CN103084040A - 一种吸收脱除二氧化碳的方法 - Google Patents

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Abstract

一种吸收脱除二氧化碳的方法，将混合气体和复合脱碳吸收剂引入吸收反应器中，在较低温度下充分接触，反应器顶部引出脱碳后的混合气体；吸收了二氧化碳的吸收剂进入解吸塔中，在较高温度下解吸脱除二氧化碳，恢复吸收活性的吸附剂返回吸收反应器中循环使用；其中，所述的复合脱碳吸收剂含有一乙醇胺、活化剂和水，含有或不含有式1化合物，所述的活化剂为式2化合物，式1化合物和式2化合物中，R1-R5均为H或者C原子数为1-5的直链烷基或者环状烷基。本发明提供的方法吸收效率更高，并抑制了一乙醇胺的降解，解决了吸收过程中一乙醇胺损耗问题。

Description

一种吸收脱除二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及一种气体的吸收分离方法，更具体地说，涉及一种从混合气体中吸收脱除二氧化碳的方法。
技术背景
近些年，随着全球平均气温的持续上升，温室气体尤其是CO2的回收问题，引起了科学界和各国政府的高度关注。据联合国政府间气候变化工作小组测算，大气中以CO2为主的温室气体浓度已从工业化初期的2.8×10-4(体积分数)增加到目前的3.56×10-4，并成继续上升趋势。温室效应会导致诸多危害，其中一个重大影响是使海平面上升，据保守估计在未来一百年内海平面将抬升40-50cm，许多沿海城市的安全都受到威胁。在哥本哈根气候峰会上，我国政府作出了2020年单位国内生产总值CO2排放比2005年下降40％-45％的郑重承诺，目前各行业的减排压力巨大。
CO2的回收技术多种多样，根据工艺原理不同，可分为物理方法、化学方法等。物理方法是基于压力条件下CO2溶解于水和溶剂的原理，溶剂从混合气体中吸收CO2后，再生依靠简单的减压闪蒸和气提放出CO2。化学方法是指在吸收塔内化学溶剂与烟气中的CO2发生化学反应形成富液；该富液在解吸塔中通过热作用再分解出CO2，吸收与解吸交替进行，从而达到回收CO2的目的。
CN101537340A公开了一种烟气CO2吸收剂。采用一乙醇胺(MEA)为主要成分，含有N-甲基二乙醇胺(MDEA)、空间位阻胺(AMP、TBE、TBEE或TBPE)或哌嗪(PZ)形成混合溶剂。
WO9422560公开了一种结构式为R1R2NCH2CH(OH)CH2NHR3的二氧化碳吸收剂，其中R1、R2、R3为H或烷基组分。
CN1354036A公开了一种回收或脱除低分压CO2的改进溶液，该溶液是含有一乙醇胺与活性胺的复合胺溶液。所述的活性胺为氮原子上带有一个或多个具有空间位阻效应的非线性碳链醇胺化合物，胺浓度为1.5-7.5mol/L。可用于天然气、合成氨、煤气、烟道气、窑气、发酵气等工艺气体的CO2分离。
CN101053751A公开了一种回收废气中二氧化碳用复合脱碳溶液，此种复合溶液的成分和重量百分比如下：复合胺水溶液20-60％，其中含有较低浓度的一种或多种快反应速率胺和较高浓度的一种或多种慢反应速率胺；聚醇醚5-10％；防氧化剂1-5％；缓蚀剂1-5％；其余为水。其中快反应速率胺为MEA或DEA或哌嗪，慢反应速率胺可采用AMP或MEDA或TEA，三者可单独使用，也可混合使用。
上述混合吸收剂及吸收分离二氧化碳的方法，虽然部分改善了吸收性能，但还存在吸收剂吸收速率低、容量小、再生能耗高的问题。
发明内容
为解决上述至少一个技术问题，本发明提供了一种吸收速度快、吸收容量大、吸附剂再生能耗低的混合气体中吸收脱除二氧化碳的方法。
本发明提供的吸收脱除混合气体中二氧化碳的方法，包括：
一种吸收脱除二氧化碳的方法，包括：混合气体和复合脱碳吸收剂引入吸收反应器中，在较低温度下充分接触，反应器顶部引出脱碳后的混合气体；吸收了二氧化碳的待生吸收剂进入解吸塔中，在较高温度下解吸脱除二氧化碳，恢复吸收活性的吸附剂返回吸收反应器中循环使用；
其中，所述的复合脱碳吸收剂含有一乙醇胺、活化剂和水，含有或不含有式1化合物，所述的活化剂为式2化合物，式1化合物和式2化合物中，R1-R5均为H或者C原子数为1-5的直链烷基或者环状烷基。
Figure BSA00000600477400031
本发明提供的吸收脱除混合气体中二氧化碳的方法的有益效果为：
