CN103038006A - 用于制造铝合金成型制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过金属注射成型用于制造基于铝合金的成型制品的方法，所述方法包括下述步骤：a)通过将金属粉末和/或一种或多种金属合金粉末形式的、包含于所期待合金中的金属与粘结剂混合而制备原料；b)通过注射成型所述原料制造生坯；c)通过催化脱脂和/或溶剂脱脂和/或热脱脂至少部分地将所述粘结剂从所述生坯中除去而制造棕色体；d)烧结至少部分脱脂的棕色体而得到所期待的成型制品；其特征在于，在步骤c)中将所述粘结剂完全除去，其中任选在已进行一个或多个前述脱脂步骤之后进行热脱脂以除去所述(残留)粘结剂，所述热脱脂在包含至少0.5体积%的氧气气氛中进行，其后烧结由此得到的完全脱脂(脱粘结剂)的棕色体。
Description
金属注射成型技术在近些年来日渐繁荣，并成为用于制造复杂的小型部件的一种成熟技术，产生约十亿欧元的全球年营业额。应用于塑料注射成型的成型技术与在粉末技术中使用的各种材料的结合对于许多材料而言开辟了令人感兴趣的新市场。
该制造方法基本包括下述的工艺步骤。首先，制造可注射颗粒形式的原料，其由金属粉末和塑性组分构成，塑性组分包含至少两种密切混合的聚合物组分。然后，通过塑料注射成型机将该原料成型而得到成型制品。这些所谓的“生坯(green body)”通常包含约40体积%的塑性粘结剂，其在随后所谓的脱脂(debinding)(或“脱粘结剂”)步骤中被大部分除去。残留的粘结剂组分即所谓的“骨架(backbone)”保持并确保脱脂后制品的残余强度。脱脂可以各种方式例如通过热、使用溶剂、通过催化等实现，所选择的方法应小心地适应在颗粒中使用的塑性粘结剂。在脱脂之后，对所述制品即所谓的“棕色体(brown body)”进行烧结处理，在其第一步骤中，残留的“骨架”粘结剂通常通过加热除去，之后所述制品经过烧结和收缩而形成接近密实的金属组件。该项技术目前既可应用于高合金钢、低合金钢、贵金属、硬质金属，而且又可应用于陶瓷。
尽管存在涉及该项技术的专利，但是用于铝材料的金属粉末注射成型在工业中尚未成功建立，这是由于实际上铝合金的烧结机理与上述材料的那些烧结机理完全不同。处于铝粉末表面上的非还原性氧化物对于烧结而言构成明显的阻碍。出于该原因，所公开的出版物仅描述了无氧气氛。
与上述的铝加工相关联的一个具体难题在于铝的相对较低的熔点(660℃)，当向其添加诸如锡的合金元素时，其熔点进一步降低。这导致塑性组分的脱脂必须在非常低的温度下完成的难题，并使得合适的工艺时间窗口通常对于保证塑性组分的完全除去而言过短。如果没有完全除去塑性组分，则会发生不期望的有机残留组分与金属组分的反应，这将干扰烧结工艺，从而降低通过该方法所得到产品的机械性质。
Liu等人在Powder Metallurgy 51,78-83(2008)中描述了一种方法，其中添加作为合金金属的锡以及镁块，镁作为“牺牲金属”，即作为氧气和水分的捕获剂。
与此背景技术相反，本发明的目的在于开发一种金属注射成型工艺，其用于以简单和可重现的方式制造具有良好机械特性的铝材料成型制品。
发明内容
本发明人已实现该目的，其通过提供一种用于通过金属注射成型来制造基于铝合金的成型制品的方法，所述方法包括下述步骤：
a)通过将金属粉末和/或一种或多种金属合金粉末形式的、包含于所期待合金中的金属与粘结剂混合而制备原料；
b)通过注射成型所述原料制造生坯；
c)通过催化脱脂和/或溶剂脱脂和/或热脱脂至少部分地将所述粘结剂从所述生坯中除去而制造棕色体；
d)烧结至少部分脱脂的棕色体而得到所期待的成型制品；
本发明方法的特征在于，在步骤c)中将所述粘结剂完全除去，其中任选在已进行一个或多个前述脱脂步骤之后进行热脱脂以除去(残留的)粘结剂，所述热脱脂在包含至少0.5体积%氧气的气氛中进行，其后烧结由此得到的完全脱脂(脱粘结剂)的棕色体。
该方法能够得到高纯度的铝合金成型制品，其原因在于由于在步骤c)中将粘结剂完全除去，而不会存在合金性金属与塑性材料的不期待的反应。即使在相对较低的温度下，由于在气氛中存在氧而实现将粘结剂完全除去。与现有教导相反，根据现有教导需绝对防止氧气存在，而本发明人已发现至少为0.5体积%的少量氧气不会显著增加铝的氧化，且有助于更快地以及完全脱脂。根据粉末混合物的组成和温度条件，适于采用例如在20-100体积%之间的含氧量，这意味着甚至可以使用纯O2气。
