CN103030729B - 研磨重质碳酸钙用分散剂及其合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种研磨重质碳酸钙用分散剂及其合成方法和应用。该方法包括：将水、丙烯酸、共聚单体X、共聚单体Y混合，再加入引发体系的还原剂配成滴加液A；将水和引发体系氧化剂配成滴加液B；将30-45%的碱液作为滴加液C；将适量水加入到反应器中，升温到70-80℃；将溶液A、B、C采取滴加的方式加入到反应器中完成聚合反应；向聚合反应产物中加入有机胺类化合物调节pH为6.5-7.5，反应1-2小时；将反应液升温到90-95℃后，加入磷酸酯化剂，反应2-3小时，降温至40℃以下，获得研磨重质碳酸钙用分散剂。本发明分散剂保证了研磨浆钙粒径分布窄的特性，同时克服了随着研磨的不断进行出现的黏度偏大的现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散剂，特别是涉及一种用于研磨重质碳酸钙的分散剂及其合成方法和应用。
背景技术
在造纸工业中，重质碳酸钙作为填料用于涂布纸当中，可以赋予白度，反光度，不透明度等。而一定细度重质碳酸钙还能保证涂布涂料粘度的稳定性及涂布过程的顺利进行等。例如98级重质碳酸钙（粒径≤2μm的碳酸钙含量在98%以上），其中含量高（固含量在75%左右），分布窄（粒径在1μm至2μm之间）的碳酸钙，对提升纸张各项性能尤为重要。
目前，用于研磨碳酸钙的分散剂，主要以聚丙烯酸钠盐为主，或是以丙烯酸单体为主和其它单体共聚合成，这些单体往往含有羧基、磺酸基等功能基团。例如申请号201010617634.3的一种新型分散剂及其制备方法和应用；申请号200910196773.0的研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法申请号200910196771.1的研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法。
然而在使用现有分散剂研磨98级碳酸钙时，普遍存在浆钙粒径分布较宽，随着研磨的不断进行出现黏度偏大等现象，直接影响涂布涂料的顺利进行，甚至会影响到纸张的基本性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种保证研磨浆钙粒径分布窄、降低研磨过程中浆钙黏度的增大幅度的分散剂。
为达上述目的，本发明一种研磨重质碳酸钙用分散剂的合成方法，包括以下步骤：
（1）将水、丙烯酸、共聚单体X、共聚单体Y混合，再加入引发体系的还原剂配成滴加液A，其中溶液A中丙烯酸重量含量为20-50％，共聚单体X重量含量为10-15%，共聚单体Y重量含量为5-8%，还原剂重量含量为0.5-5%；
（2）将水和引发体系氧化剂配成滴加液B，其中溶液B中氧化剂的重量含量为5-10%；
（3）将质量浓度为30-45%的碱液作为滴加液C；
（4）将适量水加入到反应器中，其中加入水量占步骤（1）、（2）、（4）中总水量的43.5-47.7%，升温到70-80℃；
（5）将溶液A、B、C在70-80℃、2-4小时内采取滴加的方式加入到步骤（4）的反应器中完成聚合反应（即其中A、B、C三种溶液在同一时间内滴加完）；
（6）向步骤（5）得到的聚合反应产物中加入有机胺类化合物调节pH为6.5-7.5，反应1-2小时；
（7）将步骤（6）的反应液升温到90-95℃后，加入磷酸酯化剂，磷酸酯化剂的加入量为共聚单体总重量（即共聚单体X和共聚单体Y的总重量）的0.5-3%，反应2-3小时，降温至40℃以下，获得研磨重质碳酸钙用分散剂。
本发明的方法，其中优选所述步骤（5）中A、B、C三种溶液添加的重量比为（95-105）：（4-8）:（12-16）。
本发明的方法，其中优选所述共聚单体X为甲基丙烯酸、衣康酸或富马酸；所述共聚单体Y为甲基丙烯磺酸钠或苯磺酸钠。
本发明的方法，其中优选所述引发体系还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或次亚磷酸钠；所述引发体系氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
本发明的方法，其中优选所述溶液C中碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水的一种或两种以上的组合。
本发明的方法，其中优选所述有机胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺，加入量为共聚单体总重量（即共聚单体X和共聚单体Y的总重量）的0.6-3.5%。
本发明的方法，其中优选所述磷酸酯化剂为五氧化二磷、焦磷酸、三氯化磷或多聚磷酸钠。
本发明还涉及由上述方法得到的研磨重质碳酸钙用分散剂。
本发明所述分散剂的应用，在纸张涂料领域中，作为研磨重质碳酸钙的分散剂，优选添加量为重质碳酸钙重量的0.4-1.1%。
本发明与现有技术不同之处在于，本发明以丙烯酸为主题单元，引入共聚单体X，用于保证大分子主链中羧基基团对碳酸钙的吸附作用，共聚单体Y，用于保证在研磨重分散剂对浆钙的静电排斥作用。而在合成后期再大分子链上引入磷酸酯单体，保证研磨浆钙粒径分布窄的特性。同时克服了随着研磨的不断进行出现的黏度偏大现象，使涂布涂料顺利进行，提高了纸张的基本性能。
具体实施方式
以下结合实施例和试验数据，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
将43g丙烯酸、11g富马酸、8g甲基丙烯磺酸钠、1.5g亚硫酸氢钠一同用于38.5g去离子水中，混合均匀得溶液A。
将0.5g过硫酸铵溶于4.5g去离子水中，混合均匀的溶液B。
将14.5g，浓度为40%的氢氧化钠作为溶液C。
