CN103076313B - 菊酯农药检测装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种菊酯农药检测装置和方法，属于农产品残留农药检测领域。本发明的菊酯农药检测装置包括：样品溶液制备单元，用于将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；层析板，用于将样品溶液制备装置制备的待检测样品溶液附着在其上；点样和层析分离单元，用于对附着有待检测样品溶液的层析板反复依次用待检测样品溶液进行点样并进行干燥，并将经多次点样和干燥的层析板在待检测样品溶液中进行层析分离；以及荧光成像单元，用于对经点样和层析分离单元层析分离的层析板进行紫外光照射并拍照。本发明的菊酯农药检测装置和方法，通过采用层析、样品在线点样和荧光成像，可以实现现场检测。

Description

菊酯农药检测装置和方法

技术领域

本发明涉及一种菊酯农药检测装置和方法，属于农产品残留农药检测领域。

背景技术

菊酯类杀虫剂是目前最常用的杀虫剂之一，这类农药的迅速发展和广泛使用在农作物及果品虫害防治、提高产量方面发挥了重要作用，同时也给农产品的质量和食品安全带来了相当大的负面影响。菊酯类农药的毒性一般较大，有一定蓄积性，有些品种有致癌、致畸、致突变的恶性作用，其主要中毒症状表现为神经系统病变及皮肤病变。因此，这类化学农药残留量的检测变得十分必要。而目前检测此类农药的方法，主要是气相色谱法和高效液相色谱法，由于配套设备较为复杂，对环境要求较高，只能在实验室内实施，很难实现现场检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可用于现场检测的菊酯农药检测装置和方法。

本发明的菊酯农药检测装置,包括机壳以及组装置于机壳内的样品前处理模块、在线浓缩点样模块、层析分离模块、荧光成像模块和微处理器控制系统；其中：样品前处理模块，用于将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；在线浓缩点样模块，用于将所述样品溶液点附在一层析板上；层析分离模块，用于使点样后的层析板在其中进行层析分离；荧光成像模块，用于对层析分离后的层析板进行紫外光照射并拍照；各模块分离布置装设在机壳内的底座上，微处理器控制系统与各模块中的电器元件电连接。

进一步，所述样品前处理模块包括蒸干组件和多个各自分离的样品采集管，其中蒸干组件通过支架架高固定在机壳底座上，多个样品采集管排列放置在底座内空余空间。

所述蒸干组件包括一风机、加热通道和排风管；所述加热通道为一端封闭另一端敞开的槽体，敞开的一端与风机紧密连接，加热通道内的一侧面附有加热元件，加热通道的另一侧面在靠近其封闭端分布设多个穿透该侧面的出风口；排风管为锥体通管结构，其大口端与出风口连接。

所述层析分离模块包括样品处理池和装于其中的相关处理液。

所述荧光成像模块包括一黑色避光盒体，该盒体底板上设有可拉伸的托板，托板上装设照明光源背光板，该盒体上部内侧装设依次装设紫外光源、紫外滤色片和摄像头。

所述托板带卡槽，照明光源背光板卡放在该卡槽内，所述层析板安放在照明光源背光板上。

所述在线浓缩点样模块包括点样装置和层析板，所述点样装置包括支撑模块、进给模块、控制模块和点样模块；支撑模块用于安装其他模块的部件，控制模块用于控制进给模块运动，进而带动点样模块的点样毛细管对装设在层析板支架内的层析板进行点样。

微处理器控制系统实体为一控制线路板，其连接着分布于外壳1上的电源接口、电源开关和USB接口，并分别电路连接与控制样品前处理模块中的风机和加热元件，在线浓缩点样模块中的电机、风机和加热元件，荧光成像模块中的紫外灯控制板和光源背光板上的LED，微处理器控制系统的控制信息通过USB接口与外置PC机连接，或与外壳1上另配的显示屏和控制按键连接。

本发明另一目的在于提供一种菊酯农药检测方法。

该方法包括以下过程：样品溶液制备过程，将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；待检测样品溶液附着过程，将所述待检测样品溶液附着在层析板上；层析分离过程，对附着有所述待检测样品溶液的层析板进行层析分离；以及荧光成像判读过程，对经层析分离的所述层析板进行紫外光照射并拍照，通过图像中标准点和样品点位置得到样品中菊酯农药的检测结果。