本发明提供的方法所使用的复合活化剂与二氧化碳的反应过程与一乙醇胺不同，由实施例和对比例可见，本发明提供的方法吸收效率更高，并抑制了一乙醇胺的降解，降低了生成氨基甲醛、草酸等副产物的几率，解决了吸收过程中一乙醇胺损耗问题。同时本发明提供的方法与采用单一使用胍类化合物吸收效果基本相当的前提下，成本大幅度降低。
附图说明
附图为本发明提供的方法的一种实施方式的流程示意图。
具体实施方式
以下具体说明本发明的具体实施方式：
本发明提供的吸收脱除混合气体中二氧化碳的方法，包括：混合气体和复合脱碳吸收剂引入吸收反应器中，在较低温度下充分接触，反应器顶部引出脱碳后的混合气体；吸收了二氧化碳的吸收剂进入解吸塔中，在较高温度下解吸脱除二氧化碳，恢复吸收活性的吸附剂返回吸收反应器中循环使用；
其中，所述的复合脱碳吸收剂，含有一乙醇胺、活化剂和水，含有或不含有式1化合物，所述的活化剂为式2化合物，式1和式2化合物中，R1-R5均为H或者C原子数为1-5的直链烷基或者环状烷基。
本发明提供的方法中，所述的吸收反应器中的操作条件为：温度为10～60℃、优选40～50℃，压力为0.05～0.3MPa、优选0.1～0.2MPa，空速为2～500h-1、优选3～60h-1。其中，所述的空速为混合气体体积流速/吸收反应器中复合脱碳吸收剂的体积。
所述的解吸塔在采用常规的解吸条件，本发明对此没有限制。例如，可以在常压下，温度为50-110℃的条件下解吸二氧化碳。
本发明提供的方法中，所述的吸收反应器为鼓泡床反应器或喷淋塔反应器。
当采用鼓泡床反应器时，混合气体由底部经气体分布器引入装有复合脱碳吸附剂的反应器中，以鼓泡的形式溢出液态的吸附剂，吸附脱除其中的二氧化碳，脱除了二氧化碳的气体由反应器顶部排出。吸收了二氧化碳的吸附剂由反应器上部引入，下部引出反应器，到解析塔中回收二氧化碳后返回鼓泡床循环使用。
当采用喷淋塔反应器时，混合气体由底部引入喷淋塔中，反应器上部设置至少一个喷头，将液相的复合脱碳吸收剂雾化为小液滴，均匀喷入反应器中，与反应器中的混合气体接触吸收其中的二氧化碳，脱除了二氧化碳的气体由顶部引出反应器，吸收剂由底部排出引入解析塔中回收二氧化碳后返回喷淋塔反应器中循环使用。
本发明提供的方法中，所述的复合脱碳吸收剂中，所述的一乙醇胺和活化剂能够完全互溶。优选的方案为：以吸收剂的总重量为基准，以重量百分数计，所述的复合吸附剂中一乙醇胺的含量为12-40wt％，式1化合物的含量为0-5wt％，式2化合物的含量为0.1-30wt％，其余为水。
更优选所述的复合脱碳吸收剂中，一乙醇胺的含量为15-26wt％，所述式1化合物的含量为2-4wt％，式2化合物的含量为2-16wt％，其余为水。
本发明提供的方法中，本发明提供的吸收剂中，优选地，所述的式1化合物选自哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-丙基哌嗪、N-异丙基哌嗪、N-丁基哌嗪和N-异丁基哌嗪中的一种或几种，更优选哌嗪，其中哌嗪的分子式如下所示。
Figure BSA00000600477400051
所述的哌嗪，即式1化合物中，R1为H。所述的N-甲基哌嗪，即式1化合物中，R1为甲基。所述的N-乙基哌嗪，即式1化合物中，R1为乙基。所述的N-丙基哌嗪，即式1化合物中，R1为丙基。所述的N-异丙基哌嗪，即式1化合物中，R1为异丙基。所述的N-丁基哌嗪，即式1化合物中，R1为丁基。所述的N-异丁基哌嗪，即式1化合物中，R1为异丁基。
所述的式2化合物中，R2、R3、R4、R5均为H或者C原子数为1-5的直链烷基或者环状烷基，其中R2、R3、R4、R5可以相同或不同。
Figure BSA00000600477400052
优选地，所述的式2化合物为胍和/或1，1，3，3-四甲基胍，更优选1，1，3，3-四甲基胍。1，1，3，3-四甲基胍的分子式如下所示：
Figure BSA00000600477400061
所述的胍，即式2化合物中，R2、R3、R4、R5都为H。
所述的1，1，3，3-四甲基胍，即式2化合物中，R2、R3、R4、R5都为甲基。
所述的复合脱碳吸收剂可以用于吸收混合气体中的二氧化碳，在温度为0-60℃的条件下，将混合气体通入所述的复合脱碳吸收剂中，所述的复合脱碳吸收剂可以吸收脱除混合气体中分压在0.01-0.025MPa的二氧化碳，吸收饱和后的吸收剂在一个大气压下，在温度为50-110℃下解吸除去二氧化碳。
所述的复合脱碳吸收剂吸收二氧化碳的过程中，一乙醇胺(MEA)与CO2的反应式如下：
Figure BSA00000600477400062