铝合金含有除了铝之外的不受任何具体限制的一种或多种其它金属。合金搭配组分(alloy partner)优选选自镁、铜、硅和锰，并且特别优选含有0.5-25重量%的比例，以得到具有所期待性质的成型制品。根据本发明，不需要诸如铋、锡、铅、铟或锌的金属，或诸如伍德金属的合金，上述金属或合金具有显著较低的熔点，并且在某些情况下可用作降低熔化开始时的温度的烧结助剂，但如果希望的话仍可以作为合金搭配组分而添加，以得到相应合金的烧结体。尤其有利的是使用其它金属与铝的合金形式，即作为所谓的母合金粉末。
根据本发明，优选使用已知在较低温度下就可除去的粘结剂，尤其优选基于聚缩醛的粘结剂，例如聚甲醛(POM)，其例如是由BASF在EP413,231、WO94/25205、尤其是在EP 446,708中所公开，并且可以以商标
商购得到的。对于所述粘结剂而言希望具有较高的聚缩醛比例，优选由50-95%，甚至更优选80-90%的聚缩醛构成，以在低温下以及在氧气存在下可快速且完全除去。或者，可以使用基于蜡和聚合物的粘结剂体系，蜡作为主要成分通过前述的溶剂脱脂除去，即根据本发明在氧气存在下进行热脱脂之前除去。
本发明的方法步骤c)中的脱脂可包括在氧气存在下的单一热脱脂步骤，其中粘结剂被完全除去。可选地，可以进行一个或多个前述脱脂步骤以除去大部分粘结剂，然后进行本发明的热脱脂步骤以在氧气存在下除去残留的粘结剂。前述的脱脂步骤还可以是在氧气不存在或存在下的热脱脂步骤。这意味着也有可能进行使用不同的脱脂工艺参数，例如在不同温度下或在不同的气氛中，例如，在具有或不具有氧气、或在具有空气或纯氧等下进行多步骤热脱脂工艺。
在本发明的优选实施方案中，在步骤c)中，在氧气存在下用于除去残留粘结剂的热脱脂之前进行催化脱脂和/或溶剂脱脂。在这些前述的脱脂步骤中，粘结剂的主要部分已经从组合物中除去，从而仅有“骨架”组分仍然需要通过随后的热脱脂除去。
优选在选自硝酸、草酸、甲酸以及乙酸中的至少一种酸的存在下进行催化脱脂，因为这些酸通过酸解加速优选的聚缩醛粘结剂的完全除去，而不会导致不期待的与合金组分的副反应。在溶剂脱脂的情况下，通过用例如丙酮、正庚烷、水等的合适溶剂或混合溶剂的提取来除去粘结剂的主要部分。根据本发明，尤其优选采用使用经升华的草酸的催化脱脂。
如上所述，在步骤c)中用于除去残留粘结剂的热脱脂工艺在相对较低的温度下进行，以避免氧化反应，尤其是避免包含于粉末混合物中的铝的氧化反应。本文中相对较低的温度是指显著低于铝熔点的温度，优选低于500℃的温度，更优选在100℃-420℃之间的温度。特别优选的是为优化相应粉末混合物而设定温度分布(profile)，其提供不超过5K/min，更优选不超过1-2K/min的加热速率。以这种方式，待脱脂的该混合物受到温和且均匀的加热。
本发明方法的烧结步骤d)不受到任何具体的限制，除了必须事先完全除去粘结剂之外。然而形成液相时进行烧结步骤是优选的，以下将进一步详细描述。
通过粉末冶金压缩成型工艺制造铝合金成型制品的公知技术基于下述理论假设：压缩方法对基质中氧化铝覆盖的铝颗粒的表面造成机械性损害，所述损害可产生冶金反应。然而，通过注射成型获得的(完全)脱脂的棕色体实际上为金属粉末的填充床，金属的氧化物表皮不受到任何机械负载，从而不受这种已知机理的影响。这意味着在粉末颗粒之间没有直接的金属-金属接触。然而，通过适当地选择烧结条件，本发明方法成功地达到了所需的收缩，其中该烧结体的压实变得明显，从而成功地得到已被压实到最大可能程度的成型部件。
因此，根据本发明，下述实施方案是优选的，其中在步骤d)中，在形成液相时烧结完全脱脂的棕色体。不希望受到任何理论的束缚，本发明人相信部分呈中间态，但主要呈稳定态，即与固体Al相处于热力学动态平衡状态的液相通过金属粉末颗粒的氧化物表皮中的微裂纹、微孔或类似的“开孔”、以及通过氧化物表皮下的蠕变，在粉末混合物中形成金属之间所需的接触，从而促进从完全脱脂的棕色体形成高度密实的烧结体。尤其优选在步骤d)中，在相应铝合金固相线温度和液相线温度之间的温度下进行烧结，因此在烧结过程中的每一个时间点，通过选择适当温度分布，可控制合金金属的一部分呈液态，这可有效地防止失去尺寸稳定性。
