CN103063692A - 一种硅片体内重金属的焙烤方法及检测方法 - Google Patents

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包胜娟
贺贤汉
杨建成
洪漪
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Shanghai Shenhe Thermo Magnetics Electronics Co Ltd
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Shanghai Shenhe Thermo Magnetics Electronics Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种硅片体内重金属的焙烤方法及检测方法。将硅片置于180-300℃烘焙20-60min；烘焙后，将硅片冷却至20-25℃；采用全反射X射线荧光光谱检测硅片体内重金属。本发明的方法，将扩散到硅片内部的重金属再扩散至硅片表面，能够采用全反射X射线荧光光谱有效测量并分析硅片污染的状况。

Description

一种硅片体内重金属的焙烤方法及检测方法
技术领域
本发明涉及半导体量测技术,涉及一种硅片体内重金属的焙烤方法，具体涉及一种可以用全反射X射线荧光分析法测量硅片体内重金属的焙烤工艺。
背景技术
目前，对硅片表面污染控制进行分析的仪器可以采用20世纪90年代初由日本Technos公司开发的TREX 610S，该仪器的工作原理是基于全反射X射线荧光光谱（TXRF），采用水冷的钨（W）靶X射线光管产生初级X射线，通过多层膜单色器后形成一束能量范围很窄的单色光，以非常低的角度(<0.1°)在真空中掠射表面高度平滑的硅片，被全反射。样品中元素发出的特征荧光被能量色散型探测器检测。因为探测器与样品的距离非常近，并且在真空状态下，因此荧光产额非常高，极大地降低了背景噪音，提高了灵敏度，使样片检测极限可达到E9atoms/cm2。检测元素范围可从硅（Si14）~铀(U92)。
全反射X射线荧光光谱机理:
1.在光电吸收过程中,原子内某些电子吸收了特定能量后被逐出,在轨道中形成空穴;此时,其外层轨道电子会发生跃迁来填补这些空穴。
2.跃迁电子产生的空穴再由外一层电子通过跃迁填补，直到自由电子进入轨道为止。每一次的跃迁都伴随能量的释放，从而形成受激原子的二次X射线。
3.该X射线可被探测，并以谱的形式记录下来。其中的峰，即谱线原子的特征，表明样品中含有相应的元素。
4.在入射角小于临界角的情况下，入射射线会在样品表面发生全反射的现象,如果不考虑吸收限处的共振现象和量子效应，根据经典的色散理论，射线全反射的临界角由下式给出：
αcrit=1.65/E*(ZρA-1)1/2
其中，αcrit是入射光束和反射面的夹角，即全反射临界角，Z、A、ρ分别为反射体材料的原子序数、原子量和密度（g/cm3），E为入射或反射X射线的能量(Kev)。
经过计算硅片的全反射临界角小于0.1。
5．处于临界角入射时，X射线进入反射体的深度xp可根据下列公式计算：
xp＝1/2(λ/πμ)1/2
式中，μ为反射体对入射X射线的吸收系数。
根据计算可知X光测量的深度。
但是，由于硅片表面污染的重金属如Fe、Cu、Ni都是纵深扩散物质，由于测量深度达不到，难以检测，因此本领域尚需开发新的处理方法，使采用全反射X射线荧光分析法能够有效地对硅片表面污染进行分析。
发明内容
本发明的目的就是提供一种新的焙烧方法及检测犯法，将扩散到硅片内部的物质（如重金属Fe、Cu等）再扩散至硅片表面，以便运用全反射X射线荧光分析法测量分析硅片污染的状况。
本发明涉及一种运用全反射X射线荧光分析法测量硅片体内重金属的焙烤工艺。
由于硅片表面污染的重金属如Fe Cu都是纵深扩散物质，由于测量深度达不到，需通过一种焙烤工艺将扩散到硅片内部的物质再扩散至硅片表面。
本发明的硅片体内重金属的焙烤方法，将硅片置于180-300℃烘焙20-60min。
较佳地，将硅片置于190-250℃烘焙。更佳地，将硅片置于190-210℃烘焙。
根据本发明的较佳实施方式，将硅片烘焙20-40min。
本发明运用全反射X射线荧光分析法可以测量硅片体内重金属。
本发明的硅片体内重金属的检测方法，包括以下步骤：
(a)将硅片置于180-300℃烘焙20-60min；
(b)经步骤(a)烘焙后，将硅片冷却至20-25℃；
(c)采用全反射X射线荧光光谱检测硅片体内重金属。
较佳地，所述步骤(a)将硅片置于190-250℃烘焙。更佳地，所述步骤(a)将硅片置于190-210℃烘焙。
根据本发明的较佳实施方式，所述步骤(a)将硅片烘焙20-40min。
根据本发明的较佳实施方式，所述全反射X射线荧光光谱的入射角为0.07~0.09度。更佳地，所述入射角为0.08度。
本发明的方法，将扩散到硅片内部的重金属再扩散至硅片表面，能够采用全反射X射线荧光光谱有效测量并分析硅片污染的状况。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为TREX样片焙烤前测定图谱。
