CN103022290B - 具有四元InAlGaN的LED外延结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有四元InAlGaN的LED外延结构及其制备方法，该LED外延结构包括：衬底，衬底上，由下至上依次设置有GaN缓冲层、未掺杂的GaN层、n型掺杂的GaN层、多量子阱发光层、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层和p型掺杂的GaN层，n型掺杂的GaN层及多量子阱发光层之间设置有InAlGaN应力释放层。本发明在n型掺杂的GaN层及多量子阱发光层之间插入InAlGaN应力释放层，可以释放多量子阱的应力，提高内部量子效率，使得单位面积的多量子阱发光层的发光效率更高，且其生产方便，适于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别地，涉及一种具有四元InAlGaN的LED外延结构及其制备方法。
背景技术
LED照明光源与传统照明光源相比具有节约能源、体积小、发光效率高、寿命长、无污染以及色彩丰富等优点。作为照明光源，白光LED的能耗是白炽灯的1/8、荧光灯的1/2，且其寿命长达10万个小时，并可实现无汞，对能源节约以及环境保护均具有重要意义。
虽然GaN基大功率型LED已经取得很大的进步（cree公司已经报道大功率白光LED的光效实验研发水平达到231lm/w、日亚也有报道达到150lm/w、国内三安小功率也报道研发最高水平在180lm/w）,但是离理论值还是有一段距离，主要原因是由于InGaN、GaN、AlGaN三者之间存在较大的晶格匹配和极化应力，产生很强的压电场，引起电子和空穴波函数分离，降低了量子效率。
为了提高电子和空穴复合概率，提高内部量子效率，人们在外延结构上也作出许多方案，比如Polarization-matched InGaN/InGaN量子阱，即InGaN代替GaN作为量子阱的垒层；不对称量子阱；Polarization-matched InAlGaN/InGaN量子阱，即InAlGaN代替GaN作为量子阱的垒层等。目前未见有在多量子阱之前插入InAlGaN应力释放层以提高量子效率的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种能降低量子阱中的压电场、提高内部量子效率的具有四元InAlGaN的LED外延结构及其制备方法。以解决由于LED外延结构各层之间产生的压电场引起电子和空穴波函数分离，降低了量子效率的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种具有四元InAlGaN的LED外延结构，包括：衬底，所述衬底上，由下至上依次设置有GaN缓冲层、未掺杂的GaN层、n型掺杂的GaN层、多量子阱发光层、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层和p型掺杂的GaN层，所述n型掺杂的GaN层及所述多量子阱发光层之间设置有InAlGaN应力释放层。
作为本发明的LED外延结构进一步改进：
优选地，所述InAlGaN应力释放层由自下而上依次分布的第一InAlGaN层和第二InAlGaN层组成，所述第一InAlGaN层的分子式为InaAl（0.15-a）Ga0.75N，所述第二InAlGaN层的分子式为InbAl（0.15-b）Ga0.75N，其中，所述a的取值范围为0.03～0.05，所述b的取值范围为0.10～0.12。
优选地，所述GaN缓冲层的厚度为20nm～30nm；
所述未掺杂的GaN层的厚度为2μm～2.5μm；
所述n型掺杂的GaN层的厚度为2μm～2.5μm；
所述InAlGaN应力释放层的厚度为40nm～50nm；
所述多量子阱发光层的厚度为230nm～250nm；
所述p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层的厚度为50nm～60nm；
所述p型掺杂的GaN层的厚度为200nm～250nm。
优选地，所述第一InAlGaN层的厚度为20nm～25nm；所述第二InAlGaN层的厚度为20nm～25nm。
优选地，所述n型掺杂的GaN层与所述InAlGaN应力释放层之间设置有组分为未掺杂的GaN的量子阱垒层，所述量子阱垒层的厚度为60nm～80nm。
优选地，所述多量子阱发光层由15～16个周期的间隔布置的InGaN阱层和InAlGaN垒层叠加组成；所述多量子阱发光层中：单个周期的所述InGaN阱层的厚度为2.8nm～3nm；单个周期的所述InAlGaN垒层的厚度为12nm～13nm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种LED外延结构的制备方法，包括以下步骤：
S1：选择衬底；
S2：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述衬底上生长厚度为20nm～30nm的GaN缓冲层；再使所述GaN缓冲层重结晶；
S3：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN缓冲层上生长厚度为2μm～2.5μm的未掺杂的GaN层；
S4：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，以SiH4为n型掺杂剂，利用MOCVD方法在所述未掺杂的GaN层上生长厚度为2μm～2.5μm的n型掺杂的GaN层；
制得GaN模板；
S5：N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN模板上生长厚度为40nm～50nm的InAlGaN应力释放层；
S6：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述InAlGaN应力释放层上生长厚度为230nm～250nm的多量子阱发光层；