在本发明方法的单个步骤中相应气氛的组成不受到任何具体限制，除了对于步骤c)中的热脱脂存在氧气之外；本领域技术人员能够选择对于每个步骤最适于相应粉末混合物的气氛，也可选择真空。然而，烧结步骤d)优选在极其干燥的、含氮气的气氛中，即在纯氮气中，在常压或减压(“分压烧结”)下进行，或在优选具有低于-40℃的露点的氮气和纯惰性气体(氦气、氩气)的混合气中进行，这是因为氮气的存在可显著促进粉末颗粒与产生的金属熔体的润湿。
所述烧结步骤之后可任选进行合适的其它处理，通过该其它处理，将成品成型部件保持在所期待的形状下。例如，可以应用公知的热等静压(HIP)工艺而达到成型部件所需的最终密度。在该工艺中，在烧结步骤后仍存在的残余孔在外部气体压力和高温的影响下被密封。
附图说明
图1是从实施例9获得的生坯(上方)和烧结体(下方)的照片；
图2是从实施例10获得的生坯(左侧)和烧结体(右侧)的照片。
下面将参照非限定性的具体示例性实施方式对本发明进行进一步地详细描述。
实施例
将以下实施例中制备的所有原料在190℃下，在加热的实验室混连机中匀化。采用如下所述的本发明方法，根据ISO 2740，通过注射成型从这些原料分别形成用于拉伸试验的条或空心圆柱体。使用液压注射成型机(Battenfeld HM 600/130)与PIM设备用于制造生坯。
在第一步骤中，首先将原料充入注射成型机的料斗内。用于制造生坯的注射成型工艺包括以下步骤：使用内部具有旋转螺杆的加热注射机筒，使得预处理的加入料塑化，并根据预设的参数(例如包括转速、投料体积、背压等)进行预计量(predose)。然后将预计量的量注入充分回火的设备内。取决于原料以及其中使用的粘结剂，在注射机筒内的塑化温度在120℃-220℃之间，而回火设备内温度在25℃-140℃之间。经过足够长的冷却周期之后，打开注射成型设备，并用操作器械将生坯从所述设备中卸下并取出。
实施例1-拉伸测试条：溶剂脱脂/热脱脂
将可商购得到的金属粉末混合物(来自Ecka的)与由蜡/热塑材料构成的溶剂粘结剂彻底混合而得到原料，所述金属粉末混合物由铝、14重量%的硅、2.5重量%的铜以及0.6%重量的镁组成。
*铝、14重量%的硅、2.5重量%的铜以及0.6重量%的镁的可商购得到的金属粉末混合物(来自Ecka)。
拉伸测试条的脱脂和烧结
在60升的烘箱中，在45℃下，通过使用丙酮的溶剂提取，先将该原料脱脂12小时。
由此得到的棕色体含有约14.5重量%的残留粘结剂，随后在含有纯氧气的气氛中，通过根据本发明的热脱脂，采用从150℃-320℃的1小时，然后采用320℃-420℃的1.5小时的温度分布除去残留粘结剂。然后将由此得到的完全脱脂的棕色体在560°C下在纯氮气(露点：-50°C)中烧结1小时以内。
结果
长度收缩率：11.6%
条直径收缩率：12.25%
经烧结的密度：2.36g/cm3
实施例2-拉伸测试条：在单个步骤中的热脱脂
*母合金由50/50的铝和镁组成
**可商购得到的聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA；来自BASF)
拉伸测试条的脱脂和烧结
根据下列脱脂工序，在200升/小时纯氧的存在下，在40升烘箱中进行彻底的热脱脂：
-以2K/min的加热速率加热到130℃；
-温度保持在130℃下4小时；
-以2K/min的加热速率加热到200℃；
-温度保持在200℃下5小时；
-以2K/min的加热速率加热到420℃；
-温度保持在420℃下4小时；
热脱脂过程中的重量损失总计24.2%。
然后在纯氮气中烧结所述测试条1小时，烘箱温度设定为665℃，并且在烘箱内部相当于约630℃。
结果
长度收缩率：12.27%
条直径收缩率：14.52%
经烧结的密度：2.46g/cm3
实施例3-拉伸测试条：两次热脱脂
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
拉伸测试条的脱脂和烧结
首先，在50升烘箱中，以500升/小时的空气，在180℃下进行第一次热脱脂14小时。重量损失为27.0%。
