CN103031004A - 一种活性兰染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性兰染料及其制备方法，该活性兰染料为结构式(I)的染料。该染料是一种特深型活性染料，是当今活性染料的前沿性产品。上述染料染深色时，由于其发色体的发色程度不同，发色体与活性基之间相适应，发色程度高，与纤维反应程度高。

Description

一种活性兰染料及其制备方法
技术领域
本发明属于活性染料领域，特别是涉及一种适用于纯棉染色的活性兰染料及其制备方法。
背景技术
棉纤维是世界上产量最大的纺织纤维，活性染料是棉纤维用染色性能最好的染料。与其他纤维素纤维用染料相比，活性染料具有色谱齐全，色泽鲜艳，湿处理牢度优良，应用工艺简便，适用性强，价格相对便宜等优点，加上结构中不含致癌芳香胺，相对环保。我国开发和生产的活性染料基本类型有X型、K型、KM型、KE型、KP型、KD型、KN型、M型、EF型、ME型、B型等近20种。活性染料已经可以取代部分冰染染料、硫化染料和还原染料，也适用于新型纤维素纤维产品的印染需要。尽管活性染料历史短暂，但目前发展前途最被看好，成为生产竞相发展、应用日益扩大，深受欢迎的一类染料，它在纤维素纤维用染料中独树一帜，是发展和使用的重点。但活性染料传统染色工艺，主要是竭染染色工艺会造成严重的环境污染，一直以来其环境污染问题都是普遍关注和亚待解决的问题。竭染染色过程中，纤维浸入染浴中，依靠染料对纤维的亲和力吸附到纤维上，然后向纤维内部扩散，至染浴大部分染料转移到纤维上为止。
目前对染料的性能要求和环保要对都逐渐提高，所以需要不断地研发性能高的不同类型活性染料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种活性兰染料及其制备方法，该活性兰染料为具有如下结构式(I)的染料：
其中M为-H或碱金属。碱金属优选为Na。
上述结构式(I)的化合物的制备包括如下步骤：
(a)重氮化反应：
将磺化对位酯溶解于水中，搅拌，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，
(b)酸性偶合反应
将H酸用20％-40％的氢氧化钠溶液中和至PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步骤(a)获得的重氮液中，控制T＝0-5℃，反应6-10小时，得酸性偶合液。
(c)重氮化反应：
将萘对位酯于水中溶解，然后加入30％盐酸溶液，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
(d)碱性偶合反应
把步骤(b)获得的酸性偶合液调整为20-25℃，将步骤(c)获得的重氮液加入到该酸性偶合液中，用纯碱调溶液的PH＝6.5-7.0，保温2.0-3.0小时，得碱性偶合液；
(e)将碎冰块加入到碱性偶合液中，调整温度为10-15℃，加入30％的氢氧化钠溶液，调整pH＝9-9.5，保持反应1-3小时，然后用30％盐酸溶液调整pH＝6-7；
(f)去除不溶物：将(e)步骤获得的溶液加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，进行喷雾干燥，即得到结构式(I)的染料化合物。
上述制备染料的中间体化合物均是现有技术中已知的化合物，能够从市场上购买得到。
本发明还提供了一种用于染色纯棉的组合物，该组合物包含上述式(I)的染料化合物和染料用载体。
本发明还提供了上述式(I)的染料化合物用于染色纯棉的用途。
本发明提供的上述染料是一种特深型活性染料，是当今活性染料的前沿性产品。上述染料染深色时，由于其发色体的发色程度不同，发色体与活性基之间相适应，发色程度高，与纤维反应程度高。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1式(II)染料化合物的制备
a.磺化对位酯重氮化反应：
在反应釜中加入底水，加入磺化对位酯295千克，搅拌溶解，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待酸性偶合，得重氮液；
b.酸性偶合反应
将H酸319千克，用30％的氢氧化钠溶液中和PH＝6.0-7.0，使其全部溶解。加入到磺化对位酯重氮液中，控制T＝0-5℃，反应7小时，得酸性偶合液；
c.萘对位酯的重氮化反应：
在反应釜中加入底水，加入萘对位酯315千克溶解，定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
d.碱性偶合反应
把酸性偶合液调整温度25℃，将萘对位酯的重氮液加入酸性偶合液中，用纯碱调溶液的PH＝6.5-7.0，保温2小时。用TCL板分析其反应的终点。
e.将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度10-15℃，加入30％的氢氧化钠溶液，调整pH＝9-9.5，保持2小时，然后用30％盐酸溶液调整pH＝6-7，
f.去除不溶物：将e步骤的溶液加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，进行喷雾干燥得上面式(II)的染料，得到染料成品1100千克。
本发明的实施例1的染料染色纯棉棉布的应用性能表：
Figure BDA0000025178010000041
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种具有如下结构式(I)的活性兰染料：
Figure FDA0000025178000000011
其中M为-H或碱金属。
2.根据权利要求1所述的染料，其中碱金属为Na。
3.权利要求2所述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)重氮化反应：
将磺化对位酯溶解于水中，搅拌，将定量的30％盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，
(b)酸性偶合反应
将H酸用20％-40％的氢氧化钠溶液中和至PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步骤(a)获得的重氮液中，控制T＝0-5℃，反应6-10小时，得酸性偶合液。
(c)重氮化反应：
将萘对位酯于水中溶解，然后加入30％盐酸溶液，加入碎冰块，使其溶液中质量/体积浓度为10-15％，再加入30％的亚硝酸钠溶液，使反应溶液中的PH＜2，碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T＝0-5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
(d)碱性偶合反应
把步骤(b)获得的酸性偶合液调整为20-25℃，将步骤(c)获得的重氮液加入到该酸性偶合液中，用纯碱调溶液的PH＝6.5-7.0，保温2.0-3.0小时，得碱性偶合液；
(e)将碎冰块加入到碱性偶合液中，调整温度为10-15℃，加入30％的氢氧化钠溶液，调整pH＝9-9.5，保持反应1-3小时，然后用30％盐酸溶液调整pH＝6-7；
(f)去除不溶物：将(e)步骤获得的溶液加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，进行喷雾干燥，即得到结构式(I)的染料化合物。
4.一种用于染色纯棉的组合物，该组合物包含权利要求1或2所述的染料和染料用载体。
5.权利要求1或2所述的染料用于染色纯棉的用途。
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