S7：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，以Cp2Mg为p型掺杂剂，在所述多量子阱发光层上生长厚度为50nm～60nm的p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层；
S8：以TMGa为Ga源，以NH3为N源，以Cp2Mg为p型掺杂剂，在所述p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层上生长厚度为200nm～250nm的p型掺杂的GaN层。
作为本发明的方法进一步改进：
优选地，所述步骤S5包括以下步骤：
S501：N2气氛、反应室压力为250mbar～350mbar条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN模板上生长厚度为20nm～25nm的第一InAlGaN层；所述第一InAlGaN层的分子式为InaAl（0.15-a）Ga0.75N，其中，所述a的取值范围为0.03～0.05；
S502：N2气氛、反应室压力为250mbar～350mbar条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述第一InAlGaN层上生长厚度为20nm～25nm的第二InAlGaN层；所述第二InAlGaN层的分子式为InbAl(0.15-b）Ga0.75N，其中，所述b的取值范围为0.10～0.12。
优选地，所述步骤S6包括以下步骤：在所述InAlGaN应力释放层上进行15～16个周期的以下操作：
S601：在N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以NH3为N源，利用MOCVD方法外延生长厚度为2.8nm～3nm的InGaN阱层；
S602：在N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，在所述InGaN阱层上利用MOCVD方法外延生长厚度为12nm～13nm的InAlGaN垒层。
优选地，所述制备方法各步骤的工艺参数如下：
所述步骤S2中，在温度为530℃～570℃，所述TMGa的流量为55mL/min～65mL/min，所述NH3的流量为1.1×104mL/min～1.3×104mL/min的工艺条件下生长厚度为20nm～30nm的GaN缓冲层；然后升温至1030℃～1100℃，并保持180s～210s，使所述GaN缓冲层重结晶；
所述步骤S3中，温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为180mL/min～200mL/min，所述NH3的流量为2×104mL/min～2.4×104mL/min；
所述步骤S4中，温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为200mL/min～250mL/min，所述NH3的流量为2.5×104mL/min～3×104mL/min，所述SiH4的流量为14mL/min～18mL/min；
所述步骤S501中，温度为820℃～840℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为100mL/min～150mL/min，所述TMAl的流量为80mL/min～100mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；持续时长30s～60s；
所述步骤S502中，温度为780℃～820℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为350mL/min～450mL/min，所述TMAl的流量为30mL/min～40mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；
所述步骤S601中，温度为730℃～800℃，所述TMGa的流量为10mL/min～15mL/min，所述TMIn的流量为650mL/min～750mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；持续时长30s～60s；
所述步骤S602中，温度为730℃～800℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为30mL/min～50mL/min，所述TMAl的流量为20mL/min～30mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；
所述步骤S7中，温度为950℃～1050℃，所述TMGa的流量为30mL/min～45mL/min，所述TMIn的流量为150mL/min～250mL/min，所述TMAl的流量为50mL/min～70mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min，所述Cp2Mg的流量为600mL/min～800mL/min；
所述步骤S8中，温度为950℃～1050℃，所述TMGa的流量为30mL/min～45mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min，所述Cp2Mg的流量为600mL/min～800mL/min。
优选地，所述步骤S4完成后，所述方法还包括步骤：
S4A：以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述n型掺杂的GaN层上生长厚度为2μm～2.5μm的组分为未掺杂的GaN的量子阱垒层；
完成步骤S4A后，制得所述GaN模板。
优选地，所述步骤S4A的工艺参数如下：
温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为180mL/min～200mL/min，所述NH3的流量为2×104mL/min～2.4×104mL/min。
