其中该方程式为该亚铁离子含量=-902.818+803.4678×该密度。
6. 如权利要求5所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中该在线比重装置的溶液入口与溶液出口与该输送管连通。
7. 如权利要求5所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中该在线比重装置与分布式控制系统连接，且于测量该浓缩酸的该密度后，该在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法更包含将所测量出的该密度传送该分布式控制系统中。
8. 如权利要求7所述的在线检测浓缩酸中的亚铁离子含量的方法，其中该方程式储存在该分布式控制系统中，且计算该氯化亚铁成分中的该亚铁离子含量的步骤在该分布式控制系统中进行。
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