CN1030777C - 金属等离子体源离子注入方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属等离子体源离子注入的方法及装置、主要特征是在加有封闭磁场的真空室内激发金属等离子体并施加负高压脉冲，本发明装置为一个具有封闭磁场的真空室，真空室外设灯丝电源，热电子发射电源和高压脉冲电源及磁条，室内设工作台或支架，阴极靶，灯丝等装置。采用本发明，可以对工件进行全方位的离子注入或离子混合注入，适用于各种机器零件、工模具，半导体器件及宝石和非金属材料。
Description
发明是关于材料表面的金属等离子体源离子注入的方法及装置。
现有的材料的离子注入技术，已知的有离子束离子注入和等离子体源离子注入。前者可进行气体或金属离子的注入，但有视线过程，只适宜于平板型材料的离子注入；后者对不同形状的构件可以进行全方位离子注入，但只适宜于气体离子的注入。所有离了注入层的深度都不大于0.5μm，以上内容请参见United States Patane，No.4764,394，Accq，16，1988，Cost-effective Ion Implantation，Advaned Materia′s&Processes，Vol，136，No6，Dec，1989.49。
采用磁控溅射、空心阴极离子镀和真空阴极电弧离子镀等技术，虽可获得厚度为几个μm甚至更厚的镀层，但镀层与基板(工件)有界面，结合力差，容易剥落，请参见John L.Vossonetal《ThinFilm Processes》Academic Press，1978，S.Komiya et，al.Japan，《J.Appl.Phys.》2ptl(1974)415，United States Patant No.3793179，United S-tates Patant No.3719582。近年来出现了离子束混合技术，即把溅射沉积与离子束离子注入结合，可以消除界面，提高镀层与基板的结合力，但由于是个视线过程，只适宜于平板型制品。
本发明的目的在于提出一种实用的，既可进行金属离子也可以进行气体离子的全方位离子注入方法和装置，用于具有各种形状的金属，非金属，陶瓷和高分子材料制品，获得与基材没有界面的，结合力很好的，厚度从0.1微米至几十微米的表面改性层，以提高工件的硬度，耐磨性，抗腐蚀性能及其他各种物理、化学性能。
本发明一种金属等离子体源离子注入的方法，按如下步骤实现：用e型电子枪蒸发器蒸发金属，用热灯丝阴极电子发射或用微波或射频电磁场使蒸发的金属气体电离形成金属等离子体，工件置于金属等离子体中，将置于金属等离子体中的工件放置在加有磁场的密闭真空室内，其真空度为5×10-1～10-3Pa，磁场为封闭磁场，磁场强度为1000-3000高斯，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20-400kv的脉冲电压，实现金属等离子体源离子注入，脉冲电压的脉宽为1-100微秒，脉冲重复频率为50-100赫兹。
本发明一种金属等离子体源离子和离子混合注入的方法，可以按如下步骤实现：工件置于加有磁场的密闭真空室内，用真空阴极弧来产生金属等离子体，其真空度为5×10-1～10-3Pa，磁场为封闭磁场，磁场强度为1000-3000高斯，在真空室壁上，四周排列1-8个真空阴极弧源，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20-400kv的脉冲电压，实现金属等离子体源离子注入；在该真空室内，利用该1-8个阴极弧源，或把真空阴极弧源换成磁控溅射靶，先对装于真空室内工件进行多离子弧镀或磁控溅射离子镀，然后再用气体等离子体，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20-400kv的脉冲电压、实现金属等离子体源离子注入，脉冲电压的脉宽为1-100微秒，脉冲重复频率为50-100赫兹。