优选地，所述步骤S1还包括步骤：将所述衬底置于H2气氛下，加热到1050℃～1150℃并保持300s～600s，以去除所述衬底表面的H2O和O2；再降温到500℃～700℃，并通入NH3对衬底进行100s～200s的氮化处理。
优选地，所述步骤S8完成后，所述方法还包括以下步骤：
S9：将所述步骤S8获得的产物置于650℃～700℃的N2气氛下退火15min～20min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，在n型掺杂的GaN层及多量子阱发光层之间插入InAlGaN应力释放层，可以释放多量子阱的应力，提高内部量子效率，使得单位面积的多量子阱发光层的发光效率更高。
2、本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构的制备方法，工艺步骤简单、通过在n型掺杂的GaN层上生长InAlGaN应力释放层，然后再生长多量子阱发光层，可制备出本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，且生产方便，适于工业化生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例1的LED外延结构的剖面结构示意图；
图2是本发明优选实施例1的LED外延结构的InAlGaN应力释放层的剖面结构示意图；
图3是本发明优选实施例1的LED外延结构与传统LED外延结构制成的芯片的光效测试对比示意图；
图4是本发明优选实施例2的LED外延结构的剖面结构示意图。
图例说明：
1、衬底；2、GaN缓冲层；3、未掺杂的GaN层；4、n型掺杂的GaN层；5、InAlGaN应力释放层；6、多量子阱发光层；7、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层；8、p型掺杂的GaN层；9、量子阱垒层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
参见图1，本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，包括：衬底1，衬底1上，由下至上依次设置有GaN缓冲层2、未掺杂的GaN层3、n型掺杂的GaN层4、InAlGaN应力释放层5、多量子阱发光层6、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7和p型掺杂的GaN层8。
其中，GaN缓冲层2的厚度为25nm；未掺杂的GaN层3的厚度为2.2μm；n型掺杂的GaN层4的厚度为2.3μm；InAlGaN应力释放层5的厚度为50nm；多量子阱发光层6的厚度为240nm；p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7的厚度为50nm；p型掺杂的GaN层8的厚度为250nm。
上述的LED外延结构，是通过以下的LED外延结构的制备方法制备得到的，该制备方法，包括以下步骤：
S1：选择蓝宝石衬底1（实际应用时，也可选用SiC衬底或Si衬底）；将蓝宝石衬底1置于H2气氛下，加热到1100℃并保持400s，以去除衬底1表面的H2O和O2。再降温到500℃，并通入NH3对衬底1进行200s的氮化处理。
S2：于H2气氛条件下，将温度降至550℃，通入流量为60mL/min（sccm，标准状态下毫升每分）的TMGa为Ga源，通入流量为1.2×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在衬底1上生长厚度为25nm的GaN缓冲层2；然后升温至1070℃，并保持200s，使所述GaN缓冲层2重结晶。
S3：H2气氛条件下，控制温度为1100℃，通入流量为190mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为2.2×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在GaN缓冲层2上生长厚度为2.2μm的未掺杂的GaN层3。
S4：H2气氛条件下，保持温度为1150℃，通入流量为220mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为2.7×104mL/min的NH3为N源，通入流量为16mL/min6的SiH4为n型掺杂剂，利用MOCVD方法在未掺杂的GaN层3上生长厚度为2.3μm的n型掺杂的GaN层4。n型掺杂的GaN层4中Si的掺杂浓度为8.0×1018atom(原子个数)/cm3。
制得GaN模板；
S5：N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在GaN模板上生长厚度为50nm的InAlGaN应力释放层5。
本实施例中，步骤S5优选采用以下方式制备：
S501：N2气氛、反应室压力为250mbar（毫巴）条件下，降低温度至840℃，通入流量为15mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为125mL/min的TMIn为In源，通入流量为90mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3.1×104mL/min的NH3为N源，持续时长50s；利用MOCVD方法在步骤S4制得的GaN模板上生长厚度为25nm的第一InAlGaN层；第一InAlGaN层的分子式为In0.05Al0.10Ga0.75N。
S502：N2气氛、反应室压力为250mbar条件下，升高温度至820℃，通入流量为20mL/min的TMGa为Ga源，通入400mL/min的TMIn为In源，通入流量为35mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3.2×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在第一InAlGaN层上生长厚度为25nm的第二InAlGaN层；第二InAlGaN层的分子式为In0.10Al0.05Ga0.75N。
