CN103059417A - 一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料 - Google Patents

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Abstract

一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，按重量分数计，包括60-88份的聚丙烯，1-25份的增韧剂，10-30份的矿粉填料，1-5份的纳米填料母粒，0.3-0.5份的成核剂，0.1-1.0份的热稳定剂DSTP，0.1-1.0份的抗氧剂1010,0.1-0.5份的抗氧剂168。本发明提供的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，具有材料流动性好，收缩率低，尺寸稳定性好，减轻外观缺陷虎皮纹的优点，并且制备这种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的工艺简单、成本低。

Description

一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，更具体地，涉及一种聚丙烯复合材料。
背景技术
聚丙烯（PP）是塑料产业中发展得最为迅速的的品种之一。它具有力学性能好、比重轻、无毒、耐腐蚀、易加工等优点，而且原料易得、价格低廉，因而在家电、汽车以及包装等领域得到了广泛的应用。目前改性聚丙烯材料市场竞争激烈，许多研究者通过提高生产效率的方式提高竞争力，即提高材料的注塑成型速率。但是目前这方面的报道并不是很多，有些报道公开了高光泽快速成型聚丙烯及其制备方法，它是通过添加成核剂来提高成型速率；中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司，于2008年在《合成树脂与塑料》杂志报道了快速成型耐翘曲PP树脂，它也是通过添加成核剂来提高成型速率。它们都是通过PP中加入成核剂可以产生大量异相晶核,使球晶细化,提高PP结晶的温度,同时加快结晶的速度，从而提高成型速率。虽然加入成核剂使结晶温度和半结晶时间提高，使材料结晶更为均匀，在相同的冷却时间下零件定型更好，零件和检具间隙有50%以上得到改善，但是成核剂的加入使材料收缩率变大，产品在一个SPC点约小了0.6mm左右，并且容易形变。另外高分子材料的粘弹性造成注射速度越快，材料流动稳定性越差，在注塑汽车保险杠、仪表板、门板等大型制件时，容易出现一种外观缺陷虎皮纹。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供了一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明采用添加一种改性的纳米填料，利用它本身的优点及在聚丙烯材料中良好的分散性和相容性，一方面在降低了材料的收缩率，提高了材料的尺寸稳定性，一方面提高了材料与填料的相容性，降低了虎皮纹现象产生，从而制备出一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，且本发明所提出的一种快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的制备方法具有工艺简单、成本低的优点。
本发明包括以下内容：
一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，按重量分数计，包括60-88份的聚丙烯，1-25份的增韧剂，10-30份的矿粉填料，1-5份的改性纳米填料母粒，0.3-0.5份的成核剂，0.1-1.0份的热稳定剂DSTP，0.1-1.0份的抗氧剂1010,0.1-0.5份的抗氧剂168。 
优选的，制备所述改性纳米填料母粒的方法，包括以下步骤：
（1）在溶液中，将用十八烷基铵盐有机化的纳米填料与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；
（2）溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒。
优选的，所述聚丙烯为不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体。
优选的，所述增韧剂为POE或EPDM橡胶弹性体。
优选的，所述矿粉填料为普通矿粉，其莫氏硬度小于3，所述普通矿粉为滑石粉、碳酸钙、高岭土、膨润土中的任一种。
优选的，所述成核剂为β晶型成核剂Y-619。
优选的，制备所述改性纳米填料母粒所用的聚丙烯为粉状的高流动性聚丙烯，所述高流动性聚丙烯的熔体流动速率为80g/10min。
 优选的，所述纳米填料母粒的纳米填料为层状结构填料，所述层状结构填料为硅酸盐类矿粉，所述硅酸盐类矿粉为蒙脱土、水辉石、海泡石、云母、滑石、绿土、高岭土、石墨、金属氧化物、金属二硫化物中任一种。
优选的，所述金属氧化物为Mo02或V205，所述金属二硫化物为TiS2或MoS2。
一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性纳米填料母粒的制备：将十八烷基铵盐有机化的纳米填料在溶液中与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒；
（2）按重量配比称取原料；
（3）将聚丙烯、改性的纳米填料、增韧剂、热稳定剂DSTP、抗氧剂1010、抗氧剂168在高速混合器中干混3－5分钟；
（4）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，制得聚丙烯复合材料的粒料，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12～18MPa。
 本发明是一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，该复合材料具有材料流动性好，收缩率低，尺寸稳定性好，减轻外观缺陷虎皮纹的优点，并且制备这种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的工艺简单、成本低。          
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明，并使本发明的上述优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明就是通过提高填充物的相容性和分散性来解决快速成型聚丙烯成型是的收缩和虎皮纹问题的，具体的是：将十八烷基铵盐有机化的纳米填料在溶液中与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒；再将接枝插层共混物按一定比例与快速成型聚丙烯基础配料共混熔融挤出得到理想一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料。
一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，按重量分数计，包括60-88份的聚丙烯，1-25份的增韧剂，10-30份的矿粉填料，1-5份的纳米填料母粒，0.3-0.5份的成核剂，0.1-1.0份的热稳定剂DSTP，0.1-1.0份的抗氧剂1010,0.1-0.5份的抗氧剂168。 
制备改性纳米填料母粒的方法，包括以下步骤：
（1）在溶液中，将用十八烷基铵盐有机化的纳米填料与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；
（2）溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒。
聚丙烯为不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体。
增韧剂POE或EPDM橡胶弹性体。
成核剂为β晶型成核剂Y-619。
矿粉填料为普通矿粉，其莫氏硬度小于3，所述普通矿粉为滑石粉、碳酸钙、高岭土、膨润土中的任一种。
制备纳米填料母粒所用的聚丙烯为粉状的高流动性聚丙烯，其熔体流动速率在230℃×2.16kg条件下为80g/10min。
纳米填料母粒的纳米填料为层状结构填料，主要是硅酸盐类矿粉，为蒙脱土、水辉石、海泡石、云母、滑石、绿土、高岭土、石墨、金属氧化物、金属二硫化物中的任一种。
其中金属氧化物为Mo02或V205，金属二硫化物为TiS2或MoS2。
一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米填料母粒的制备：在溶液中，将用十八烷基铵盐有机化的纳米填料与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒；
（2）按重量配比称取原料；
（3）将聚丙烯、改性的纳米填料、增韧剂、热稳定剂DSTP、抗氧剂1010、抗氧剂168在高速混合器中干混3－5分钟；
（4）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，制得聚丙烯复合材料的粒料，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12－18MPa。
本发明采用添加一种改性的纳米填料，利用它本身的优点及在聚丙烯材料中良好的分散性和相容性，一方面在降低了材料的收缩率，提高了材料的尺寸稳定性，一方面提高了材料与填料的相容性，降低了虎皮纹现象产生，从而制备出一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料。
 