本发明一种金属等离子体源离子注入装置，包括真空室1，高压脉冲电源4，灯丝加热电源7，磁条5、热电子发射电源8，e型电子蒸发器9和抽真空系统组成，其中，磁条5对称排列在真空室1的四周构成封闭磁场，灯丝6安装在真空室6的侧壁，灯线6与真空室外的7和8连接，工件2安装在支架上，支架与真空室外高压脉冲电源连接并与真空室绝缘，e型电子蒸发器置于真空室内，抽真空系统与真空室连通。
灯丝加热电源7及热电子发射电源和灯丝6是用来发射热电子，用以激发e型电子枪蒸发的金属等离子体。若用微波或射频激发等离子体时，则可把图1中的6、7、8去掉，换成微波源或射频源。
本发明装置一种离子注入或离子混合注入装置，(如附图2)包括真空室1，高压脉冲电源4、灯丝加热电源7，磁条5，热电子发射电源8，抽真空系统10和真空阴极弧源11，磁条5对称排列在真空室壁1的四周，灯丝6安装在真空室内顶部，与真空室外的灯丝加热电源7和热电子发射电源8连接，真空室侧壁和顶部中央装有真空阴极弧或磁控靶11，工件2放在支架12上、支架12与真空室壁绝缘，是一个带冷却系统可转动的工作台，抽真空系统与真空室连通。
按照本发明，可以磁控溅射或阴极电弧产生金属等离子体；也可以用磁控溅射或真空阴极电弧离子镀等方法，在制品表面先镀上一层金属层，然后激励制品周围的低气压气体，形成气体等离子体，再以制品为阴极，真空室壁为阳极，施加20-400kv的脉冲电压进行全方位的离子注入，实现金属或合金的离子混合注入。离子混合注入时，可以溅射沉积—全方位离子注入相互交替地进行一次或多次。
本发明采用的低气压(5×10-1～10-3Pa)条件下产生金属等离子体的方法有： 1、直接用真空阴极电弧蒸发并电离金属粒子，并用热灯丝阴极发射电子及磁场压缩增强金属粒子的电离，提高离子密度及其均匀性。2、采用e型电子枪蒸发金属粒子，用热灯丝电子发射，或用微波或射频交变电磁场使金属粒子电离产生等离子体，用磁场压缩等离子体，以提高等离子体密度和均匀性。该两种产生金属等离子体方法，可以根据能量条件选择。实现金属等离子体源离子注入的设备包括一密闭真空室，极限真空度为1×10-4Pa。1用真空阴极电弧产生等离子体时，阴极靶设置于真空室器壁上，阴极电弧靶的个数为1～8个，呈螺旋分布于真空室壁上，可根据需要选择使用热灯丝阴极电子发射提高离化率及等离子体密度的均匀性。或用e型电子枪蒸发金属粒子时，则用热电子发射或引入微波或射频电磁场使金属粒子离子化产生等离子体。所有电源都独立供电，单独自由调节。真空室壁上装有磁铁，形成封闭磁场，磁场强度为1000～3000高斯以提高等离子体密度及其均匀性。离子注入的脉冲电压，以工件支架为阴极，真空室壁为阳极(接地)而引入，脉冲峰值电压为20kv～400kv，脉冲频率50～100HZ，脉宽1～100μs，脉冲可以连续施加，也可断续施加；电压、脉宽、频率及施加方式，根据工件尺寸，数量，排布，注入层深度，剂量及工件工作温度而定，工件架可以公转及自转。
产生金属等离子体的金属是指纯金属，合金或硅、硼等非金属或稀土元素，工件可以是机器零件，模具、半导体器件，宝石，工件材料可以是金属，也可以是非金属。
