CN103073063B - 利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法 - Google Patents

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Abstract

利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法，涉及一种制备纳米铁酸镁材料的方法，以轻烧粉（活性氧化镁）和氯化铁为原料，第一步，将氯化铁（FeCl3·6H2O）常温搅拌溶解配成水溶液；第二步，在超声波功率、搅拌速率、反应温度、反应时间等条件下进行轻烧粉水合反应；第三步，在超声波功率、搅拌速率、反应温度、反应时间等条件下，将氯化铁溶液以速率滴加至（轻烧粉）乳液中进行缔合反应；第四步，将微乳液过滤、洗涤、干燥，第五步，将铁酸镁前驱体，煅烧得到棕红色固体。本发明工艺简单，反应条件温和，无污染，成本低。

Description

利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米铁酸镁材料的方法，特别是涉及一种利用轻烧粉/活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁材料的方法。
背景技术
铁酸镁，MgFe2O4，为具有尖晶石结构的一种重要磁性氧化物。除了在储存领域，数字电脑开关电路和微波器件中的磁性应用，铁酸镁也被用作丁烯脱氢反应中的催化剂，湿度传感器，并且近来在实现局部高热上与其他铁氧体比较更加合适。因此发展可以控制其大小和形貌的技术非常的重要。已经有许多文章报道了尖晶石铁酸镁纳米颗粒合成方法，如：陶瓷法,共沉淀法，水热法，溶胶凝胶法，柠檬酸盐凝胶法，燃烧法，高能球磨法和机械合金化法。铁酸镁具有尖晶石结构，通常表示为AB2O4形式，A粒子占据四面体位置，B粒子占据晶格的八面体位置。尖晶石在八面体空位和四面体空位中原子数量的比例与其理想状态不同。采用超声波水溶液法找到Mg2+/Fe3+摩尔比的比例范围，建立水溶液双金属离子缔合物结构与铁酸镁纳米材料之间的规律，提供制备纳米级铁酸镁的简单方法，对扩大生产具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法，该方法工艺条件温和、无污染、成本低，利用轻烧粉/活性氧化镁为原料，经过超声水溶液/微乳液法制备铁酸镁前驱体，过滤、洗涤，干燥、煅烧后得到纳米铁酸镁材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法，所述方法包括以下过程：称取氯化铁（FeCl3·6H2O），倒入蒸馏水烧杯内，常温搅拌溶解，称取活性氧化镁,倒入装有水的三口烧瓶中，进行氧化镁水合反应，跟踪测量乳液的Ph值，直至Ph值稳定；将氯化铁溶液装入滴液漏斗内，滴加氧化镁乳液中， Mg/Fe摩尔比分别为1.25：1、1.5:1、2.0:1；继续搅拌反应，跟踪测量整个过程中乳液的Ph值，直至Ph值稳定；停止搅拌，将乳液过滤，加入蒸馏水，无水乙醇反复洗涤；将滤饼放入真空干燥箱内，干燥得到铁酸镁前驱体，将铁酸镁前驱体研磨后装入瓷坩埚内，煅烧得到棕红色固体，研磨后得到铁酸镁超微粉体。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明提出一种利用轻烧粉（活性氧化镁）（MgO）和氯化铁（FeCl3·6H2O）为原料，超声水溶液（微乳液）法制备纳米铁酸镁材料的方法，原料易得，成本较低，采用超声水溶液（微乳液）法反应温度低（50℃），工艺技术简单。
2. 本发明可以同时制备得到两种不同形貌的纳米铁酸镁材料，即纳米颗粒和多边形结构。
附图说明
图1为本发明技术路线方框图；
图2为超声波水溶液法合成MgFe2O4的XRD图；
图3为不同Mg/Fe摩尔比MgFe2O4的SEM图；
图4为不同Mg/Fe摩尔比MgFe2O4的IR图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
1.  本发明的基本原理
（1）   FeCl3·6H2O+ H2O→Fe3++3Cl-+7H+ +7OH-
（2）   MgO+H2O→Mg(OH)2(aq) →Mg2++2OH-
（3）   Mg2++xOH-→Mg-(OH)2-x x
（4）   Fe3++yOH-→Fe-(OH)3-y y
（5）   Mg-(OH)2-x x+ Fe-(OH)3-y y→Mg-(OH)2-x x-OH- Fe-(OH)3-y y
（6）   Mg-(OH)2-x x-OH- 2Fe-(OH)3-y y→MgFe2O4+(8-x-2y)H2O
2.本发明的基本方案
第一步，将氯化铁（FeCl3·6H2O）常温搅拌溶解配成水溶液；第二步，在超声波功率、搅拌速率、反应温度、反应时间等条件下进行轻烧粉（活性氧化镁）水合反应；第三步，在超声波功率、搅拌速率、反应温度、反应时间等条件下，将氯化铁溶液以速率滴加至（氧化镁）乳液中；第四步，将微乳液过滤、洗涤、干燥，第五步，将铁酸镁前驱体，煅烧得到棕红色固体。
3.本发明的技术方法
本项目采用轻烧粉（活性氧化镁）（MgO）和氯化铁（FeCl3·6H2O）为原料，采用超声水溶液（微乳液）法制备铁酸镁前驱体（镁铁复合羟基缔合物，Mg-（OH）x、Fe-(OH)y）。过滤、洗涤，干燥、煅烧后得到纳米铁酸镁材料。
4.实施例
（1）称取氯化铁（FeCl3·6H2O）13.5g，倒入盛有40ml蒸馏水的500ml烧杯内，常温搅拌溶解。
（2）称取轻烧粉（活性氧化镁）（MgO）4g,倒入装有100ml水的250ml三口烧瓶中，在超声波功率30赫兹，搅拌速率为300r/min，反应温度50℃，反应时间60分钟条件下进行氧化镁水合反应。用PHS-3C酸度计跟踪测量乳液的Ph值，直至Ph值稳定。
（3）将（1）的氯化铁溶液装入250ml滴液漏斗内，以3-4s/滴（反应时间平均值）速率滴加至（2）的（氧化镁）乳液中，约30分钟滴加完毕，Mg/Fe摩尔比分别为1.25：1、1.5:1、2.0:1；超声波功率30赫兹，溶液始终保持温度50℃，搅拌速率为300r/min，继续搅拌，反应时间60分钟。用PHS-3C酸度计跟踪测量整个过程中乳液的Ph值，直至Ph值稳定。
(4)停止搅拌，将乳液过滤，加入1000ml蒸馏水，100ml无水乙醇反复洗涤2-3次。
(5)将滤饼放入真空干燥箱内，在干燥温度80℃，抽真空条件下，干燥2-3h，得到铁酸镁前驱体。
（6）将铁酸镁前驱体研磨后装入瓷坩埚内，800℃煅烧2h，得到棕红色固体，研磨后得到铁酸镁超微粉体。
从图2中可以看出合成的铁酸镁样品在2θ=10°～80°范围内出现典型的尖晶石铁酸镁的特征衍射峰。其衍射峰从左向右分别对应（220）（311）（400）（422）（511）（440）面，与铁酸镁的标准衍射峰位完全相符(JCPDS卡号73-2211)，并且杂峰极少，所有衍射峰尖锐，说明所得铁酸镁样品的结晶度好，纯度高。
从图3中可以看出，比例为1.25:1,1.5:1和1.75:1时产物的形貌相对较好，均呈颗粒状，大小均一，并且分布均匀。随着比例减小，1.25:1时粒径最小，可以达到纳米级。
图4是不同Mg/Fe摩尔比MgFe2O4的IR谱图，从图中可以看出产物在44229cm-1、578.85cm-1附近出现了Mg2+-O和Fe3+-O振动特征吸收峰，并且在3400cm-1左右有一宽的吸收峰，这是由缔合羟基的伸缩振动γ(O-H)吸收引起的，随着Mg/Fe摩尔比的增加，γ(O-H)吸收峰逐渐变强。与不同Mg/Fe摩尔比下MgFe2O4的SEM进行对照，在摩尔比1.25:1到3:1之间，比例越小，MgFe2O4的形貌越好，即OH缔合越多，产物的形貌越好。