进一步，菊酯农药检测方法使用前述的检测装置，包括以下过程：

（一）样品前处理

将样品粉碎，称量，用液体试剂一超声提取；

（二）样品制备

过滤，滤液移入样品采集管中；

（三）样品处理

将样品采集管放入蒸干组件下方加热蒸干，向样品采集管中加入液体试剂二至蒸干后的溶质完全溶解，得到待测样品溶液；

（四）样品点样和层析处理

用在线浓缩点样模块中点样毛细管蘸取待测样品溶液，向层析板上点样；

（五）层析分离

将点样后层析板放入层析分离模块进行层析分离；

（六）样品成像处理

将层析分离后的层析板放入荧光成像模块中，点亮其中紫外光源，使用摄像头拍照，并将图像传输；

（七）检测结果

外置PC机对图像进行判读，确定检测数值（数值单位mg/kg）。

本发明通过采用层析、样品在线点样和荧光成像，可以实现现场检测。

附图说明

图1A为本发明菊酯农药检测装置的外部结构示意图。

图1B本发明菊酯农药检测装置的内部结构示意图。

图2A为本发明中快速样品前处理模块的蒸干组件的结构示意图。

图2B为本发明中快速样品前处理模块的加热通道的结构示意图。

图2C为本发明中快速样品前处理模块的样品采集管的结构示意图。

图3A为本发明中在线浓缩点样模块的自动点样装置结构示意图。

图3B为本发明中在线浓缩点样模块的层析板结构示意图。

图4为本发明中层析分离模块的样品处理池的结构示意图。

图5A为本发明中荧光成像模块的结构示意图。

图5B为本发明中荧光成像模块的紫外灯的结构示意图。

图5C为本发明中荧光成像模块的摄像头的结构示意图。

图5D为本发明中荧光成像模块的照明光源背光板的结构示意图。

图5E为本发明中荧光成像模块的托板的结构示意图。

图6为本发明中微处理器控制系统结构框图。

图7为本发明检测实例中从散装龙井茶中检测甲氰菊酯的层析图像。

具体实施方式

以下结合附图，详细说明本发明的具体实施方式。

参见图1A和图1B所示，本发明菊酯农药快速检测仪包括机壳1以及组装置于机壳内的快速样品前处理模块2、在线浓缩点样模块3、层析分离模块4、荧光成像模块5和微处理器控制系统6。

其中，快速样品前处理模块2用于将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；在线浓缩点样模块3用于将样品溶液反复多次在层析板上点样并进行干燥；经多次点样和干燥的层析板在层析分离模块4中进行层析分离；荧光成像模块5用于对层析分离的层析板进行紫外光照射并拍照；微处理器控制系统6用于对前述模块2、3、5中涉及到的电器元件实施控制。各模块分离布置，微处理器控制系统6与模块中的电器元件电连接。具体的：

图1A显示本发明菊酯农药检测装置的外部结构，其机壳1设为底座107和可开启的上盖101，底座107的侧表面分别布设有USB接口102、电源开关104、电源接口105和托板窗口106，上盖101表面设置有透明窗口103；图1B显示本发明菊酯农药检测装置的内部构成，其中快速样品前处理模块2、在线浓缩点样模块3、层析分离模块4、荧光成像模块5和微处理器控制系统6分布装设在底座107上，其中荧光成像模块5与底座托板窗口106连通以供荧光成像模块5中的托板67（参见图5A）进出以进行托板67上层析板的取放。

图2A至图2C显示了快速样品前处理模块2的构成，包括蒸干组件21和多个各自分离的样品采集管25，其中蒸干组件21可通过支架26（参见图1B）架高固定在机壳1底座107上，多个采集管25可以排列散放在底座107内空余空间（参见图1B，为使图面清晰，图中仅以一个采集管25为例）。