当进行离子混合注入时，用附图2的装置，先进行磁控溅射沉积或真空阴极弧离子镀。磁控溅射靶的形状，可以根据需要设计，可以为矩形平面靶，也可以为圆形平面靶。磁铁布置可排成平衡靶，也可为非平衡靶；磁铁可为永磁，也可为电磁铁；靶的个数和分布，可以根据真空室大小及工艺要求而定，工件可以施加0～3000伏负偏压。采用真空阴极弧离子镀时，阴极靶的形状，数量，分布，也视真空室大小及工艺要求而定，磁场可以采用永久磁铁或电磁铁。沉积或离子镀后，进行等离子体源离子注入，等离子体可以是金属的，非金属的，或气体的，施加高压脉冲电压的方式，电压、脉宽、频率等与上同。沉积与离子注入可以进行一次，也可以交替重复进行多次。
本发明可以应用于各种金属及合金、陶瓷、宝石、高分子材料及半导体等材料制品的全方位离子注入和离子混合注入；注入的离子可以是各种气体离子、金属离子和非金属离子等，同时沉积和离子注入一种或多种离子取得很好效果，铝合金全方位离子注入Cr和离子混合注入Cr，N，表面硬度可以达1460Hv，而且，镀层与基体没有明显界面，TC4钛合金，用针盘式磨损试验机试验，经离子注入N的与未注入的比较耐磨性提高25倍，表面硬度可达Hv2000以上。用高速钢W18Cr4v钢制孔冲模，经离子混合注入Ti和N而在表面形成TiN使用寿命提高5倍，而且无剥落现象，Monel合金K-500，经离子注入N，使耐磨性提高4倍。采用本发明解决了非平板型构件的离子注入，而且可以同时进行多个工件的离子注入，例如球形外表面，内孔，内沟槽、及其他形状的全面离子注入，经用卢瑟福背散射技术测定多个球，采用本发明离子注入氮以后球面不同部位的注入剂量，其注入剂量在2.5×1017cm-2～3.5×1017cm-2范围内。故采用本发明可以进行滚动轴承，各种机器零件，工模具的全方位离子注入和离子混合注入，可以获得均匀的离子注入或离子混合注入层，层的深度1×10-7～1×10-5m。
附图说明；图1为金属等离子体源离子注入装置示意图，图2为金属等离子体源离子混合注入装置示意图，图1中1真空室，2工件支架，3进气管，4高压脉冲电源，5磁条，6灯丝，7灯丝加热电源，8热电子发射电源，9e型电子蒸发器，10抽真空系统，图2中11磁控溅射靶或真空阴极弧靶，12工作台。
实施例1： W6M05Cr4V2钢制冲头，在Ar/N2混合气压为6×10-1Pa，钛阴极靶，真空阴极弧电压30V，电流50A，脉冲电压为50KV条件下，进行钛、氮的离子注入，注入剂量为5×1017原子/cm2，经这样处理的冲裁模，冲剪厚10mm左右的08钢板，冲孔数由未处理的500个孔，提高到冲3800个孔。剪刃出现磨损面无剥落现象，证明改性层与基体的结合力比离子镀镀层好。
实施例2：Ti-6Al-4V(TC4)钛合金，在Mo、S等离子体中，离子注入Mo，S，形成MoS2润滑层。工件经予清理处理后，放在工作台上，抽真空至1×10-4Pa，然后通入H2S和Ar混合气体至气压为5×10-2Pa，用e型电子枪蒸发Mo，用热灯丝阴极电子发射辉光放电，使Mo，及H2S电离，获得Mo，S等离子体，然后以工件台为阴极，真空室壁为阳极，施加60KV的脉冲电压，进行全方位离子注入，注入剂量2×1017原子/cm2，以此处理的表面，抗冷焊能力极大提高，耐磨性也极大提高，表面摩擦系数为0.05。
实施例3：铝合金表面等离子体源离子混合注入Cr，Cr-No。在图2所示的装置中，用不平衡矩形磁控靶，材料为99.9％纯度的Cr板，在Ar气体气压为6×10-1Pa条件下进行磁控溅射沉积Cr，L之等离子体源离子注入氮，每次沉积层厚0.2μm，离子注入氮剂量2×1017N/cm2，视厚度需要，重复多次。经重复6次得离子混合注入层1.5μm，表面硬度700。
实施例4：氮化硅陶瓷轴承的等离子体混合注入Mo、S。在图2所示的装置中，对用氮化硅制成的滚珠轴承套圈和球，放在特定运动的工件的工件架上，先用多靶磁控溅射沉积Mo，再在含硫等离子体中以50KV直流脉冲压进行离子注入(全方位)S+，形成MoSx混合注入层。经测定镀层与基板无明显界面，表面摩擦系数0.06。使用寿命提高3倍。