复合脱碳吸收剂溶液中，式1的化合物以哌嗪类化合物RR′NH2为例，其与CO2的反应式如下：
复合脱碳吸收剂溶液中，式2化合物用B表示，其吸收的CO2反应如下。
Figure BSA00000600477400064
所述的复合脱碳吸收剂中的活化剂与二氧化碳的反应过程与一乙醇胺与二氧化碳反应机理不同，因此，与常规只含有一乙醇胺的二氧化碳吸收剂相比，所述的复合脱碳吸收剂的吸收容量更高，同时抑制了一乙醇胺降解，降低了生成氨基甲醛、草酸等副产物的几率，解决了吸收过程中一乙醇胺损耗问题。
另外，活化剂胍类化合物的价格十分昂贵，以1，1，3，3-四甲基胍为例，价格约为6万元一吨，而作为活化剂配入复合脱碳吸收剂中，降低了吸收剂成本。
下面结合附图进一步说明本发明提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制：
附图为本发明提供的方法的一种实施方式，采用鼓泡床反应器脱除混合气体中二氧化碳的方法的流程示意图，如附图所示，复合脱碳吸收剂经管线5、6从上部进入鼓泡床反应器1中，并在鼓泡床反应器中维持一定高度的液位，含有二氧化碳的混合气体经管线3由底部进入反应器中，经气体分布器分布后以鼓泡的形式与复合脱碳吸收剂接触脱除其中的二氧化碳，脱碳后的气体经管线8由反应器顶部排出。饱和吸收后的复合脱碳吸收剂经管线7由反应器底部引出，进入解吸塔2中，在较高温度下解吸脱除二氧化碳。解吸塔底部设置再沸器14，为解吸塔提供热量。解吸塔顶部富集的二氧化碳经管线9引出进一步利用。解吸后恢复吸收活性的复合脱碳吸收剂经管线12引出，经换热器15换热降温后，与来自管线5的新鲜复合脱碳吸收剂混合后进入鼓泡床反应器中循环使用。
下面结合实施例对本发明加以详细描述，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例和对比例中所用的一乙醇胺由汕头西陇化工厂生产，所用的哌嗪类化合物和胍类化合物由百灵威科技有限公司生产。
采用以下方法计算复合脱碳吸收剂的胺降解率：
(1)将酚酞试剂与解吸后的吸收液混合
(2)滴入1mol/L的HCl至中性，过程中通入100ml/min的氮气，利用CO2红外分析仪监测过程中的CO2量。
胺降解率＝3[n(HCl)-n(CO2)/2]/n(理论HCl)×100％
实施例1
实施例1说明本发明提供的吸收分离混合气体中二氧化碳的方法的效果。
试验流程图如附图1所示，采用鼓泡床反应器吸收混合气体中的二氧化碳，复合脱碳吸收剂经管线5、6进入鼓泡床反应器1中，含有二氧化碳的混合气体经管线3由底部进入反应器中，经支管式气体分布器分布后以鼓泡的形式与复合脱碳吸收剂接触，尾气经管线8由反应器顶部排出。饱和吸收后的复合脱碳吸收剂经管线7由鼓泡床反应器底部引出，进入解吸塔2中解吸脱除二氧化碳。解吸后恢复吸收活性的复合脱碳吸收剂经管线12引出，经换热器15换热降温后，与来自管线5的新鲜复合脱碳吸收剂混合后进入鼓泡床反应器中循环使用。
由CO2红外线分析仪测定混合气体和尾气中的CO2体积含量，计算脱碳率，脱碳率＝(混合气体中CO2含量-尾气中CO2含量)/混合气体中CO2含量。复合脱碳吸收剂组成、操作条件和结果见表1。
实施例2-5
实施例2-5说明本发明提供的吸收分离混合气体中二氧化碳的方法的效果。
采用的装置和方法同实施例1，所不同的是复合脱碳吸收剂的组成不同，烟气中配比的CO2含量不同，吸收反应器和解吸塔的操作条件不同，复合脱碳吸收剂组成、操作条件和结果见表2-3。
对比例1-5
对比例1-5说明现有技术中的复合脱碳吸收剂吸收气体中CO2的效果。
采用的装置和方法同实施例1，所不同的是吸收剂的组成不同，烟气中配比的CO2含量不同，吸收反应器和解吸塔的操作条件不同，复合脱碳吸收剂组成、操作条件和结果见表1-3。
由表1-3可见，本发明提供的复合脱碳吸收剂溶液与现有技术中公开的二氧化碳吸收剂相比，在吸收剂质量浓度相同的情况下，具有吸收容量高，吸收速率快的特点。本发明提供的复合脱碳吸收剂溶液吸收饱和后，在解吸回收二氧化碳的过程中，在相同的解吸温度下，胺降解率低。
表1
  实施例1   对比例1   实施例2   对比例2
  复合脱碳吸收剂组成，wt％
  MEA   17   17   27   27
  哌嗪   1   3   2   8
  四甲基胍   2   /   6   /
  水   80   80   65   65
  吸收塔温度，℃   30   30   35   35
  吸收反应器压力，MPa   0.1   0.1   0.2   0.2