此后，在纯氮气中，在至多420℃的温度下，在1小时内进行第二次热脱脂，随后再次在设定为665℃温度下的烘箱中进行1小时烧结。
结果
长度收缩率：9.5%
条直径的收缩率：11.4%
经烧结的密度：2.13g/cm3
实施例4-拉伸测试条：催化/热脱脂
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
拉伸测试条的脱脂和烧结
首先，在50升烘箱中，使用2体积%的HNO3，在500l/h的氮气(工业级)中，在140℃下进行催化脱脂10小时。重量损失为22.1%。此后，在表面上观察到珠状的派生物(outgrowth)，假定其由Mg与硝酸反应而形成。
此后，如在实施例3中所述的那样，在至多420℃的温度下在纯氮气中进行1小时内的热脱脂，随后再次在设定为665℃温度下的烘箱中进行1小时烧结。
结果
长度收缩率：10.7%
条直径的收缩率：14.65%
经烧结的密度：2.36g/cm3
实施例5-拉伸测试条的催化/热脱脂
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
拉伸试条的脱脂和烧结
首先，根据实施例4在140℃下进行催化脱脂24小时，使用在升华盘上的80克无水草酸来代替硝酸。重量损失为23.0%。当使用草酸时，在表面上没有出现派生物。此后，仍根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
长度收缩率：14.28%
条直径收缩率：15.68%
经烧结的密度：2.42g/cm3
实施例6-拉伸测试条：催化/热脱脂
*铝、14重量%的硅、2.5重量%的铜、以及0.6重量%的镁的可商购得到的金属粉末混合物(来自Ecka)。
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
拉伸测试条的脱脂和烧结
首先，根据实施例5进行催化脱脂。重量损失为25.2%。此后，采用设定为560℃的烘箱温度，根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
长度收缩率：11.2%
条直径的收缩率：13.2%
经烧结的密度：2.45g/cm3
实施例7-拉伸测试条：催化/热脱脂
*母合金由50/50的铝和镁组成；
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
拉伸测试条的脱脂和烧结
首先，根据实施例5进行催化脱脂。重量损失为23.2%。此后，根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
长度收缩率：12.6%
条直径的收缩率：13.25%
经烧结的密度：2.56g/cm3
实施例8-空心圆柱体：催化/热脱脂
*母合金由50/50的铝和镁组成；
*具有7个EO-单元的乙氧基化的C13-C15-羰基合成醇。
空心圆柱体的脱脂和烧结
首先，根据实施例5进行热脱脂。重量损失为23.7%。此后，根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
高度收缩率：17.24%
直径收缩率：14.48%
经烧结的密度：2.59g/cm3
实施例9-拉伸测试条：催化/热脱脂
*母合金由50/50的铝和镁组成；
**可商购得到的聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA；来自BASF)。
拉伸测试条的脱脂和烧结
首先，根据实施例5进行催化脱脂。重量损失为25.7%。此后，根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
长度收缩率：13.57%
条直径的收缩率：19.55%
经烧结的密度：2.59g/cm3
实施例10-空心圆柱体：催化/热脱脂
*母合金由50/50的铝和镁组成；
**可商购得到的聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA；来自BASF)。
空心圆柱体的脱脂和烧结