S6：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在InAlGaN应力释放层5上生长厚度为240nm的多量子阱发光层6。
本实施例中，步骤S6优选采用以下方式制备：
在InAlGaN应力释放层5上进行15个周期的以下操作：
S601：在N2气氛条件下，保持温度为760℃，通入流量为12mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为700mL/min的TMIn为In源，通入流量为3.2×104mL/min的NH3为N源，持续时长50s；利用MOCVD方法外延生长厚度为3nm的InGaN阱层。
S602：在N2气氛条件下，温度为760℃，通入流量为13mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为40mL/min的TMIn为In源，通入流量为25mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3.2×104mL/min的NH3为N源，在InGaN阱层上利用MOCVD方法外延生长厚度为13nm的InAlGaN垒层。
S7：保持温度为1000℃，通入流量为40mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为200mL/min的TMIn为In源，通入流量为60mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3×104mL/min的NH3为N源，通入流量为800mL/min的Cp2Mg为p型掺杂剂，在多量子阱发光层6上生长厚度为60nm的p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7。
S8：保持温度为1000℃，通入流量为40mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为3×104mL/min的NH3为N源，通入流量为700mL/min的Cp2Mg为p型掺杂剂，在p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7上生长厚度为200nm～250nm的p型掺杂的GaN层8。该p型掺杂的GaN层8中Mg的掺杂浓度为4.0×1018atom(原子个数)/cm3。
S9：将步骤S8获得的产物置于700℃的N2气氛下退火15min，制得本发明的LED外延结构。
上述步骤完成后，如图2所示，制得的LED外延结构中，InAlGaN应力释放层5由自下而上依次分布的第一InAlGaN层和第二InAlGaN层组成，第一InAlGaN层的分子式为In0.05Al0.10Ga0.75N，第二InAlGaN层的分子式为In0.10Al0.05Ga0.75N。第一InAlGaN层和第二InAlGaN层的厚度均为20nm。多量子阱发光层6由15个周期的间隔布置的InGaN阱层和InAlGaN垒层叠加组成；多量子阱发光层6中：单个周期的InGaN阱层的厚度为3nm；单个周期的InAlGaN垒层的厚度为13nm。
第一InAlGaN层为低In高Al的四元结构，能起到电子扩散和晶格过渡作用，其晶格较接近GaN，并位于GaN与第二InAlGaN层的晶格之间，对第二InAlGaN层的生长能起到缓冲作用；第二InAlGaN层为高In低Al的四元结构，主要起到释放量子阱应力作用，其晶格较接近多量子阱发光层6的InGaN。采用这种二层结构的InAlGaN应力释放层5代替传统的浅量子阱层（SW层），能使得应力大大的释放，能降低量子阱中的压电场，并能提高内部量子效率；同时结合多量子阱发光层6中的垒层也设置为与阱层极化匹配的四元InAlGaN层，通过这两者可大大的提高亮度，可降低大电流密度注入下发光效率降低的现象。
由上可知，本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构的制备方法，工艺步骤简单、通过在n型掺杂的GaN层4上生长应力释放层InAlGaN层，然后再生长多量子阱发光层6，可制备出本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，且生产方便，适于工业化生产。且本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，在n型掺杂的GaN层4及多量子阱发光层6之间插入InAlGaN应力释放层5，可以释放多量子阱的应力，提高内部量子效率，使得单位面积的多量子阱发光层6的发光效率更高。
将本实施例中的制得的LED外延结构（样品2）与传统的LED生长法制备的LED样品(样品1)在同样的条件下蒸渡ITO，蒸渡Cr/Al/Pt电极，SiO2保护层，将样品制备成1102μm*1102μm（45mil*45mil）的芯片，各自选取150颗相同位置的芯片在相同条件下通过封装工艺固晶打金线，在350mA的条件下，用远方积分球测试机点测光效，测试结果如图3所示（图3中“▲”为样品1的光效，“■”为样品2的光效）。由图3可见通过样品比较，运用本专利方法生长LED结构，在光效上比传统LED结构光效提高4-11%，并且光效达到越大提高的难度越大。符合量子阱效率符合理论，本测试证明了，本发明提供的LED外延结构有利于提高LED内部量子效率，至少提高4-11%。
实施例2：
参见图4，本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，包括：衬底1，衬底1上，由下至上依次设置有GaN缓冲层2、未掺杂的GaN层3、n型掺杂的GaN层4、未掺杂的GaN的量子阱垒层9、InAlGaN应力释放层5、多量子阱发光层6、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7和p型掺杂的GaN层8。