  吸收反应器空速，h-1   3.6   3.6   60   60
  解吸塔温度，℃   80   80   90   90
  解吸塔压力，MPa   0.1   0.1   0.1   0.1
  CO2脱除率，％   93   87   92   84
  解吸过程胺降解率，％   0   6.6   0.6   7.8
表2
  实施例3   对比例3   实施例4   对比例4
  复合脱碳吸收剂组成，wt％
  MEA   35   35   35   35
  哌嗪   5   15   /   30
  四甲基胍   10   /   30   /
  水   50   50   35   35
  吸收塔温度，℃   45   45   50   50
  吸收反应器压力，MPa   0.26   0.26   0.1   0.1
  吸收反应器空速，h-1   120   120   300   300
  解吸塔温度，℃   100   100   110   110
  解吸塔压力，MPa   0.1   0.1   0.1   0.1
  CO2脱除率，％   92   87   85   71
  解吸过程胺降解率，％   2.9   10.1   5.1   15.3
表3
  实施例5   对比例5
  复合脱碳吸收剂组成，wt％
  MEA   12   17
  1-乙基哌嗪   2   /
  胍   3   /
  水   83   83
  吸收塔温度，℃   40   40
  吸收反应器压力，MPa   0.1   0.1
  吸收反应器空速，h-1   450   450
  解吸塔温度，℃   80   80
  解吸塔压力，MPa   0.1   0.1
  CO2脱除率，％   78   68
  解吸过程胺降解率，％   0   23

Claims (10)

1.一种吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，将混合气体和复合脱碳吸收剂引入吸收反应器中，在较低温度下充分接触，反应器顶部引出脱碳后的混合气体；吸收了二氧化碳的吸收剂进入解吸塔中，在较高温度下解吸脱除二氧化碳，恢复吸收活性的吸附剂返回吸收反应器中循环使用；
其中，所述的复合脱碳吸收剂含有一乙醇胺、活化剂和水，含有或不含有式1化合物，所述的活化剂为式2化合物，式1化合物和式2化合物中，R1-R5均为H或者C原子数为1-5的直链烷基或者环状烷基。
Figure FSA00000600477300011
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的吸收反应器中的操作条件为：温度为10～60℃，压力为0.05～0.3MPa，空速为2～500h-1。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，所述的吸收反应器中的操作条件为：温度为40～50℃，压力为0.1～0.2MPa，空速为3～60h-1。
4.按照权利要求1、2或3的方法，其特征在于，所述的吸收反应器为鼓泡床反应器或喷淋塔反应器。
5.按照权利要求1、2或3的方法，其特征在于，以吸收剂的总重量为基准，以重量百分数计，所述的一乙醇胺的含量为12-40wt％，所述式1化合物的含量为0-5wt％，式2化合物的含量为0.1-30wt％，其余为水。
6.按照权利要求5的方法，其特征在于，以吸收剂的总重量为基准，以重量百分数计，所述的一乙醇胺的含量为15-26wt％，所述式1化合物的含量为2-4wt％，式2化合物的含量为2-16wt％，其余为水。
7.按照权利要求1、2或3的方法，其特征在于，所述的式1化合物选自哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-丙基哌嗪、N-异丙基哌嗪、N-丁基哌嗪和N-异丁基哌嗪中的一种或几种。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，所述的式1的化合物为哌嗪。
9.按照权利要求1、2或3的方法，其特征在于，所述的式2化合物为胍和/或1，1，3，3-四甲基胍。
10.按照权利要求9的吸收剂，其特征在于，所述的式2的化合物为1，1，3，3-四甲基胍。
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