CN103030182B - 一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 - Google Patents
一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103030182B CN103030182B CN201210575689.1A CN201210575689A CN103030182B CN 103030182 B CN103030182 B CN 103030182B CN 201210575689 A CN201210575689 A CN 201210575689A CN 103030182 B CN103030182 B CN 103030182B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nio
- particle
- nanocubes
- magnet
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法，首次解决了现有激光法制备的NiO纳米立方体颗粒混合物中，不同尺寸镍颗粒的分离与提纯问题。首先，利用微孔过滤法去除合成产物中粒径较大的镍颗粒；再利用搅拌器搅拌的同时利用铁吸附去除NiO纳米立方体颗粒中粒径较小的镍颗粒；再低温干燥，去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒，产品回收率为97.5%。本发明工艺简单，设备要求低，产品纯度高，不产生有毒废液，且不同尺寸金属镍颗粒可以回收再利用。利用本发明提纯的NiO纳米立方体颗粒能够满足例如催化、电极材料等领域的应用。
Description
技术领域
本发明是关于纳米材料的，特别涉及一种采用激光烧蚀金属镍靶材合成的NiO纳米立方体颗粒中的镍杂质的去除方法。
背景技术
NiO是近P型半导体，具有稳定带宽，不同形貌的NiO纳米颗粒的比表面积、量子尺寸效应存在差异，NiO纳米颗粒表现出优良的催化性能和电学性能等方面的优点。NiO纳米立方体颗粒是由具有面心立方结构的氧化镍形成的一种具有规则立方体形貌的纳米材料。由于NiO纳米立方体颗粒裸露的外表面具有较高活性，大大拓展了NiO纳米立方体颗粒材料的应用范围，使其在催化、新型锂电电极材料等诸多科学技术领域显示出巨大的潜在应用价值。
NiO纳米立方体颗粒材料作为一种新型纳米材料，其制备、性能与应用的研究已成为材料科学领域的研究热点。目前，美国Yong Che小组2007年首次利用飞秒激光烧蚀密封腔体中的纯金属镍靶材在产物中观察到了NiO纳米立方体颗粒，但是这种工艺方法制备出的产物主要由多种尺寸的镍颗粒组成，NiO纳米立方体颗粒仅仅是伴随镍颗粒而产生的副产物，参见Liu et al,appliedphysics letters,2007,90:044103。另外，就是利用毫秒脉冲激光烧蚀空气中或水中的金属镍靶材，能高效率地制备出宏量的NiO纳米立方体，但这种工艺方法制备出的产物也包含了多种尺寸的镍颗粒。如何将NiO纳米立方体颗粒从产物中分离出来是NiO纳米立方体颗粒制备和实际利用中的一个突出问题。
发明内容
本发明的目的，是要解决将NiO纳米立方体颗粒从混合产物中分离出来，提供一种低成本、高效率地的提纯方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法，采用三步法去除其中的杂质，步骤如下：
（1）去除粒径较大镍颗粒
将激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物加入到质量比为10-20倍的去离子水中，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm-0.125mm之间，即60-120目之间的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒，得到初次纯化产物；
（2）去除粒径较小镍颗粒
将步骤（1）得到的一次纯化产物加入质量比为2-4倍的去离子水中，在常温下，利用搅拌器低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，搅拌5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次；
（3）低温干燥去除水分
将步骤（2）容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
提纯后NiO含量为99%。
本发明首次解决了激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯问题，效果显著：此方法工艺简单，设备要求低，产品纯度高，提供了一种高纯度NiO纳米立方体颗粒的提纯方法。因激光法制备NiO纳米立方体时，使用高纯度的金属镍靶材，产物中仅仅包含镍颗粒以及NiO纳米立方体颗粒，上述的NiO纳米立方体提纯方法，在提纯过程中不产生有毒废弃废液，且不同尺寸金属镍颗粒可以回收再利用。利用本方法提纯的NiO纳米立方体颗粒完全能够满足相关领域的应用，尤其是催化、电极材料等领域的应用。
具体实施方式
实施例1
0.250mm（即标准目数60）
将5g激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物与50g去离子水混合，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm（即标准目数60）的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒。再将得到的一次纯化产物加入质量比为2倍的去离子水中，在常温下，低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次。再将容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
实施例1提纯的NiO纳米立方体含量检测结果如下：
提纯前：Ni 80%，NiO 20%；
提纯后：Ni 1%，NiO 99%。
产品回收率为96.5%。
实施例2
将10g激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物与200g去离子水混合，在常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.125mm（即标准目数120）的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒。再将得到的一次纯化产物加入质量比为4倍的去离子水中，在常温下，低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次。再将容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
实施例2提纯的NiO纳米立方体检测结果如下：
提纯前：Ni 30%，NiO 70%；
提纯后：Ni 1%，NiO 99%。
产品回收率为97.5%。
通过以上两个实施例的理化分析，此方法可以达到提纯NiO纳米立方体的要求，质量稳定，操作环境安全，提纯工艺环保，回收率高。
Claims (2)
1.一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法，采用三步法去除其中的杂质，步骤如下：
（1）去除粒径较大镍颗粒
将激光法合成的包含NiO纳米立方体产物的混合物加入到质量比为10-20倍的去离子水中，常温下搅拌5分钟，利用孔径尺寸介于0.250mm-0.125mm之间，即60-120目之间的过滤网过滤，去除产物中粒径较大镍颗粒，得到初次纯化产物；
（2）去除粒径较小镍颗粒
将步骤（1）得到的一次纯化产物加入质量比为2-4倍的去离子水中，在常温下，利用搅拌器低速搅拌，同时在容器中放置磁铁吸附溶液中的粒径较小镍颗粒，搅拌5分钟后，取出磁铁，人工刮去磁铁上吸附的物质；然后再次将磁铁放置在容器中，继续搅拌5分钟，取出磁铁，再刮去磁铁上吸附物质；如此往复三次；
（3）低温干燥去除水分