其中，GaN缓冲层2的厚度为20nm；未掺杂的GaN层3的厚度为2μm；n型掺杂的GaN层4的厚度为2μm；未掺杂的GaN的量子阱垒层9的厚度为2.5μm；InAlGaN应力释放层5的厚度为40nm；多量子阱发光层6的厚度为245nm；p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7的厚度为60nm；p型掺杂的GaN层8的厚度为200nm。
上述的LED外延结构，是通过以下的LED外延结构的制备方法制备得到的，该制备方法，包括以下步骤：
S1：选择蓝宝石衬底1（实际应用时，也可选用SiC衬底或Si衬底）；将蓝宝石衬底1置于H2气氛下，加热到1150℃并保持300s，以去除衬底1表面的H2O和O2。再降温到700℃，并通入NH3对衬底1进行100s的氮化处理。
S2：于H2气氛条件下，将温度降至530℃，通入流量为65mL/min（sccm）的TMGa为Ga源，通入流量为1.3×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在衬底1上生长厚度为20nm的GaN缓冲层2；然后升温至1100℃，并保持180s，使所述GaN缓冲层2重结晶。
S3：H2气氛条件下，控制温度为1250℃，通入流量为180mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为2.4×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在GaN缓冲层2上生长厚度为2μm的未掺杂的GaN层3。
S4：H2气氛条件下，保持温度为1250℃，通入流量为200mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为3×104mL/min的NH3为N源，通入流量为18mL/min的SiH4为n型掺杂剂，利用MOCVD方法在未掺杂的GaN层3上生长厚度为2μm的n型掺杂的GaN层4。n型掺杂的GaN层4中Si的掺杂浓度为8.0×1018atom(原子个数)/cm3。
S4A：保持温度为1250℃，通入流量为200mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为2.4×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在n型掺杂的GaN层4上生长厚度为2.5μm的组分为未掺杂的GaN的量子阱垒层9。在此处制备未掺杂的GaN的量子阱垒层9，有利于后续InAlGaN应力释放层5的生长，n型掺杂GaN层4在高温下生长，长速较快，得到的表面较粗糙，于是通过降温控制长速生长表面非常平整的量子阱垒层9,量子阱垒层9的表面平整利于后续InAlGaN应力释放层5的生长，原子堆垛更有序才能体现释放应力的功能，且量子阱垒层9能提高InAlGaN应力释放层5的晶体质量，并为这一层提供好的生长表面。
完成步骤S4A后，制得GaN模板。
S5：N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在GaN模板上生长厚度为40nm的InAlGaN应力释放层5。
本实施例中，步骤S5优选采用以下方式制备：
S501：N2气氛、反应室压力为350mbar条件下，降低温度至820℃，通入流量为10mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为100mL/min的TMIn为In源，通入流量为80mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3×104mL/min的NH3为N源，持续时长60s；利用MOCVD方法在步骤S4制得的GaN模板上生长厚度为20nm的第一InAlGaN层；第一InAlGaN层的分子式为In0.03Al0.12Ga0.75N。
S502：N2气氛、反应室压力为350mbar条件下，升高温度至780℃，通入流量为10mL/min的TMGa为Ga源，通入350mL/min的TMIn为In源，通入流量为30mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3×104mL/min的NH3为N源，利用MOCVD方法在第一InAlGaN层上生长厚度为20nm的第二InAlGaN层；第二InAlGaN层的分子式为In0.12Al0.03Ga0.75N。
S6：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在InAlGaN应力释放层5上生长厚度为245nm的多量子阱发光层6。
本实施例中，步骤S6优选采用以下方式制备：
在InAlGaN应力释放层5上进行16个周期的以下操作：
S601：在N2气氛条件下，保持温度为800℃，通入流量为15mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为750mL/min的TMIn为In源，通入流量为3.3×104mL/min的NH3为N源，持续时长30s；利用MOCVD方法外延生长厚度为2.8nm的InGaN阱层。
S602：在N2气氛条件下，温度为800℃，通入流量为20mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为40mL/min的TMIn为In源，通入流量为30mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3.3×104mL/min的NH3为N源，在InGaN阱层上利用MOCVD方法外延生长厚度为12.5nm的InAlGaN垒层。
