CN1030875A - 喷雾干燥装置 - Google Patents

Abstract

在以往的装置，产生微少组成分离，不能得到高 纯度的制品微粉体，并且又不能适应迅速更换制品品 种。在本发明中，是由头部与耐热性多孔质膜形成喷 雾干燥室，并且，多孔质膜可以装卸自如，头部也可以 升降自如，因此，上述以往的问题得到解决。该喷雾 干燥装置，由于是把微小液滴与热风一起喷入到喷雾 干燥室内，瞬时把微小液滴干燥，制造出微粉体。

Description

本发明是关于一种喷雾干燥装置，它是一种特地为减少喷雾干燥室的粉体污染以及防止制品粉体的组成分离而设计的喷雾干燥装置。

说到喷雾干燥装置，一般来说，它必须具有如下三种功能：①原液的喷雾，②对雾化了的微小液滴进行干燥，③微粉体制品的分离回收。因此喷雾干燥装置通常都装备着喷雾器、干燥室及微粉体回收器，以对应上述三种功能。

作为这样的喷雾干燥装置的例子，以往就发现有如图9、图10所示的装置。（参照日本专利：特公昭58-32601号公报及实开昭58-26950号公报）。

在图9的喷雾干燥装置中，在干燥室1内，把从喷咀5喷出的雾化原液，由入口2吹入的热风对其进行瞬间的加热，液体成分被蒸发，固体成分成为微粉体。微粉体大部分经过回转阀6作为制品被取出，但有小部分微粉体伴随热风通过排气口3在旋风分离器7由回转阀8被回收。

图10的喷雾干燥装置，其喷雾器是使用回转式喷雾圆盘10来代替喷咀5。

图9、图10所示的两种型式的喷雾干燥装置，如前所述，其制品的微粉体分别由装置本体与旋风分离器回收，但这种情况，较轻的、粒径较小的粉体由旋风分离器回收，较重的、粒径较大的粉体从装置本体取出，这样，对制品发生微少的组成分离。

这组成分离，如在以往来说，根据其制品种类的不同，对于某些制品问题不大。

但在最近，喷雾干燥装置，从以往的少品种大量生产方式，逐渐变为把医药品、精密陶瓷等作为对象的多品种少量生产方式。

还有，即使作为制品，要求得到更高纯度的情况也在增加。

这种，当要求多品种少量生产方式及生产高纯度制品时，在以往来说几乎不成问题的上述组成分离，现在就发生了组成分离另外的新问题。

也就是说，随着品种的更换变得频繁的时候，就有必要进行迅速而完全地把干燥室内壁附着的固态物洗净。这是因为，为了要进行有效的多品种少量生产，就得花费时间用来进行洗净，成为致命的缺点。另外，当对制品的品质要求高纯度和高品质时，就有必要把品种更换时所附着的固态物完全洗净，但从现实来说，要做到完全洗净是非常困难的。特别是制品对人体有害的情况下，不能直接接触制品，洗净也就极为困难的。

还有，上述的微少的组成分离，对于要求制品的高纯度化来说也是成问题的。

本发明者是鉴于上述的以往技术的问题，锐意进行研究的结果而得出了本发明。

即是说，本发明是提供一种具有如下特征的喷雾干燥装置：在喷雾干燥室内，把微小液滴与热风共同喷雾，在把该微小液滴瞬时干燥的喷雾干燥装置中，该喷雾干燥室是由头部与耐热性多孔质膜所形成，与此同时，该耐热性多孔质膜的装卸灵活自如，并且上述头部的升降也是灵活自如的。

形成喷雾干燥室的外壁的耐热性多孔质膜，工作时膨胀呈壶状。

如把多孔质膜内部的顶部与底部，或把其哪一方做成非通气性的话是理想的。在多孔质的场合，气体流到外部，所以粉体滚动变得困难，但如果把底部做成非通气性，则粉体的滚动变得畅顺，因此是理想的。顶部做成非通气性的场合，由于底部是多孔质，气体流到外部，在上部容易附着尚未干燥的液滴，便成为多孔质膜堵塞的原因，并且堆积成长起来的干燥物，便成为发生异形粒子的原因。