图2为TREX样片焙烤后测定图谱
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1~5
实施例1~5分别以硅片上的不同位点为测试对象，命名为测试点1、测试点2、测试点3、测试点4、测试点5，采用全反射X射线荧光光谱进行检测，测定入射角度为0.05度，结果如图1和表1(单位:E10atoms/cm2)所示，其中，X坐标和Y坐标是指硅片上面测试点1、测试点2、测试点3、测试点4、测试点5的测量坐标。
表1样本在TREX的测定数据
X坐标 Y坐标 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
0.5 0.5 0 0 0 0 0 0 0 0.4 0 0 0 0
37 37 0 0 0 0 0 0 0 0.02 0 0 0 0
37 -37 0 1.7 0 0.23 0 0 0 0 0 0 0 0
-37 -37 0 0 0 0 0 0 0 0.24 0 0.04 0 0
-37 37 0 0 0 181.72 0 0 0 4.9 0 0.29 0 0
实施例6
实施例6采用实施例1~5的同一硅片为实验对象，对其进行烘焙，烘焙温度为200℃，烘焙时间为30min，再冷却至室温。
实施例7~11
实施例7~11分别以实施例6烘焙后的硅片上的不同位点为测试对象，命名为测试点1、测试点2、测试点3、测试点4、测试点5，采用全反射X射线荧光光谱进行检测，测定入射角度为0.08度，结果如图2和表2(单位:E10atoms/cm2)所示，其中，X坐标和Y坐标是指硅片上面测试点1、测试点2、测试点3、测试点4、测试点5的测量坐标。
表2焙烤后样本在TREX测定数据
X坐标 Y坐标 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
0.5 0.5 0 0 0 0 0 0 0 0.02 0 0 0 0
37 37 36.74 0 0.77 0 0 0 0 12.4 0 0 0 0
37 -37 0.34 8.8 0 0 0 0 0.08 0.03 0 0 0 0
-37 -37 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.26 0 0
-37 37 2.1 0 0 703.67 0 0 0 32.44 0 0.47 0 0
实验结果表明，经烘焙后扩散到硅片内部的重金属再扩散至硅片表面，能够采用全反射X射线荧光光谱有效测量并分析硅片污染的状况。
实施例12~15
实施例12-15以不同的硅片样本2、样本3、样本4、样本5为实验对象，对其进行烘焙，烘焙条件如表3所示，烘焙后冷却至室温。
表3样本的烘焙条件
样本2 样本3 样本4 样本5
温度（℃） 280 250 300 180
时间(min) 20 25 20 50
对烘焙前和烘焙后的样本进行全反射X射线荧光光谱，实验结果表明，经烘焙后扩散到硅片内部的重金属再扩散至硅片表面，能够采用全反射X射线荧光光谱有效测量并分析硅片污染的状况。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种硅片体内重金属的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)将硅片置于180-300℃烘焙20-60min；
(b)经步骤(a)烘焙后，将硅片冷却至20-25℃；
(c)采用全反射X射线荧光光谱检测硅片体内重金属。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)将硅片置于190-250℃烘焙。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)将硅片置于190-210℃烘焙。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)将硅片烘焙20-40min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述全反射X射线荧光光谱的入射角为0.07~0.09度。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述入射角为0.08度。
7.一种硅片体内重金属的焙烤方法，其特征在于，将硅片置于180-300℃烘焙20-60min。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，将硅片置于190-250℃烘焙。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，将硅片置于190-210℃烘焙。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将硅片烘焙20-40min。
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