CN103063754B - 一种低聚合度果胶分子量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低聚合度果胶中分子量的测定方法，该方法集国内和国外分子量的检测方法所长来测定果胶中的分子量，它包括以下步骤：a，样品前处理；b，仪器条件；c，标准曲线绘制；d，结果计算。本发明操作简单、检测结果准确，能有效地对果胶中的分子量进行检测。

Description

一种低聚合度果胶分子量的测定方法
技术领域：
本发明涉及果胶生产技术领域，具体地讲是一种低聚合度果胶中分子量的测定方法。
背景技术：
果胶是天然存在于水果及蔬菜中的水溶性膳食纤维，可以清理体内重金属、降低血糖、血脂和胆固醇、防辐射，对糖尿病、胃溃疡、高血压、便秘等慢性病有一定疗效，还可作为解毒剂和血浆替代品。作为一种水溶性膳食纤维，果胶不被人体吸收利用，是减肥食品的良好配料，还可以作为脂肪的替代品。在化妆品中添加果胶，可以增强皮肤的抵抗力，防止紫外线及其它辐射。随着市场需求的变化，果胶产品将向着多元化发展，具有不同特点或功能的果胶产品将日益增长。因此，果胶在食品、医药和化妆品等行业具有广阔的市场前景。低聚合度果胶是一种由果胶经过特定条件酸碱处理或者酶解得到的小分子、低甲氧基含量的果胶，具有抗癌活性，能够排除体内重金属，能够调节血糖、血脂；对于低聚合度果胶中分子量的测定研究的相关资料和文献微乎其微，少之又少，国外对于低聚合度果胶分子量的测定有少量的报导，但且其测定方法复杂，操作繁琐。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种低聚合度果胶中分子量的测定方法，主要解决现有的测定方法复杂及操作繁琐的问题。
本发明的技术方案是：一种低聚合度果胶分子量的测定方法，其特殊之处在于包括如下步骤：
1、一种低聚合度果胶分子量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
a：样品前处理：取0.1-0.5g样品，加1-2mL乙醇分散后溶解于盛有10-100mL流动相的烧杯中，流动相为0.04mol/L的中性磷酸盐缓冲溶液，磁力搅拌至溶解完全；用0.45μm针筒式滤膜过滤器过滤后注入样品瓶以备测定；
b：仪器条件：
色谱柱：树脂基体的水相凝胶色谱柱；
前置柱(预柱)：保护柱；
检测器：示差折光检测器RID；
炉温：Oven=55℃（Max. 80℃）；
泵流速：Pump A Flow=0.60mL/min；
检测器温度：Detector默认40℃；
进样量：50μL；
c：标准曲线绘制：根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线； 
50mg标准品用1mL乙醇分散后，加入约10mL流动相，摇动至完全溶解；进样量：20μL；
选择合适的聚合物标准品配制所需要的标准曲线；
d：结果计算：
打开一个样品谱图，用标准曲线进行拟合校正计算。
本发明的一种低聚合度果胶分子量的测定方法，是利用一定浓度的缓冲溶液对样品进行前处理，与聚合物标准品对比，使用凝胶色谱测定分子量，分析结果依据保留时间确定。
本发明所述的一种低聚合度果胶分子量的测定方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，在研究多年的果胶性质基础上，通过大量实验和仪器条件摸索，得出适合低聚合度果胶分子量的测定方法，其实验数据结果可靠，和国外低聚合度果胶中分子量的测定结果一致，其测量方法简单易操作。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1，准确称取0.3g样品加1.5mL乙醇分散后溶解于盛有55mL流动相的烧杯中，流动相为0.04mol/L的中性磷酸盐缓冲溶液(K2HPO4他 KH2PO4)，磁力搅拌1h至溶解完全，用0.45μm针筒式滤膜过滤器过滤，注入样品瓶以备测定；采用色谱柱：型号TYPE：G3000PWXL（测定分子量800-50000），长度/直径 300 mm(L) ×7.8mm(ID)；前置柱(预柱)：6.0mm(ID)×4.0cm(L) TYPE：TSKguardcolumn  PWXL；检测器：示差折光检测器RID；炉温：Oven=55℃（Max. 80℃）；泵流速：Pump A Flow=0.60mL/min；检测器温度：Detector默认40℃；进样量：50μL；根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线， 50mg标准品用1mL乙醇分散后，加入约10mL流动相，摇动至完全溶解，进样量：20μL；配制标准溶液应该严格按照标准溶液说明书来操作，严禁超声和加热；聚合物标准品：葡聚糖（SIGMA-ALORICH）Product Brand：Fluka；Product Number：31416-100MG，MW≈1000；31417-100MG-F，MW≈5000；31418-100MG，MW≈12000；31420-100MG-F，MW≈50000；打开一个样品谱图，用标准曲线进行拟合校正计算，得计算结果。
实施例2，同实施例1，不同之处是准确称取0.1g样品加1mL乙醇分散后溶解于盛有10mL流动相的烧杯中。
实施例3，同实施例1，不同之处是准确称取0.5g样品加2mL乙醇分散后溶解于盛有100mL流动相的烧杯中。

Claims (1)

1. 一种低聚合度果胶分子量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
a：样品前处理：取0.1-0.5g样品，加1-2mL乙醇分散后溶解于盛有10-100mL流动相的烧杯中，流动相为0.04mol/L的中性磷酸盐缓冲溶液，磁力搅拌至溶解完全；用0.45μm针筒式滤膜过滤器过滤后注入样品瓶以备测定；
b：仪器条件：
色谱柱：树脂基体的水相凝胶色谱柱；
前置柱：保护柱；
检测器：示差折光检测器RID；
炉温：Oven=55℃，Max. 80℃；
泵流速：Pump A Flow=0.60mL/min；
检测器温度：Detector默认40℃；
进样量：50μL；
c：标准曲线绘制：根据需要配制标准溶液，并绘制标准曲线； 
50mg标准品用1mL乙醇分散后，加入约10mL流动相，摇动至完全溶解；进样量：20μL；
选择聚合物标准品配制所需要的标准曲线；
d：结果计算：
打开一个样品谱图，用标准曲线进行拟合校正计算。
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《马铃薯渣果胶多糖分离纯化及结构初探》;万建华等;《安徽农业科学》;20081231;第36卷(第19期);7970-7973 *
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