S7：保持温度为1050℃，通入流量为45mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为250mL/min的TMIn为In源，通入流量为70mL/min的TMAl为Al源，通入流量为3.3×104mL/min的NH3为N源，通入流量为800mL/min的Cp2Mg为p型掺杂剂，在多量子阱发光层6上生长厚度为60nm的p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7。
S8：保持温度为1050℃，通入流量为45mL/min的TMGa为Ga源，通入流量为3.3×104mL/min的NH3为N源，通入流量为800mL/min的Cp2Mg为p型掺杂剂，在p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层7上生长厚度为200nm的p型掺杂的GaN层8。该p型掺杂的GaN层8中Mg的掺杂浓度为4.0×1018atom(原子个数)/cm3。
S9：将步骤S8获得的产物置于650℃的N2气氛下退火20min，制得本发明的LED外延结构。
上述步骤完成后，如图2所示，制得的LED外延结构中，InAlGaN应力释放层5由自下而上依次分布的第一InAlGaN层和第二InAlGaN层组成，第一InAlGaN层的分子式为In0.03Al0.12Ga0.75N，第二InAlGaN层的分子式为In0.12Al0.03Ga0.75N。第一InAlGaN层和第二InAlGaN层的厚度均为20nm。本实施例中，多量子阱发光层6由15个周期的间隔布置的InGaN阱层和InAlGaN垒层叠加组成；多量子阱发光层6中：单个周期的InGaN阱层的厚度为2.8nm；单个周期的InAlGaN垒层的厚度为12.5nm。
第一InAlGaN层为低In高Al的四元结构，能起到电子扩散和晶格过渡作用，其晶格较接近GaN；第二InAlGaN层为高In低Al的四元结构，主要起到释放量子阱应力作用，其晶格较接近多量子阱发光层6的InGaN。采用这种二层结构的InAlGaN应力释放层5代替传统的浅量子阱层（SW层），能使得应力大大的释放，能降低量子阱中的压电场，能提高内部量子效率；同时结合多量子阱发光层6中的垒层也设置为与阱层极化匹配的四元InAlGaN层，通过这两者大大的提高亮度，可降低大电流密度注入下发光效率降低的现象。
由上可知，本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构的制备方法，工艺步骤简单、通过在n型掺杂的GaN层4上生长InAlGaN应力释放层5，然后再生长多量子阱发光层6，可制备出本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，且生产方便，适于工业化生产。且本发明的具有四元InAlGaN的LED外延结构，在n型掺杂的GaN层4及多量子阱发光层6之间插入应力释放层InAlGaN层，可以释放多量子阱的应力，提高内部量子效率，使得单位面积的多量子阱发光层6的发光效率更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种具有四元InAlGaN的LED外延结构，包括：衬底，所述衬底上，由下至上依次设置有GaN缓冲层、未掺杂的GaN层、n型掺杂的GaN层、多量子阱发光层、p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层和p型掺杂的GaN层，其特征在于，所述n型掺杂的GaN层及所述多量子阱发光层之间设置有InAlGaN应力释放层；
所述GaN缓冲层的厚度为20nm～30nm；
所述未掺杂的GaN层的厚度为2μm～2.5μm；
所述n型掺杂的GaN层的厚度为2μm～2.5μm；
所述InAlGaN应力释放层的厚度为40nm～50nm；
所述多量子阱发光层的厚度为230nm～250nm；
所述p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层的厚度为50nm～60nm；
所述p型掺杂的GaN层的厚度为200nm～250nm。
2.根据权利要求1中所述的LED外延结构，其特征在于，所述InAlGaN应力释放层由自下而上依次分布的第一InAlGaN层和第二InAlGaN层组成，所述第一InAlGaN层的分子式为InaAl(0.15-a)Ga0.75N，所述第二InAlGaN层的分子式为InbAl(0.15-b)Ga0.75N，其中，所述a的取值范围为0.03～0.05，所述b的取值范围为0.10～0.12。
3.根据权利要求2所述的LED外延结构，其特征在于，
所述第一InAlGaN层的厚度为20nm～25nm；
所述第二InAlGaN层的厚度为20nm～25nm。
4.根据权利要求3所述的LED外延结构，其特征在于，
所述n型掺杂的GaN层与所述InAlGaN应力释放层之间设置有组分为未掺杂的GaN的量子阱垒层，所述量子阱垒层的厚度为60nm～80nm。
5.根据权利要求4所述的LED外延结构，其特征在于，所述多量子阱发光层由15～16个周期的间隔布置的InGaN阱层和InAlGaN垒层叠加组成；
所述多量子阱发光层中：单个周期的所述InGaN阱层的厚度为2.8nm～3nm；单个周期的所述InAlGaN垒层的厚度为12nm～13nm。
6.一种LED外延结构的制备方法，包括以下步骤：
S1：选择衬底；
S2：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述衬底上生长厚度为20nm～30nm的GaN缓冲层；再使所述GaN缓冲层重结晶；
S3：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN缓冲层上生长厚度为2μm～2.5μm的未掺杂的GaN层；
S4：H2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以NH3为N源，以SiH4为n型掺杂剂，利用MOCVD方法在所述未掺杂的GaN层上生长厚度为2μm～2.5μm的n型掺杂的GaN层；
制得GaN模板；
其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