实施例1：
改性蒙脱土母粒的制备：十八烷基铵盐有机化的蒙脱土在溶液中与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；溶胀后的有机蒙脱土再与粉状的高流动性聚丙烯重量比为45:55、0.5%引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得蒙脱土与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物，即改性的纳米蒙脱土母粒。
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 77.7
增韧剂 乙辛橡胶 1
矿粉填料 滑石粉 19
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物 1
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.5
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.2
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例2：
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 74.7
增韧剂 乙辛橡胶 4
矿粉填料 滑石粉 18
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物 2
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.2
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.5
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例3：
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 70.7
增韧剂 乙辛橡胶 8
矿粉填料 滑石粉 17
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物 3
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.2
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.5
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例4：
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 68.7
增韧剂 乙辛橡胶 10
矿粉填料 滑石粉 16
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物 4
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.2
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.5
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例5：
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 63.7
增韧剂 乙辛橡胶 15
矿粉填料 滑石粉 15
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物 5
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.2
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.5
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
实施例6：
按下表组分配比备料：
类型 名称 含量（份）
聚丙烯 不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体 68.7
增韧剂 乙辛橡胶 10
矿粉填料 滑石粉 20
改性蒙脱土母粒 聚丙烯/蒙脱土接枝插层共混物  
成核剂 β晶型成核剂Y-619 0.3
热氧稳定剂DSTP 硫代二丙酸十八酯 0.2
抗氧剂1010 四〔β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯 0.3
抗氧剂168 三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 0.5
将以上备料在高速混合器中干混3-5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12-18MPa。
性能评价方式及实行标准：
将按上述实施例中完成造粒的粒子材料事先在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样，再将样品按照下列测试标准进行性能评价。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；
简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；
热变形温度按ISO 75进行，试样尺寸为120*10*3.0mm，载荷为1.8MPa；
材料的热氧老化性能按ISO4577进行，试样尺寸为50*10*10mm，测试温度为150℃；
材料的收缩率通过样板尺寸变化进行评判，试样尺寸150*100*3.2mm；熔融指数按照DIN EN ISO1133进行；
虎皮纹通过阻燃板的流纹评判，试样尺寸356*70*3.2 mm。测试样件在测试前保证干净无油污。
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率，弯曲模量，热变性温度以及冲击强度的数值进行评判；材料的热氧老化性能根据按标准所测定的耐热氧老化时间长短进行评判，时间越长，材料的耐热氧老化性能越好；材料的尺寸稳定性通过收缩率进行评判，收缩率值越小，尺寸稳定性越好；材料的流动性通过熔融指数评判，熔融指数越高，流动性越好；虎皮纹通过阻燃板的流纹评判。
测试结果如表1所示：
性质 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
无缺口冲击强度(kJ/m2) 不断 不断 不断 不断 不断 不断
缺口冲击强度(kJ/m2) 20 21 22 24 24 18
拉伸强度（MPa） 23.3 23.9 24.8 25.2 26.3 24
断裂伸长率（%） 35 40 42 48 50 35
弯曲强度（MPa） 28.5 29 30 31.5 32.5 28
弯曲模量（MPa） 1765 1760 1720 1680 1630 1600
热氧老化性能（H） 500 500 500 500 500 500
收缩率% 1.08 1.05 1.02 1.0 1.0 1.1
熔融指数（g/10min） 20 21 23 24 24.5 18
虎皮纹 明显 略微 轻微 无 无 明显
在表1中实施例1-5与实施例6作对比可以看出，改性蒙脱土的引入，快速成型聚丙烯材料的收缩率下降、熔融指数提高、虎皮纹现象减轻；由实施例1-5中可以看出，当改性蒙脱土的含量达到≥4%时，收缩率达到了1.0，尺寸稳定性好；流动性达到了24 g/10min，流动性佳，并且随着改性蒙脱土含量的增加，材料的收缩率和流动性变化不大，同时虎皮纹消失。另外材料的力学性能包括冲击强度、弯曲模量、弯曲强度均有不同程度提高。
因此，在快速成型聚丙烯中添加改性的纳米填料，提高了填料的分散性和相容性，使得填料与高分子材料充分接触，填料的作用得以充分发挥，制得的应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料不仅收缩率低、尺寸稳定、流动性好，解决了外观缺陷虎皮纹问题，而且力学性能提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。 

