CN103073528A - 草酸艾司西酞普兰杂质a的制备方法 - Google Patents

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翟富民
张迪
郭夏
宋雪梅
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Abstract

本发明属医药技术领域，具体涉及一种草酸艾司西酞普兰杂质A的制备方法，将艾司西酞普兰与对氟溴苯格氏试剂，可反应得到艾司西酞普兰杂质A。

Description

草酸艾司西酞普兰杂质A的制备方法
技术领域：
本发明属医药技术领域，具体涉及一种草酸艾司西酞普兰杂质A的制备方法。
背景技术：
草酸艾司西酞普兰临床用于抑郁症的治疗。艾司西酞普兰为选择性5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)，对去甲肾上腺素和多巴胺再摄取作用微弱，其作用为西酞普兰左旋对映体作用的100倍。草酸艾司西酞普兰用于重症抑郁症和广泛性焦虑的治疗。
以下为草酸艾司西酞普兰杂质A的结构：
发明内容：
本发明公开了一种草酸艾司西酞普兰杂质A的制备方法，艾司西酞普兰与对氟溴苯格氏试剂，反应得到艾司西酞普兰杂质A。
其中，反应物为艾司西酞普兰、氟溴苯格氏试剂。
产物为草酸艾司西酞普兰杂质A。
反应温度为0-100℃。
反应溶剂为乙醚、四氢呋喃。
艾司西酞普兰、氟溴苯格氏试剂的摩尔比为1∶1.0-5.0。
本发明的制备方法中的各优选条件可任意组合即得本发明的各优选实施例。
本发明所用的试剂和原料均市售可得。
本发明的有益效果在于提供了一种草酸艾司西酞普兰杂质A的简便的制备方法。
实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
实施例：草酸艾司西酞普兰杂质A的制备
Figure BSA00000833821700021
称取32g艾司西酞普兰、300mL干燥THF移入1000mL三口烧瓶中，搅拌，70℃下滴加300mL含30g氟溴苯格氏试剂的四氢呋喃溶液，反应5h，降至室温，将反应液移入一分液漏斗中，加入60mL水，300mL×3二氯甲烷萃取分液。合并二氯甲烷相，无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，有机相浓缩得类白色固体38g，即为草酸艾司西酞普兰杂质A粗品。乙酸乙酯重结晶得到类白色固体草酸艾司西酞普兰杂质A 26g。
MS(+1)：422。
1HNMR(DMSO-D6)δ：7.81(m，2H)，7.78(m，3H)，7.62(m，2H)，7.16(m，2H)，5.15(dd，2H)，2.22(m，4H)，1.98(s，6H)，1.32(m，2H)。

Claims (4)

1.草酸艾司西酞普兰杂质A的制备方法，包含以下步骤：
艾司西酞普兰与对氟溴苯格氏试剂，反应得到艾司西酞普兰杂质A。
Figure FSA00000833821600011
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应温度为0-100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，反应溶剂为乙醚、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中艾司西酞普兰、氟溴苯格氏试剂的摩尔比为1∶1.0-5.0。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101622227A (zh) * 2007-03-19 2010-01-06 泽农医药公司 用于治疗铁失调的二芳基及二杂芳基化合物

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