首先，根据实施例5进行催化脱脂。重量损失为25.6%。此后，根据实施例4进行热脱脂和烧结。
结果
高度收缩率：16.52%
直径收缩率：14.48%
经烧结的密度：2.56g/cm3
因此，本发明的方法能够通过注射成型提供铝合金烧结体，其适用于不同领域的实际应用，包括运输、建筑、机械工程、包装行业、钢铁行业、电子工程、家用电器等领域，例如作为电子设备中的散热件用于散热、或作为空调系统的组件。
Claims (19)
1.用于通过金属注射成型来制造基于铝合金的成型制品的方法，所述方法包括下述步骤：
a)通过将金属粉末和/或一种或多种金属合金粉末形式的、包含于所期待合金中的金属与粘结剂混合而制备原料；
b)通过注射成型所述原料制造生坯；
c)通过催化脱脂和/或溶剂脱脂和/或热脱脂，至少部分地将所述粘结剂从所述生坯中除去，以制造棕色体；
d)烧结至少部分脱脂的棕色体而获得所期待的成型制品；
其特征在于在步骤c)中将所述粘结剂完全除去，其中任选在进行一个或多个前述脱脂步骤之后进行热脱脂以除去(残留的)粘结剂，所述热脱脂在包含至少0.5体积%氧气的气氛中进行，其后烧结由此得到的完全脱脂的棕色体。
2.权利要求1的方法，其特征在于所述铝合金含有除了铝之外的一种或多种选自于镁、铜、硅和锰的金属。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于所述铝合金含有除了铝之外的百分比分别为0.5-25重量%的一种或多种金属。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于将所述一种或多种金属用作一种或多种母合金粉末。
5.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于将基于聚缩醛的粘结剂，例如将聚甲醛(POM)粘结剂用作所述粘结剂。
6.权利要求5的方法，其特征在于所述粘结剂由50-95%的聚缩醛构成。
7.权利要求6的方法，其特征在于所述粘结剂由80-90%的聚缩醛构成。
8.权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于步骤c)只包括在氧气存在下的热脱脂，该热脱脂在一个或多个步骤中进行，并除去全部粘结剂。
9.权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于步骤c)包括溶剂脱脂，以除去主要部分的所述粘结剂，其后进行所述热脱脂以除去残留的粘结剂。
10.权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于步骤c)包括催化脱脂，以除去主要部分所述粘结剂，其后进行所述热脱脂以除去残留的粘结剂。
11.权利要求10的方法，其特征在于在选自以下的至少一种酸存在的情况下进行催化脱脂：硝酸、草酸、甲酸和乙酸。
12.权利要求11的方法，其特征在于将升华的草酸用作所述酸。
13.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在低于500℃的温度下进行所述热脱脂，以除去任何残留的粘结剂。
14.权利要求13的方法，其特征在于采用在100℃-420℃之间的特定温度分布进行所述热脱脂，以除去任何残留的粘结剂。
15.权利要求13或14的方法，其特征在于在用于除去残留的粘结剂的所述热脱脂处理过程中，加热速率不超过5K/min。
16.权利要求15的方法，其特征在于所述加热速率不超过1-2K/min。
17.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在步骤d)中，在形成液相时对完全脱脂的棕色体进行烧结。
18.权利要求17的方法，其特征在于在相应铝合金的固相线温度和液相线温度之间的温度下进行所述烧结。
19.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于在所述热脱脂步骤后达到进行烧结的温度的加热速率为4-20K/min。
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