将步骤（2）容器中剩余液体取出，低温干燥24小时去除水分，获得高纯度NiO纳米立方体颗粒。
2.根据权利要求1的一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法，其特征在于，提纯后NiO含量为99%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210575689.1A CN103030182B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210575689.1A CN103030182B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103030182A CN103030182A (zh) | 2013-04-10 |
| CN103030182B true CN103030182B (zh) | 2014-10-22 |
Family
ID=48017642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210575689.1A Expired - Fee Related CN103030182B (zh) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103030182B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1858274A (zh) * | 2006-06-02 | 2006-11-08 | 云南锡业集团有限责任公司 | 一种氧化镍矿的处理新方法 |
| CN101392329A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-03-25 | 马和平 | 氧化镍矿精选工艺 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8110173B2 (en) * | 2009-09-05 | 2012-02-07 | Bahari Molla Mahaleh Yaser | Fabrication of NIO nanoparticles and chip-like nanoflakes by solvothermal technique |
-
2012
- 2012-12-26 CN CN201210575689.1A patent/CN103030182B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1858274A (zh) * | 2006-06-02 | 2006-11-08 | 云南锡业集团有限责任公司 | 一种氧化镍矿的处理新方法 |
| CN101392329A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-03-25 | 马和平 | 氧化镍矿精选工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103030182A (zh) | 2013-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zheng et al. | Shape-dependent adsorption of CeO2 nanostructures for superior organic dye removal | |
| CN104528696B (zh) | 一种石墨烯的制备方法及石墨烯 | |
| Li et al. | Adsorption behavior of Cu (II) onto titanate nanofibers prepared by alkali treatment | |
| CN103191699B (zh) | 一种铁氧体/石墨烯复合吸附剂及其制备、使用方法 | |
| Deng et al. | Morphology transformation of Cu2O sub-microstructures by Sn doping for enhanced photocatalytic properties | |
| Won et al. | Preparation of porous silver particles using ammonium formate and its formation mechanism | |
| CN105771936A (zh) | 磁性锆/铁复合氧化物纳米材料及其制备方法和应用 | |
| Zhang et al. | Magnetically separable AgI–BiOI/CoFe 2 O 4 hybrid composites for Hg 0 removal: characterization, activity and mechanism | |
| Wang et al. | Highly selective and efficient adsorption dyes self-assembled by 3D hierarchical architecture of molybdenum oxide | |
| Ryu et al. | Development of multi-stage column for lithium recovery from an aqueous solution | |
| CN111871361B (zh) | 环境修复材料及其制备方法和应用 | |
| CN109225138A (zh) | 一种高效吸附PTA废水中AOCs的改性活性炭及其制备方法 | |
| CN103285828B (zh) | 吸附偶氮染料并可循环再生的氧化镁吸附剂的制备方法 | |
| Sorour et al. | Synthesis and characterization of electrospun aluminum doped Li1. 6Mn1. 6O4 spinel | |
| CN102674324B (zh) | 一种石墨烯及导电纳米复合材料的制备方法 | |
| Ramezanalizadeh et al. | Immobilization of BaWO4 nanostructures on a MOF-199-NH2: An efficient separable photocatalyst for the degradation of organic dyes | |
| CN101569855A (zh) | 用于去除水中高氯酸盐的过滤介质及其制备方法 | |
| Yang et al. | Hydrothermal synthesis of MoS2 nanoflowers and its rapid adsorption of tetracycline | |
| CN101992078B (zh) | 用于去除水中雌激素类药物的过滤介质及其制备方法 | |
| JP2014077720A (ja) | 陽イオン吸着剤粒子およびその製造方法 | |
| CN103030182B (zh) | 一种激光法合成的NiO纳米立方体颗粒的提纯方法 | |
| CN104492436A (zh) | 一种碳基磁性固体碱催化剂及其应用 | |
| CN109926022A (zh) | 一种石墨烯氧化钴复合空气净化材料及其制备方法 | |
| CN105742748A (zh) | 锂离子电池正极材料钴酸锂废料中回收钴锂的方法 | |
| Cui et al. | Recovery of lithium using H4Mn3. 5Ti1. 5O12/reduced graphene oxide/polyacrylamide composite hydrogel from brine by Ads-ESIX process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141022 Termination date: 20151226 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |