CN103058860A

CN103058860A - 一种连续生产丁酸乙酯的系统

Info

Publication number: CN103058860A
Application number: CN2013100013793A
Authority: CN
Inventors: 王恒秀; 陈维斌; 张千; 崇明本; 费建强; 顾海平; 承阳
Original assignee: YIXING CITY HENGXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: YIXING CITY HENGXING FINE CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2013-01-04
Filing date: 2013-01-04
Publication date: 2013-04-24

Abstract

本发明公开了一种连续生产丁酸乙酯的系统，其由进料系统、反应系统、分离系统组成，进料系统包括丁酸原料罐、乙醇原料罐和计量泵，反应系统包括混合器、反应器、固体催化剂、粗产品罐和计量泵，分离系统包括一级分类塔、油水分离器、二级脱醇塔、三级成品塔和计量泵。该系统通过连续混合配料、进料反应和三段精馏分离，实现了丁酸乙酯的连续化生产。

Description

一种连续生产丁酸乙酯的系统

技术领域

本发明涉及一种连续生产化工产品的系统，特别是一种连续生产丁酸乙酯的系统。

背景技术

目前生产丁酸乙酯，普遍采用间歇法，以正丁酸、乙醇为原料，以硫酸或对甲苯磺酸等为催化剂，以环己烷、苯或甲苯为带水剂，采用带分水装置的反应釜，加热反应釜进行酯化反应，连续采水，直至反应结束，再经冷却、中和、水洗，然后分离得到成品。工艺流程图如图1所示：

该生产工艺间歇操作，效率较低，催化剂不能重复利用，中和、水洗都存在一定的物料损失和三废污染问题，回收物料也需要能耗。而且以硫酸等为催化剂，副产物较多、设备腐蚀严重。

绿色催化技术是实现化学生产过程绿色化的主要手段，近年来，在精细化学品领域，如何用绿色无污染的非均相催化技术取代原有污染低效工艺已成为一个重要的研究方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可连续进出料、连续反应、连续分离、生产效率高、工艺绿色的连续生产丁酸乙酯的系统。

本发明为了解决上述的技术问题，提供了以下技术方案：一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于包括进料系统、反应系统、分离系统，进料系统包括丁酸原料罐、乙醇原料罐；所述反应系统包括混合器、反应器、粗产品罐；所述分离系统包括一级分类塔、油水分离器、二级脱醇塔和三级成品塔；所述丁酸原料罐、乙醇原料罐管道连接混合器，混合器管道连接反应器底端进料口，所述反应器内装有固体催化剂，反应器上端出料口管道连接粗产品罐，粗产品罐管道连接一级分类塔中下部进料口，一级分类塔塔顶设置有回流管道连接混合器，一级分类塔塔釜设置有管道连接混合器，一级分类塔中上部设置有出料口管道连接油水分离器，油水分离器管道连接二级脱醇塔中上部进料口，二级脱醇塔顶端管道连接混合器，二级脱醇塔塔釜出料口管道连接三级成品塔塔釜进料口，所述三级成品塔塔顶设置有出料管道。

所述丁酸原料罐、乙醇原料罐与混合器连接的管道上均设置有计量泵。

所述混合器与反应器底端进料口连接的管道上设置有计量泵。

所述粗产品罐与一级分类塔中下部进料口连接管道上设置有计量泵。

所述油水分离器与二级脱醇塔中上部进料口连接管道上设置有计量泵。

所述二级脱醇塔塔釜出料口与三级成品塔塔釜进料口连接管道上设置有计量泵。

作为本发明优选，所述固体催化剂为（强）酸性树脂、杂多酸、硫酸锆或分子筛。通过采用固体催化剂，有效防止了现有技术中利用硫酸等强酸性液体催化剂造成设备腐蚀，使用寿命缩短，并易于分离可重复使用，最重要的是防止液体催化剂与原料丁酸和乙醇发生反应，产出不必要的副产物，影响生产效率并难以处理。