形成上述的非通气性部分的材料，以耐热性薄片、耐热性橡胶等较为理想，具体的说，有如下材料：硅酮橡胶（信越化学厂制）、聚四氟乙烯（特氟隆）薄片（DUPON公司制）、PFA薄片（三井氟化学厂制）、中兴化成工业厂制的阻流带等。

在本发明使用的多孔质膜，采用耐热性和剥离性的性能优良的材料较理想。

即是说，由于导入喷雾干燥室内的热风温度，通常，入口温度为120～280℃;出口温度为150～70℃，因此必须选用能耐受该温度的材料，又由于微粉体常有附着和堆积，为了连续使用，选用剥离性良好的材料较理想。又由于该多孔质膜随连续使用而消耗，因而它是装卸自如地安装在那儿，可以随时更换。并且，该多孔质膜是把成为对象的制品微粉体与气体进行分离的。

作为有这样功能的多孔质膜，其种类没有特别的限制，但可以使用通常的织布、无纺织物等的纤维制的布或把那些布两种以上组合而成的组合膜。至于织布、无纺织物的材质，以聚酰亚胺、耐热尼龙（耐纶）、聚酯、芳胺等制的较理想而被采用。至于理想的多孔质膜、可使用剥离性良好的网孔状膜粘合上高强度材料的织布或无纺织物的粘合物，这种情况，网孔状膜以聚四氟乙烯（PTFE）（特氟隆）系膜及聚三氟乙烯系膜视作较理想的膜而被使用。

另外，多孔质膜是可以折叠收纳，工作时，其内部是正压，形成膨胀的状态为好。为了提高粒子的干燥度，当增大送风量时，则同时在多孔质膜所形成的喷雾干燥室内外的压力差增大，因此，在多孔质膜中，当把不会引起粒子漏走的内外压力差与多孔质膜的通气程度进行种种研究时，证明：多孔质膜的内外压力差（△P）5～250mmAq、特别是7～40mmAq的范围围;多孔质膜的通气度在0.5～50cc/（秒）/平方公分、特别是1.0～8.0cc/秒/平方公分（△P）在12.7mmAq的场合）的范围是理想的。

又在多孔质膜头部的固定部分，例如用钩（箍圈）等进行连接，使之做到：把由多孔质膜构成的喷雾干燥室的顶部，从中心沿圆周方向向上倾斜，这样，喷出的液滴的一部分斜向上方飞散时，液滴也不会附着于顶部，因而是理想的。

还有，多孔质膜的粉体取出口在粉体制品的回收装置装卸自如地安装着，这样，多孔质膜的更换和收起来都较方便。在多孔质膜的顶部，液滴喷雾装置也可装卸自如地安装，也是较理想的。

更有，要做到把多孔质膜的周围使用挡住废气的屏障来复盖，这样，每个喷雾干燥装置中，废气遮断成为可能，降低废气处理成本，另外，万一多孔质膜发生破损那样的紧急情况，粉体也不会飞散，所以安全性很高。废气遮断用的屏障使蒸气、热风等不能逃泄、而屏障可用氯乙烯、尼龙、聚乙烯等透明的材料为好。

另外，对多孔质膜要实施静电消除的手段为好。因为在以多孔质膜形成喷雾干燥室的场合，由于多孔质膜与微粉体接触和摩擦而产生静电感应，并发生放电现象，会有失火、爆炸等的危险。如实施静电消除的手段，则对容易带静电的微粉体的清扫也变得容易。作为静电消除的手段，具体来说，在多孔质膜表面加设接地线，同时，把用作多孔质膜的基材，使用了炭素纤维、并把导电性涂料涂在多孔质膜的表面等。

更有，在本发明的装置中，当连续进行喷雾干燥运转时，经过一定期间后，在多孔质膜的内侧就有粉体附着和堆积，也就发生由多孔质膜的固气分离成为不可能的情况。为了对这种情况进行对策，设有利用振动而使附着的粉体振落的手段为好。作为扫落的手段，可以使用振动筛、振动传送带等的人所共知的振动机。

在喷雾干燥装置中的微小液滴的喷雾手段，如使用超声波喷雾装置，则能使喷出的液滴更为微细，因此，有必要制造极微细的粒子（超微粉）时，使用超声波喷雾装置较为理想。还有，作为在喷雾干燥装置的微小液滴的干燥手段，要想得到高密度的高稠密的颗粒，就要在使用热风干燥手段的同时，并设置微波干燥装置更为理想。