Claims (1)

1.利用活性氧化镁为原料制备纳米铁酸镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
（1）称取氯化铁FeCl3·6H2O 13.5g，倒入盛有40mL 蒸馏水的500mL 烧杯内，常温搅拌溶解；
（2）称取轻烧粉即活性氧化镁MgO 4g,倒入装有100mL 水的250mL三口烧瓶中，在超声波功率30赫兹，搅拌速率为300r/min，反应温度50℃，反应时间60分钟条件下进行氧化镁水合反应；用PHS-3C酸度计跟踪测量乳液的pH值，直至pH值稳定；
（3）将（1）的氯化铁溶液装入250mL 滴液漏斗内，以3-4s/滴速率滴加至（2）的氧化镁乳液中，30分钟滴加完毕，Mg/Fe摩尔比分别为1.25：1、1.5:1、2.0:1；超声波功率30赫兹，溶液始终保持温度50℃，搅拌速率为300r/min，继续搅拌，反应时间60分钟；用PHS-3C酸度计跟踪测量整个过程中乳液的pH值，直至pH值稳定；
(4)停止搅拌，将乳液过滤，加入1000mL 蒸馏水，100mL无水乙醇反复洗涤2-3次；
(5)将滤饼放入真空干燥箱内，在干燥温度80℃，抽真空条件下，干燥2-3h，得到铁酸镁前驱体；
（6）将铁酸镁前驱体研磨后装入瓷坩埚内，800℃煅烧2h，得到棕红色固体，研磨后得到铁酸镁超微粉体。
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