在反应器中加入39g去离子水，将温度升至70-80℃后，将溶液A、B、C一同滴入反应器中，滴加时间2.5h。再将0.66g三乙醇胺加入反应器中，调节pH为6.5-7.5，反应1h。将反应器中溶液升至90-95℃后，加入0.57g五氧化二磷反应2h。反应结束降温至40℃以下，得到深黄色透明液体。
实施例2
将38.5g丙烯酸、13g衣康酸、7g甲基丙烯磺酸钠、1.6g亚硫酸氢钠一同用于38.5g去离子水中，混合均匀得溶液A。
将0.35g过硫酸铵溶于4.0g去离子水中，混合均匀的溶液B。
将12.5g，浓度为40%的氢氧化钠作为溶液C。
在反应器中加入39.5g去离子水，将温度升至70-80℃后，将溶液A、B、C一同滴入反应器中，滴加时间2.5h。再将0.21g三乙醇胺加入反应器中，调节pH为6.5-7.5，反应1h。将反应器中溶液升至90-95℃后，加入0.52g五氧化二磷反应2h。反应结束降温至40℃以下，得到深黄色透明液体。
实施例3
将37g丙烯酸、15g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯磺酸钠、1.5g亚硫酸氢钾一同用于38.5g去离子水中，混合均匀得溶液A。
将0.4g过硫酸钠溶于7.6g去离子水中，混合均匀的溶液B。
将15.2g，浓度为40%的氢氧化钠作为溶液C。
在反应器中加入35.9g去离子水，将温度升至70-80℃后，将溶液A、B、C一同滴入反应器中，滴加时间2.5h。再将0.14g二乙醇胺加入反应器中，调节pH为6.5-7.5，反应1.5h。将反应器中溶液升至90-95℃后，加入0.12g五氧化二磷反应2h。反应结束降温至40℃以下，得到深黄色透明液体。
实施例4
将40g丙烯酸、12g衣康酸、8g苯磺酸钠、1.5g次亚磷酸钠一同用于38.5g去离子水中，混合均匀得溶液A。
将0.5g过硫酸钾溶于5.7g去离子水中，混合均匀的溶液B。
将15.5g，浓度为40%的氢氧化钠作为溶液C。
在反应器中加入37.8g去离子水，将温度升至70-80℃后，将溶液A、B、C一同滴入反应器中，滴加时间2.5h。再将0.4g二乙醇胺加入反应器中，调节pH为6.5-7.5，反应1h。将反应器中溶液升至90-95℃后，加入0.4g焦磷酸反应2h。反应结束降温至40℃以下，得到深黄色透明液体。
试验例
在1L容器中加入250g水，4.8g上述实施例1-3得到的分散剂，搅拌均匀，再将加入320目的碳酸钙750g，并用分散机分散均匀。将分散好的浆料引入卧式研磨机中，研磨介质为氧化锆珠。研磨时间1h后既得重质碳酸钙浆料。用粒径仪检测≤2μm碳酸钙的含量以及粒径≤1μm碳酸钙含量。在25℃下测定浆钙出料的黏度以及静置24h后的黏度，用DNJ-1型黏度计，2#转子，30转/min条件下测定。并与市场某聚丙烯酸钠样品做对比，其结果见下表。
由上表的数据可知，本发明方法得到的分散剂既保证了研磨浆钙粒径分布窄的特性，同时克服了随着研磨的不断进行出现的黏度偏大的现象。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种研磨重质碳酸钙用分散剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水、丙烯酸、共聚单体X、共聚单体Y混合，再加入引发体系的还原剂配成滴加液A，其中溶液A中丙烯酸重量含量为20-50％，共聚单体X重量含量为10-15％，共聚单体Y重量含量为5-8％，还原剂重量含量为0.5-5％；
(2)将水和引发体系氧化剂配成滴加液B，其中溶液B中氧化剂的质量浓度为5-10％；
(3)将质量浓度为30-45％的碱液作为滴加液C；
(4)将适量水加入到反应器中，其中加入水量占步骤(1)、(2)、(4)中总水量的43.5-47.7％，升温到70-80℃；
(5)将溶液A、B、C在70-80℃、2-4小时内采取滴加的方式加入到步骤(4)的反应器中完成聚合反应；
(6)向步骤(5)得到的聚合反应产物中加入有机胺类化合物调节pH为6.5-7.5，反应1-2小时；
(7)将步骤(6)的反应液升温到90-95℃后，加入磷酸酯化剂，磷酸酯化剂的加入量为共聚单体总重量的0.5-3％，反应2-3小时，降温至40℃以下，获得研磨重质碳酸钙用分散剂；
所述共聚单体X为甲基丙烯酸、衣康酸或富马酸；所述共聚单体Y为甲基丙烯磺酸钠或苯磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中溶液A、B、C添加的重量比为(95-105)：(4-8):(12-16)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述引发体系的还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或次亚磷酸钠；所述引发体系氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶液C中碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺，加入量为共聚单体总重量的0.6-3.5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷酸酯化剂为五氧化二磷、焦磷酸、三氯化磷或多聚磷酸钠。
7.权利要求1-6任一项所述的方法得到的研磨重质碳酸钙用分散剂。
8.权利要求7所述的分散剂的应用，其特征在于：在纸张涂料领域中，作为研磨重质碳酸钙的分散剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述分散剂的添加量为重质碳酸钙重量的0.4-1.1％。
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