另一方面，作为本发明的喷雾干燥装置中的微小液滴喷雾手段，如用回转圆盘式的喷雾装置的场合，在回转圆盘中、原液在连接的表面形成一层由剥离性良好的材料构成的薄层，那么，即使在干燥高浓度的糊状物时也能防止回转圆盘面附着鳞屑状物，因此是较理想的。另外，作为微小液滴喷雾手段，使用回转圆盘式喷雾装置时，在回转圆盘的原液分离杆，要设有能抑制原液向外部飞散的突出部为好。并且，这种情况，原液分离杆以圆柱状作为基本形式，在其外部从圆盘的旋转方向来看是后侧，在圆盘的大致将要相接的方向有突出部的形状较为想。

以下是叙述本发明的喷雾干燥装置的作用：

在由头部与耐热性多孔质膜所形成的喷雾干燥室内雾化了的原液，由从入口吹入的入口气体温度为120～280℃的热风进行瞬间的加热干燥，成为气体和微粉体。微粉体由于自身的重量，大部分下沉到喷雾干燥室的底部，另一方面，气体通过多孔质膜的通气孔，与剩余的微粉体分离，气体排出到外面。因此，由于微粉体全都经多孔质膜与气体分离，故不会发生制品微粉体的组成分离。

图纸的简单说明

图1所示的是关于本发明的喷雾干燥装置所使用的喷雾干燥室的一个实例，用概略透视图表示。图2所示的是其头部与多孔质膜的连接部的一侧，是一个断面图。图3所示的是关于本发明的喷雾干燥装置所使用的喷雾干燥室的另一个实施例，是一个概略透视图。图4所示的是关于本发明的喷雾干燥装置的一个实施例，是一个断面图。图5所示的是把图4喷雾干燥装置的某部分加以扩大的图，其中（a）为头部上升时的状态;（b）为头部下降时的状态。图6所示的是把使用了废气遮断用的屏障的喷雾干燥装置，设置在由1层与2层构成的屏蔽套内的一例，是一个断面图，其中：（a）为喷雾干燥运转时;（b）及（c）分别为废气遮断用屏障收纳时。图7所示的是一个备有粉体清除机构的喷雾干燥装置的例子，是一个概略图。图8所示的是一个在喷雾干燥装置中所使用的回转圆盘的例子，其中（a）为断面图;（b）为平面图。图9及图10所示的则是以往的喷雾干燥装置的概略断面图。

为了实施本发明的最佳形态，作如下叙述：以下，按照展示本发明实施例的插图作更详细的说明。

图1所示的是关于本发明的喷雾干燥装置使用的喷雾干燥室的一例，用概略透视图表示。图2所示的是其头部与多孔质膜的连接部的一例，是一个断面图。图中，喷雾干燥室11，是由：形成壶状的多孔质膜12，在上部与金属制的头部13连接、用以固定的固定部（原液等的入口部）14、还有在下部与一般的振动筛（图中没有示出）的连接部的粉体取出部（出口部）15所构成的。

在头部13，设置有喷雾的喷咀，喷雾圆盘等的原液微粒化装置16及热风分配装置7。

在以上的装置中，热风由头部13的热风分配装置17送入喷雾干燥室11内，由喷雾干燥室11的上部的头部与被固定于固定部14的原液微粒化装置16，把所喷出的雾化原液进行瞬间的干燥，得出气体和微粉体。微粉体由喷雾干燥室11的下方的取出部15所取出，另一方面，气体则经过形成喷雾干燥室11的多孔质膜12与微粉体分离，各自排出到外部。