样品采集管25为圆柱状上端开口的容器，可以为塑料或其它材料制成，用于采集菊酯农药污染的农产品的粉碎制品经第一溶剂溶解后得到的第一溶液；蒸干组件21用于将样品采集管25内的第一溶液蒸干。在蒸干组件21中（参见图2A），包括一风机24、加热通道23和排风管22；其中，风机24可为标准件的离心式轴流风机，但在本发明中，风机不仅限于是离心式轴流风机，还可以是其它风机；加热通道23(参见图2B)，为一端封闭另一端敞开的槽体，为铝合金或其它耐热材料制成，其中敞开的一端为进风口212，与风机24紧密连接以进风，热通道23内的一侧面附有加热元件213，加热元件213可为加热电阻丝或其它具有加热功能的材料，对进风进行加热；多个出风口214分布在与装设加热元件213侧面相对的那一侧面，最好靠近加热通道23封闭的一端，从出风口214吹出的风为被加热后的热风；排风管22为锥体通管结构，可以为塑料或其它材料制成，其大口端与出风口214连接，小口端便于气体集中并吹出。多个样品采集管25均布设在排风管22下部，开口朝向排风管22的小口，通过蒸干组件21将样品采集管25内的第一溶液蒸干。

快速样品前处理模块2中，离心式轴流风机24和加热元件213与微处理器控制系统6电连接，受微处理器控制系统6控制。

快速样品前处理模块2工作时，蒸干组件21的离心式轴流风机24工作，通过进风口212向加热通道23送风，风被加热元件213加热后，经出风口214和排风管22吹出，排风管22伸入到样品采集管25中，流出热风吹向样品采集管3中的样品溶液（第一溶液）并通过加热蒸干第一溶液。多个出风口214和多个排风管22的设计，可以针对多个样品采集管25进行同步操作。样品采集管25中第一溶液被蒸干后，其中的溶质再经第二试剂溶解而得到的待检测溶液，完成了样品的前处理。

样品采集管25中的待检测溶液通过在线浓缩点样模块3中的点样毛细管吸取并转移到其层析板上。在线浓缩点样模块3包括一点样装置31和一层析板32，其中层析板32(参见图3B)为常规玻璃层析硅胶板，其上附着有样品展开剂（石油醚和氯仿按体积1：20），另外针对不同种类的农药，预先在层析板32上附着该农药标准品（标准点），在此不做赘述；层析板32朝向点样装置31的点样毛细管。点样装置31可以为市售的多型号的点样装备，最好使用申请人201010281461.2介绍的自动点样装置，其详细构成参见该专利说明书，图3A显示了该自动点样装置的基本构成：

该种形式的点样装置31包括支撑模块33、进给模块34、控制模块35、和点样模块36；其中，支撑模块33用于安装其他模块的部件，控制模块35用于控制进给模块34运动，进而带动点样模块36的点样毛细管37对装设在一层析板支架38内的层析板32进行点样。

在线浓缩点样模块3中的控制模块35控制点样装置31中的电机、风机和加热风管中的加热元件，并与微处理器控制系统6电连接。

在线浓缩点样模块3工作时，点样毛细管37前端插入样品采集管25中待检测样品溶液里蘸取样品后，控制模块35在微处理器控制系统6的控制下带动进给模块34运动，并联动点样模块36运动，点样毛细管37将待检测样品多次点到层析板32上。

层析分离模块4包括样品处理池（参见图4）和装于其中的相关处理液。样品处理池为一敞口容器，可以为塑料或其它材料制成，处理液置于其中。将已经浓缩点样的层析板32放入样品处理池4中，待检测样品中农药在层析板32上爬行，其爬行状态可以反映出待检测样品中的农药的含量。

荧光成像模块5的构成参见图5A所示，为一黑色避光盒体61，其中装设有照明光源背光板66、托板67、紫外光源63、紫外滤色片62和摄像头64。其中：

托板67为带卡槽653的板（参见图5E），置于盒体61底板上，可以在盒体61中自由进出，便于安放和取出层析板32；照明光源背光板66为LED光源背光板（参见图5D），其上安装LED灯642、645，LED引脚643、644与微处理器控制系统6电连接，照明光源背光板66沿长边方向卡放在托板67两侧卡槽内（图5D和图5E所示X方向），为摄像时提供背光光源；层析板32再安放在照明光源背光板66上托板67两上端沿652之间，层析板32可以从托板67上端沿652处自由取放；紫外光源63安放在盒体61内上部并且覆盖滤色玻璃62，透射出单一波长紫外光，向下照射到层析板32上，待检测样品在层析板32上的爬行状态在紫外光的照射下可以用肉眼观测到，检测结果（层析板32上被单一波长紫外光照亮的菊酯农药所形成的图案）由安放在紫外灯63附近的摄像头64（参见图5C）拍摄并通过机壳上的USB接口102传输到PC机上显示出来或直接显示在菊酯农药检测装置自身具有的显示屏上。

