CN103076440B - 一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相 - Google Patents

一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相，流动相采用三元流动相，组成包括：按体积百分比由乙腈38％～70％，四氢呋喃4％～12％，水25％～50％。本发明的流动相能保证14种醛酮类化合物得到有效分离，特别是很难分离的丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，这两组难分离物质采用本发明的流动相均能完全分离。该流动相经长期使用，不产生任何沉淀，对液相色谱泵系统未造成任何损害，检测得到的基线稳定，易于定量分析且重现性好。

Description

一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相
技术领域
本发明涉及高效液相色谱法分离醛酮类化合物时所使用的流动相，属于有机化学分析技术领域，具体地讲，本发明涉及一种高效液相色谱法分离14种醛酮类化合物的流动相。
背景技术
空气的质量已成为一个显著的环境健康问题，醛酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害，已越来越引起人们的重视。目前国内外指定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入了重点监控的有毒有害污染物名单中。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治车内空气污染，改善车内环境质量，制定了HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法。
关于车内空气污染的成因，国内外的研究结论基本一致，即主要由汽车零部件和车内装饰材料中所含有害物质的释放、车外污染物进人车内以及汽车自身排放的污染物进人车内三部分组成。汽车内饰材料挥发出的醛酮类化合物在车内相对狭小封闭的空间中发生聚集，从而可能会造成较为严重的污染。为确保车内空气质量达标，应对车内装饰材料中醛酮类化合物的测定方法进行研究。
醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法等。其中高效液相色谱法灵敏度高且选择性好，是分析醛酮类化合物的理想方法。用液相色谱分析醛酮类化合物，首先用2，4-二硝基苯肼(DNPH)将醛酮类化合物衍生后，采用合适的流动相进行分离，紫外检测器进行检测分析。由于醛酮类化合物种类较多且分子量都很接近，选用合适的流动相进行分离很关键。目前标准(HJ/T400-2007)和文献中分离醛酮的流动相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脱，但乙腈和水组成的流动相体系却很难将丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分离。本发明采用的流动相在乙腈-水体系中加入了四氢呋喃，优化了梯度洗脱条件，解决了部分醛酮无法完全分离的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效液相色谱法中分离14种醛酮的流动相，在保证醛酮类化合物有效分离的前提下，解决现有技术中丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：
14种醛酮类化合物分离的液相色谱条件
色谱柱：C18，4.6i.d.×250mm，5um
流动相：乙腈+四氢呋喃+水，按表1中的体积百分比组成进行梯度洗脱
表1梯度洗脱程序
时间(min) 乙腈(％) 四氢呋喃(％) 水(％)
0 38 12 50
16 40 14 46
20 50 10 40
28 70 5 25
30 70 5 25
流速：1.2mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
波长：360nm
本发明所提出的流动相具有以下优点：
1.本发明的流动相在保证14种醛酮类化合物能有效分离的同时，还能将丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，这两组难分离物质完全分离。
2.该流动相经长期使用，不产生任何沉淀，对液相色谱泵系统未造成任何损害，检测得到的基线稳定，易于定量分析且重现性好。
附图及其说明
附图1为采用本发明乙腈-四氢呋喃-水的流动相按表1中梯度洗脱程序分离14种醛酮标准品5.0μg/mL的HPLC-UV色谱图。
附图2为采用本发明乙腈-四氢呋喃-水的流动相按表1中梯度洗脱程序对车内地毯样品中提取的14种醛酮类化合物进行分离检测所得到的HPLC-UV色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。
实施例：车内地毯中14种醛酮类化合物的测定
1.车内醛酮类化合物的采集
将地毯切割成10cm×10cm，放入10L采样袋中，封口后，充入5L高纯氮气，密封后在70℃加热2h后，以1L/min的流速采集采样袋内的气体4min，用DNPH管捕集醛酮类化合物。完成捕集的捕集管，迅速将两端密封，并做好标识。DNPH管捕集气体后用铝箔包好迅速冷却保存(10℃以下)。
2.洗脱
将采集好试样的DNPH管下端置于5mL容量瓶中，用5mL乙腈进行洗脱，并定容，洗脱液流向应与采样时的气流方向相反。洗脱液用0.45μm滤膜过滤，滤液待HPLC分析。
3.上机分析
分离14种醛酮的液相色谱条件如下：
色谱柱：AgilentZORBAXXDB-C18，4.6i.d.×250mm，5μm
流动相：乙腈+四氢呋喃+水(洗脱程序见表1)
流速：1.2mL/min
进样量：10μL
柱温：35℃
波长：360nm
4.标准曲线的绘制
用14种醛酮化合物的DNPH衍生物标准储备液配制成浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL混合标准溶液，在给定色谱条件下进样分析，以峰面积(y)为纵坐标，醛酮类衍生物浓度(μg/mL)为横坐标(x)，绘制标准曲线，用最小二乘法计算其回归方程，相关系数见表2，各化合物在0.1～10.0μg/mL的浓度范围内成良好的线性关系，相关系数R2＞0.9999。
表2醛酮标准品保留时间、分离度、校准曲线和线性相关系数
4.样品测定值见表3
表3试样分析结果
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的流动相分离14种醛酮类化合物。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (1)

1.一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相，其特征在于，采用三元流动相，流动相体系由乙腈、四氢呋喃、水构成，流动相的洗脱程序如下：0-16min，乙腈的体积百分比由38％线性转换为40％，四氢呋喃的体积百分比由12％线性转换为14％，水的体积百分比由50％线性转换为46％；16-20min，乙腈的体积百分比由40％线性转换为50％，四氢呋喃的体积百分比由14％线性转换为10％，水的体积百分比由46％线性转换为40％；20-28min，乙腈的体积百分比由50％线性转换为70％，四氢呋喃的体积百分比由10％线性转换为5％，水的体积百分比由40％线性转换为25％，保持2分钟。
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