图3所示的是关于本发明的喷雾干燥装置所使用的喷雾干燥室的另一例子，是一个概略透视图。在该实施例中，在其顶部及其底部都被复盖着非通气性的耐热性的薄片18。

图4所示的是关于本发明的喷雾干燥装置的一实施例，是一个断面图，图5是图4所示的喷雾干燥装置的部分扩大图，其中：（a）为头部上升时的状态;（b）为头部下降时的状态。在图4中，13是由原液微粒化装置与热风分配装置构成的头部、从其边缘部位下方，悬吊着多孔质膜12、而构成喷雾干燥室11。在喷雾干燥室11的外周，为了清除附着于干燥室11内的微粉体，而设有气动清扫器19。该气动清扫器19，设在多孔质膜的外面而稍为离开少许（约5～100mm）的距离，并沿着多孔质膜12回转，从设在那些管子的许多孔眼中，向多孔质膜12喷气，而把堆积在多孔质膜12的微粉体清扫下来。图5所示的是：导向柱20是从头部13的上侧边缘部设立几根，在屏蔽套的双层床部21，设有在导向柱20的升降时，兼作导向的固定材部22。另外，在床部21，为了能使上述的头部13上升或下降而设有卷扬机23。

以下，再把图4及图5的装置的操作顺次追述如下：

①当喷雾干燥运转结束后，把各连接部（配管等）卸下。并且也把气动清扫器19卸下。

②把在气动清扫器19的驱动部内藏的粉体制品回收装置24移动。（移开）

③把固定部材22的锁紧螺母卸下后，把卷扬机23的开关置于ON（通电）位置，使头部13沿导向柱20下降。

④到人可以操作的高度停止，把头部13与形成底部及侧部的多孔质膜12卸下。

⑤把头部13洗净，安装上另外的多孔质膜12。

⑥以后，按上述③、②、①相反的顺序来安装各部分，再行运转。

还有，导向柱20是给头部13导向，并且为了保持稳定，最少也必须有3根以上。卷扬机23一般使用1座～3座。卷扬机23通常用链条把头部13上升或下降，但为了能在规定位置停止，要使用界限开关为好。

图6所示的是把使用了废气遮断用屏障的喷雾干燥装置，设置在由1层与2层构成的屏蔽套内的一例，是一个断面图，其中：（a）为喷雾干燥运转时;（b）及（c）分别为废气遮断用屏障收纳时。

喷雾干燥室11是由：在上部有头部13（这里设置有喷雾的喷咀、回转喷雾圆盘等的原液喷雾手段）的多孔质膜12所构成，把其周围用废气遮断用屏障25包围住。26是排废气的管子。

在该装置中，如图6（a）所示，运转时，热风送入喷雾干燥室11内下方，另一方面，由设置在喷雾干燥室11的上部的头部13的原液喷雾手段所喷出的雾化原液，被热风瞬间的干燥，得出气体与微粉体。微粉体由喷雾干燥室11的下方取出部（图中没有示出）取出。另一方面，气体经过形成喷雾干燥室11的多孔质膜12与微粉体分离，从多孔质膜12与复盖其周围而构成的废气遮断用的屏障25的间隙，经由废气管道26排出到外部。这样，由废气遮断用的屏障25复盖着喷雾干燥室11的周围，所以，没有必要进行屏蔽套的全面换气。

下面，在运转结束时，把头部13降下，并把废气遮断用的屏障25挂起来（参照图6（b））其后，随把头部13上升，废气遮断用的屏障25被收纳在装置的顶部内。

图7所示的是一个装备有粉体清除机构的喷雾干燥装置的实施例子，是概略图：11是由多孔质膜12所形成的喷雾干燥室，16是原液微粒化装置、17是热风分配装置、27是粉体制品回收装置、28是振动筛、29是振动传动机构的框架构件。

在该装置中，在喷雾干燥运转时，由于利用结合振动筛28的框架构件29，进行传动振动，由于使多孔质膜12振动，所以微粉体几乎不会附着在多孔质膜12上。

图8所示的是在喷雾干燥装置中使用回转圆盘的例子，（a）为断面图、（b）为平面图。在图中、在金属制的回转圆盘30的外圆周部位，设有许多原液分离杆31，那些原液分离杆31，与圆盘30的回转方向一致呈流线形。另外，原液投入口32，围绕着旋转轴33的周围，设有两个原液投入口32。

原液是由原液投入口32流入回转圆盘30内，经过原液分离杆31在圆周方向进行喷雾的。但原液分离杆31的形状有与圆盘30的回转方向一致的流线形。某种程度抑制着原液向外部的飞散。所以原液仅从靠近原液投入口32的位置向外部喷雾的情况不会发生;而从距离原液投入口32位置较远的原液分离杆31向外部喷雾。