Claims (10)

1.一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量分数计，包括60-88份的聚丙烯，1-25份的增韧剂，10-30份的矿粉填料，1-5份的改性纳米填料母粒，0.3-0.5份的成核剂，0.1-1.0份的热稳定剂DSTP，0.1-1.0份的抗氧剂1010,0.1-0.5份的抗氧剂168。
2.根据权利要求1所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：制备所述改性纳米填料母粒的方法，包括以下步骤：
（1）在溶液中，将用十八烷基铵盐有机化的纳米填料与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；
（2）溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒。
3.根据权利要求1所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为不同流动性的均聚和共聚聚丙烯混合体。
4.根据权利要求1所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为POE或EPDM橡胶弹性体。
5.根据权利要求1所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述矿粉填料为普通矿粉，其莫氏硬度小于3，所述普通矿粉为滑石粉、碳酸钙、高岭土、膨润土中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述成核剂为β晶型成核剂Y-619。
7.根据权利要求2所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：制备所述改性纳米填料母粒所用的聚丙烯为粉状的高流动性聚丙烯，所述高流动性聚丙烯的熔体流动速率为80g/10min。
8.根据权利要求2所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述纳米填料母粒的纳米填料为层状结构填料，所述层状结构填料为硅酸盐类矿粉，所述硅酸盐类矿粉为蒙脱土、水辉石、海泡石、云母、滑石、绿土、高岭土、石墨、金属氧化物、金属二硫化物中任一种。
9.根据权利要求8所述的一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料，其特征在于：所述金属氧化物为Mo02或V205，所述金属二硫化物为TiS2或MoS2。
10.一种应用于快速成型部件的填充聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）改性纳米填料母粒的制备：将十八烷基铵盐有机化的纳米填料在溶液中与马来酸酐和少量辅助溶胀剂进行溶胀；溶胀后的有机纳米填料再与粉状的高流动性聚丙烯和适量引发剂在混炼机中进行熔融反应，使得纳米填料与接枝聚丙烯充分分散和接触，得到一种聚丙烯/纳米填料接枝插层共混物，即为改性纳米填料母粒；
（2）按重量配比称取原料；
（3）将聚丙烯、改性的纳米填料、增韧剂、热稳定剂DSTP、抗氧剂1010、抗氧剂168在高速混合器中干混3－5分钟；
（4）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出造粒，制得聚丙烯复合材料的粒料，其工艺为：一区180～190℃，二区200～210℃，三区200～210℃，四区210～215℃，五区210～215，六区210～215，七区215～225，八区215～225，九区215～225，十区215～225；停留时间为1-2分钟，压力为12～18MPa。
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