Claims (6)
1.一种金属等离子体源离子注入的方法，该方法包括下列步骤：用e型电子枪蒸发器蒸发金属，用热灯丝阴极电子发射或微波或射频电磁场使蒸发的金属气体电离形成金属等离子体，工件置于金属等离子体中，其特征在于将置于金属等离子体中的工件放在加有磁场的密闭真空室内，其真空度为5×10-3Pa，磁场为封闭磁场，磁场强度为1000～3000高斯，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20～400千伏的脉冲电压，实现金属等离子体源离子注入，脉冲电压的脉宽为1～100微秒，脉冲重复频率为50～100赫芝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于产生金属等离子体的金属是指纯金属、合金或硅、硼等非金属和稀土元素，所述工件是指机器零件、工模具、半导体器件，宝石；工件材料可以是金属，也可以为非金属。
3.一种金属等离子体源离子注入装置，包括真空室(1)高压脉冲电源(4)，磁条(5)灯丝加热电源(7)，热电子发射电源(8)e型电子枪蒸发器(9)和抽真空系统(10)，其特征在于磁条(5)对称排列在真空室(1)的四周构成封闭磁场，灯丝(6)安装在真空室内侧壁，灯丝(6)与真空室外的灯丝加热电源(7)及热电子发射电源(8)连接；若用微波或射频，则去掉热电子发射装置(6)、(7)和(8)，而从侧壁引入微波或射频装置；工件(2)安装在支架上；支架与真空室壁绝缘，并与高压脉冲电源连接；e型电子枪蒸发器置于真空室内；抽真空系统与真空室连通。
4.一种金属等离子体源离子注入和离子混合注入的方法，该方法包括下列步骤，将工件放在加有磁场的密闭真空室内，用真空阴极弧来产生金属等离子体，工件置于金属等离子体中，其特征在于真空室真空度为5×10-1～5×10-3Pa，磁场为封闭的磁场，磁场强度为1000～3000高斯，在真空室壁上，四周排列1～8个真空阴极弧源，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20～400千伏的脉冲电压，实现金属等离子体源离子注入，在该真空室内，利用该1～8个真空阴极弧源，或把真空阴极弧源换成磁控溅射靶，先对装于真空室内工件进行多弧离子镀或磁控溅射离子镀层，然后再用气体等离子体，以工件为阴极，真空室壁为阳极，施加20～400千伏的脉冲电压，实现静态等离子体源离子混合注入，脉冲电压的脉宽为1～100微秒，脉冲重复频率为50～100赫芝。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于产生金属等离子体的金属是指纯金属、合金或石墨等导电物质，所述工件是指机器零件、工模具、半导体器件、宝石，工件材料可以是金属，也可以是非金属。
6.一种离子注入或离子混合注入装置，包括真空室(1)高压脉冲电源(4)，磁条(5)灯丝(6)灯丝加热电源(7)，热电子发射电源(8)，抽真空系统(10)和真空阴极弧源(或磁控溅射靶)(11)其特征在于磁条(5)对称排列在真空室壁(1)的四周，构成封闭磁场，灯丝(6)安装在真空室内顶部，与真空室外的灯丝加热电源(7)和热电子发射电源(8)连接，真空室侧壁和顶部中央装有真空阴极弧靶(或磁控靶)(11)，工件(2)放在支架(12)上，支架(12)与真空室壁绝缘，是一个带有冷却系统可转动的工作台，抽真空系统与真空室连通。
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