本例中，滤色玻璃62使用紫外滤色片，可以使波长为254nm的光透过；紫外光源63使用紫外灯，如图5B所示，611为紫外灯管，613为紫外灯管座，614为紫外灯控制板。

在荧光成像模块5中，紫外灯控制板614、光源背光板66上LED引脚643、644与微处理器控制系统6电连接，受微处理器控制系统6控制。

微处理器控制系统6实体为一控制线路板，参见图6所示框图，其连接着电源接口105、电源开关104和USB接口102，并分别电路连接与控制快速样品前处理模块2中的离心式轴流风机24和加热元件213，在线浓缩点样模块3中的电机、风机和加热风管中的加热元件，荧光成像模块5中的紫外灯控制板614和光源背光板66上LED，微处理器控制系统6的控制信息可通过USB接口102传输到外置PC机上实施控制操作，或与菊酯农药检测仪自身另配的显示屏和控制按键连接而实施控制操作。

摄像头拍摄的层析板图像传输至外置PC机，经预装的图像处理软件处理，得到被检测样品中农药的含量数值。

在本发明的一个实施方式中，菊酯农药的检测包括：

1）样品溶液制备过程，将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；样品溶液制备过程包括：样品采集过程，采集菊酯农药污染的农产品的粉碎制品，经第一溶剂溶解后得到的第一溶液；蒸干过程，将样品采集过程中得到的第一溶液蒸干；样品处理过程，将蒸干后第一溶液中的溶质经第二试剂溶解，得到待检测溶液。

2）待检测样品溶液附着过程，待检测样品溶液经点样使其附着在层析板上；

3）层析分离过程，对附着有待检测样品的层析板在处理液中进行层析分离；

4）荧光成像过程，对样品经层析分离的层析板进行紫外光照射并拍照，按其形态得到检测产品中农药的含量。

下面以一个例子说明本发明的一个实施方式的菊酯农药检测方法。

（一）样品前处理

将样品散装龙井茶放入搅拌机中粉碎，用天平称取5g放入试管中，然后将试剂一（石油醚）加入试管中后放入超声波中超声5分钟。

（二）样品制备

将超声后的溶液加入过滤管中过滤得到样品溶液，放入样品采集管中。

（三）样品处理

将样品采集管放入蒸干组件下方加热蒸干，然后加入试剂二（如，正己烷），至蒸干后的溶质完全溶解，得到待测样品溶液。

（四）样品点样和层析处理

用点样毛细管蘸取样品采集管中待测样品溶液后安放在在线浓缩点样模块上，再将层析板安放在在线浓缩点样模块上进行在线浓缩样品点样。

（五）层析分离

将点样后层析板放入盛有丙酮的样品处理池中进行层析分离。

（六）样品成像处理

将层析分离后的层析板放入荧光成像单元中，点亮紫外灯，使用摄像头拍照样品中农药在层析板上的爬行状态，并将图像传到外置PC机。

（七）检测结果

摄像头获取的图像参见图7，显示了散装龙井茶中检测甲氰菊酯的图像。其中，左侧中间圆点为20mg/kg甲氰菊酯的标准点，中间圆点为实际检测点图像，故PC机中软件依据该图像中圆点相对位置确定本实施例散装龙井茶中检测甲氰菊酯的检测值为21mg/kg左右。

以上检测从取样至得出检测结果在10分钟内完成。

同例样品用气相色谱法（或高效液相色谱法）检测，耗时50分钟左右，结果为19.8mg/kg。比较可知，使用本发明装置和方法检测较为简便，且准确性较好，适于现场检测。

Claims (10)

1.一种菊酯农药检测装置，其特征在于，包括机壳以及组装置于机壳内的样品前处理模块(2)、在线浓缩点样模块(3)、层析分离模块(4)、荧光成像模块(5)和微处理器控制系统(6)；其中：

样品前处理模块(2)，用于将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液，所述样品前处理模块(2)包括蒸干组件(21)和多个各自分离的样品采集管(25)，其中蒸干组件(21)通过支架(26)架高固定在机壳(1)底座(107)上，多个样品采集管(25)排列散放在底座(107)内空余空间；