作为本发明的进一步改进，所述反应器设置有温控装置。通过此温控装置控制反应器的反应温度。

为更好的解释本发明的技术方案，以下详细介绍本发明的工作原理：将原料丁酸和乙醇，分别由计量泵连续泵入混合器，混合后的原料连续通入装有催化装置、带控温装置的反应器中进行酯化反应，进料口位于反应器底端，出料口位于反应器上端，生成的粗产品连续出料缓存入粗产品储罐中，该储罐配有放空管并保持常压。然后粗产品由计量泵连续泵入一级分类塔进行分类，进料口位于一级分类塔体中下部，未反应的乙醇从一级分类塔塔顶连续采出返回混合器，未反应的丁酸从一级分类塔塔釜连续出料也返回混合器，生成的丁酸乙酯和水从位于一级分类塔塔体中上部的出料口连续采出，经油水分离器分开。生成水中的有机物经必要的回收等处理后达标排放，丁酸乙酯油层含酯量很高，由计量泵连续泵入二级脱醇塔脱除少量乙醇和水，进料口位于塔体中上部，少量含水乙醇从塔顶采出，返回混合器，二级脱醇塔塔釜连续出料并直接泵入三级成品塔塔釜，最后连续从成品塔塔顶采出丁酸乙酯成品。

所述的技术方案中，反应器内所装填的固体催化剂可以为（强）酸性树脂、杂多酸、硫酸锆或分子筛等。一级分类塔、二级脱醇塔、三级成品塔都是装填有不锈钢或磁环的精馏塔，各精馏塔由锅炉蒸汽加热提供动力。

本发明的有益效果：本发明采用固体催化剂及其多相反应工艺替代传统的均相催化工艺，主要优点是催化剂易于分离，可重复使用，污染较小，使得工艺更绿色化，并可实现连续化生产，效率高。

附图说明

图1现有技术的工艺流程图。

图2为本发明的系统结构图。

具体实施方式

一种连续生产丁酸乙酯的系统，包括进料系统、反应系统、分离系统，进料系统包括丁酸原料罐001、乙醇原料罐002；所述反应系统包括混合器003、反应器004、粗产品罐005；所述分离系统包括一级分类塔006、油水分离器007、二级脱醇塔008和三级成品塔009；所述丁酸原料罐001、乙醇原料罐002管道连接混合器003，混合器003管道连接反应器004底端进料口，所述反应器004内装有固体催化剂041，反应器004上端出料口管道连接粗产品罐005，粗产品罐005管道连接一级分类塔006中下部进料口，一级分类塔塔006顶设置有回流管道连接混合器003，一级分类塔006塔釜061设置有管道连接混合器003，一级分类塔006中上部设置有出料口管道连接油水分离器007，油水分离器007管道连接二级脱醇塔008中上部进料口，二级脱醇塔008顶端管道连接混合器003，二级脱醇塔008塔釜081出料口管道连接三级成品塔009塔釜091进料口，所述三级成品塔009塔顶设置有出料管道，所述丁酸原料罐001、乙醇原料罐002与混合器003连接的管道上均设置有计量泵010，所述混合器003与反应器004底端进料口连接的管道上设置有计量泵010，所述粗产品罐005与一级分类塔006中下部进料口连接管道上设置有计量泵010，所述油水分离器007与二级脱醇塔008中上部进料口连接管道上设置有计量泵010，所述二级脱醇塔008塔釜081出料口与三级成品塔009塔釜091进料口连接管道上设置有计量泵010，作为本发明优选，所述固体催化剂041为（强）酸性树脂、杂多酸、硫酸锆或分子筛。所述反应器设置有温控装置。