以下把本发明的喷雾干燥装置进一步具有的说明：

实施例1

使用如图1所示形式的喷雾干燥室、作为干燥的对象物，是把稳定化的氧化锆（Ca 0.16 Zr 0.85 O 1.85）、原液浓度为60%;与镧添加钛酸钡〔BaTiO₃+0.01（La₂O₃）〕、原液浓度为70%的两种原液，处理量为50公斤/小时的比例进行喷雾。喷雾干燥室的入口部直径600mm、出口部直径350mm、圆筒部直径2500mm，圆筒部高度2500mm、滚轮状部高度1000mm、全高3500mm，上部为圆筒形、下部为滚轮状物。作为形成喷雾干燥室的多孔性滤网，使用了把聚四氟乙烯层叠到耐热尼龙无纺织物上所组合而成的膜。另外，热风的入口温度为220℃，排风温度为120℃。喷雾干燥室内的压力，其内外压力差是正压12.7mmAq，这时，多孔质膜的通气度为5cc/秒/平方公分。

用以上条件，进行了原液的喷雾干燥运转，其结果制品微粉体的性状如下列：

（1）    （2）

制品粒子径（平均）    60μm    70μm

制品水分    0.3%    0.3%

组成分离    无    无

在4小时运转的回收率    99%    99%

上表中的（1）是表示稳定化的氧化锆;（2）是表示镧添加钛酸钡。

在多孔质膜中，不会发生粉体的泄漏，又在制品的更换时，更换所需的时间仅约20分钟就可解决。

还有，由于每个制品都更换多孔质膜，所以不会发生污染，又因多孔质膜以外的固定部分较少，所以清洁起来极为简为。

实施例2

用图3所示形式的喷雾干燥室（其形状与尺寸同图1），除把其顶部及底部用耐热性薄片（硅酮橡胶、信越化学厂制）复盖，做成非通气性以外，用与实施例1同一的条件，进行了原液的喷雾干燥运转。

其结果，制品微粉体的性状，几乎与实施例1的情况相同。尤其在这例中，在喷雾干燥室底部的粉体转动状况极为畅顺，因而在底部没有发生粉体的堆积。

通过以上说明，如果用本发明的喷雾干燥装置，则不会发生微少的组成分离，并且伴随多品种少量生产方式，即使频繁更换制品品种时，也能够容易更换多孔质膜，所以能够迅速适应这种生产方式，又由于头部可以升降自如，把多孔质膜的装卸，可放在适当的高度进行。并且洗净，原液微粒化装置的维修保养等工作，可以放在最容易的位置进行。

Claims (14)

1、一种喷雾干燥装置：其特征在于把微小液滴与热风一起喷入喷雾干燥室内，在把该微小液滴进行瞬时干燥的喷雾干燥装置中，该喷雾干燥室是由头部与耐热性多孔质膜所形成，同时，该耐热性多孔质膜是装卸自如，并且该头部也可以升降自如的。

2、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于多孔质膜是壶状的。

3、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于多孔质膜的顶部与底部或其一方是非通气性的。

4、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于多孔质膜是可以折叠收藏的，工作时其内部为正压，形成膨胀状态。

5、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于多孔质膜连接于头部的固定部位而形成喷雾干燥室。

6、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于多孔质膜的粉体取出口装卸自如地安装在粉体制品的回收装置中。

7、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于液滴喷雾装置装卸自如地安装在多孔质膜的顶部。

8、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于把多孔质膜的周围用废气遮断用屏障复盖。

9、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于在多孔质膜上施用静电消除手段。

10、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于备有利用振动而使在多孔质膜附着的粉体扫落的手段。

11、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于利用超声波喷雾装置作为微小液滴的喷雾手段。

12、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于设有用热风干燥手段同时又用微波干燥手段作为微小液滴的干燥手段。

13、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于用回转圆盘式喷雾装置作为微小液滴喷雾手段，同时在该回转圆盘中，把由剥离性良好的材料构成的薄层形成于原液接触的表面。

14、根据权利要求1所述的喷雾干燥装置，其特征在于用回转圆盘式喷雾装置作为微小液滴喷雾手段的同时，为了抑制原液向外部飞散，在该回转圆盘的原液分离杆，设有突出部。

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