在线浓缩点样模块(3)，用于将所述样品溶液点附在一层析板(32)上；

层析分离模块(4)，用于使点样后的层析板在其中进行层析分离；

荧光成像模块(5)，用于对层析分离后的层析板进行紫外光照射并拍照；

各模块分离布置装设在机壳(1)内的底座(107)上，微处理器控制系统(6)与各模块中的电器元件电连接。

2.根据权利要求1所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，蒸干组件(21)包括一风机(24)、加热通道(23)和排风管(22)；所述加热通道(23)为一端封闭另一端敞开的槽体，敞开的一端与风机(24)紧密连接，加热通道(23)内的一侧面附有加热元件(213)，加热通道(23)的另一侧面在靠近其封闭端分布设多个穿透该侧面的出风口(214)；排风管(22)为锥体通管结构，其大口端与出风口(214)连接。

3.根据权利要求1或2所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，层析分离模块(4)包括样品处理池和装于其中的相关处理液。

4.根据权利要求1或2所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，荧光成像模块(5)包括一黑色避光盒体(61)，该盒体(61)底板上设有可拉伸的托板(67)，托板(67)上装设照明光源背光板(66)，该盒体(61)上部内侧装设依次装设紫外光源(63)、紫外滤色片(62)和摄像头(64)。

5.根据权利要求3所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，荧光成像模块(5)包括一黑色避光盒体(61)，该盒体(61)底板上设有可拉伸的托板(67)，托板(67)上装设照明光源背光板(66)，该盒体(61)上部内侧装设依次装设紫外光源(63)、紫外滤色片(62)和摄像头(64)。

6.根据权利要求4所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，所述托板(67)带卡槽(653)，照明光源背光板(66)卡放在该卡槽(653)内，所述层析板(32)安放在照明光源背光板(66)上。

7.根据权利要求5所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，所述托板(67)带卡槽(653)，照明光源背光板(66)卡放在该卡槽(653)内，所述层析板(32)安放在照明光源背光板(66)上。

8.根据权利要求7所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，所述在线浓缩点样模块(3)包括点样装置(31)和层析板(32)，所述点样装置包括支撑模块(33)、进给模块(34)、控制模块(35)、和点样模块(36)；支撑模块(33)用于安装其他模块的部件，控制模块(35)用于控制进给模块(34)运动，进而带动点样模块(36)的点样毛细管(37)对装设在层析板支架(38)内的层析板(32)进行点样。

9.根据权利要求8所述的菊酯农药检测装置，其特征在于，微处理器控制系统(6)实体为一控制线路板，其连接着分布于机壳(1)上的电源接口(105)、电源开关(104)和USB接口(102)，并分别电路连接与控制样品前处理模块(2)中的风机(24)和加热元件(213)，在线浓缩点样模块(3)中的电机、风机和加热元件，荧光成像模块(5)中的紫外灯控制板(614)和光源背光板(66)上的LED，微处理器控制系统(6)的控制信息通过USB接口(102)与外置PC机连接，或与机壳(1)上另配的显示屏和控制按键连接。

10.一种菊酯农药检测方法，包括以下过程：

样品溶液制备过程，将菊酯农药污染的农产品制备成待检测的样品溶液；

待检测样品溶液附着过程，将所述待检测样品溶液附着在层析板上；

层析分离过程，对附着有所述待检测样品溶液的层析板进行层析分离；以及

荧光成像判读过程，对经层析分离的所述层析板进行紫外光照射并拍照，通过图像中标准点和样品点位置得到样品中菊酯农药的检测结果；

其特征在于，使用权利要求1至9任一所述的菊酯农药检测装置，包括以下过程：

(一)样品前处理

将样品粉碎，称量，用液体石油醚超声提取；

(二)样品制备

过滤，滤液移入样品采集管(25)中；

(三)样品处理

将样品采集管放入蒸干组件(21)下方加热蒸干，向样品采集管中加入液体正己烷至蒸干后的溶质完全溶解，得到待测样品溶液；

(四)样品点样和层析处理

用在线浓缩点样模块(3)中点样毛细管蘸取待测样品溶液，向层析板(32)上点样；

(五)层析分离

将点样后层析板放入层析分离模块(4)进行层析分离；

(六)样品成像处理

将层析分离后的层析板放入荧光成像模块(5)中，点亮其中紫外光源(63)，使用摄像头(64)拍照，并将图像传输；

(七)检测结果

外置PC机对图像进行判读，确定检测数值，数值单位为mg/kg。