以上为本发明的基本实施方式，以下详细介绍本发明具体实施例。

实施例1：如图2所示，反应器004内装填3500 kg强酸性树脂为催化剂，在启动连续进出料反应之前，先将等摩尔比的原料丁酸和乙醇贮满容积为5立方米的反应器004，将反应器004温度控制在75℃，待反应至平衡转化率（酯化率约45%）时，然后再重新启动进料计量泵010，此时丁酸的进料速度为384 kg/h，乙醇的进料速度为200 kg/h，新鲜原料经混合器003混合后，由反应器004下部入口连续通入反应器004，同时反应粗产品由反应器004上部出口连续出料，出料口为常压，此时出料速度为584 kg/h，与进料速度相当，反应器004中物料为充满状态。

生成的粗产品连续出料缓存入粗产品储罐005中，该储罐005配有放空管以保持常压。

然后粗产品由计量泵010连续泵入一级分类塔006进行分类，由锅炉蒸汽提供动力，进料量为584 kg/h，与反应器004进出料量相当，进料口位于一级分类塔006塔体中下部，未反应的乙醇从塔顶连续采出直接返回混合器003，顶采乙醇含量95%，另含水5%，顶采和返回速度为108 kg/h，回流量为360 kg/h，未反应的丁酸从一级分类塔006塔釜061连续出料也返回混合器003，塔釜061出丁酸含量高达99%左右，返回速度为196 kg/h。此时，新鲜丁酸的进料速度由384 kg/h调整为192 kg/h并稳定下来，新鲜乙醇的进料速度由200 kg/h调整为100 kg/h并稳定下来，新鲜原料与分离系统返回未反应的丁酸和乙醇经混合器003混合后，同样连续进料反应。

生成的丁酸乙酯和水从位于一级分类塔006塔体中上部的出料口连续采出，经油水分离器007分开，水中溶有极少量乙醇、丁酸乙酯等有机物，经必要的回收处理后达标排放，丁酸乙酯油层酯含量96%，另外主要含有少量乙醇和水，其由计量泵010连续泵入二级脱醇塔008，将乙醇和水脱除，进料口位于二级脱醇塔008塔体中部，进料速度为260 kg/h，少量含水乙醇从二级脱醇塔008塔顶采出，同时采出少量丁酸乙酯，直接返回混合器003，采出速度为20 kg/h，回流量为250 kg/h，二级脱醇塔008塔釜081中丁酸乙酯含量为99%以上，连续出料并直接泵入三级成品塔009塔釜091，最后连续从成品塔009塔顶采出丁酸乙酯含量为99.8%的成品，成品采出速度为240 kg/h，回流量为360 kg/h。

Claims

1.一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于包括进料系统、反应系统、分离系统，进料系统包括丁酸原料罐、乙醇原料罐；所述反应系统包括混合器、反应器、粗产品罐；所述分离系统包括一级分类塔、油水分离器、二级脱醇塔和三级成品塔；所述丁酸原料罐、乙醇原料罐管道连接混合器，混合器管道连接反应器底端进料口，所述反应器内装有固体催化剂，反应器上端出料口管道连接粗产品罐，粗产品罐管道连接一级分类塔中下部进料口，一级分类塔塔顶设置有回流管道连接混合器，一级分类塔塔釜设置有管道连接混合器，一级分类塔中上部设置有出料口管道连接油水分离器，油水分离器管道连接二级脱醇塔中上部进料口，二级脱醇塔顶端管道连接混合器，二级脱醇塔塔釜出料口管道连接三级成品塔塔釜进料口，所述三级成品塔塔顶设置有出料管道。

2.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述丁酸原料罐、乙醇原料罐与混合器连接的管道上均设置有计量泵。

3.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述混合器与反应器底端进料口连接的管道上设置有计量泵。

4.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述粗产品罐管道与一级分类塔中下部进料口连接管路上设置有计量泵。

5.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述油水分离器与二级脱醇塔中上部进料口连接管道上设置有计量泵。

6.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述二级脱醇塔塔釜出料口与三级成品塔塔釜进料口连接管道上设置有计量泵。

7.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述固体催化剂为（强）酸性树脂、杂多酸、硫酸锆或分子筛。

8.根据权利要求1所述的一种连续生产丁酸乙酯的系统，其特征在于所述反应器设置有温控装置。