S5：N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN模板上生长厚度为40nm～50nm的InAlGaN应力释放层；
S6：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述InAlGaN应力释放层上生长厚度为230nm～250nm的多量子阱发光层；
S7：以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，以Cp2Mg为p型掺杂剂，在所述多量子阱发光层上生长厚度为50nm～60nm的p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层；
S8：以TMGa为Ga源，以NH3为N源，以Cp2Mg为p型掺杂剂，在所述p型掺杂的InAlGaN电子阻挡层上生长厚度为200nm～250nm的p型掺杂的GaN层。
7.根据权利要求6所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S5包括以下步骤：
S501：N2气氛、反应室压力为250mbar～350mbar条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述GaN模板上生长厚度为20nm～25nm的第一InAlGaN层；所述第一InAlGaN层的分子式为InaAl(0.15-a)Ga0.75N，其中，所述a的取值范围为0.03～0.05；
S502：N2气氛、反应室压力为250mbar～350mbar条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述第一InAlGaN层上生长厚度为20nm～25nm的第二InAlGaN层；所述第二InAlGaN层的分子式为InbAl(0.15-b)Ga0.75N，其中，所述b的取值范围为0.10～0.12。
8.根据权利要求7所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S6包括以下步骤：
在所述InAlGaN应力释放层上进行15～16个周期的以下操作：
S601：在N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以NH3为N源，利用MOCVD方法外延生长厚度为2.8nm～3nm的InGaN阱层；
S602：在N2气氛条件下，以TMGa为Ga源，以TMIn为In源，以TMAl为Al源，以NH3为N源，在所述InGaN阱层上利用MOCVD方法外延生长厚度为12nm～13nm的InAlGaN垒层。
9.根据权利要求8所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法各步骤的工艺参数如下：
所述步骤S2中，在温度为530℃～570℃，所述TMGa的流量为55mL/min～65mL/min，所述NH3的流量为1.1×104mL/min～1.3×104mL/min的工艺条件下生长厚度为20nm～30nm的GaN缓冲层；然后升温至1030℃～1100℃，并保持180s～210s，使所述GaN缓冲层重结晶；
所述步骤S3中，温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为180mL/min～200mL/min，所述NH3的流量为2×104mL/min～2.4×104mL/min；
所述步骤S4中，温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为200mL/min～250mL/min，所述NH3的流量为2.5×104mL/min～3×104mL/min，所述SiH4的流量为14mL/min～18mL/min；
所述步骤S501中，温度为820℃～840℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为100mL/min～150mL/min，所述TMAl的流量为80mL/min～100mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；持续时长30s～60s；
所述步骤S502中，温度为780℃～820℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为350mL/min～450mL/min，所述TMAl的流量为30mL/min～40mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；
所述步骤S601中，温度为730℃～800℃，所述TMGa的流量为10mL/min～15mL/min，所述TMIn的流量为650mL/min～750mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；持续时长30s～60s；
所述步骤S602中，温度为730℃～800℃，所述TMGa的流量为10mL/min～20mL/min，所述TMIn的流量为30mL/min～50mL/min，所述TMAl的流量为20mL/min～30mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min；
所述步骤S7中，温度为950℃～1050℃，所述TMGa的流量为30mL/min～45mL/min，所述TMIn的流量为150mL/min～250mL/min，所述TMAl的流量为50mL/min～70mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min，所述Cp2Mg的流量为600mL/min～800mL/min；
所述步骤S8中，温度为950℃～1050℃，所述TMGa的流量为30mL/min～45mL/min，所述NH3的流量为3×104mL/min～3.3×104mL/min，所述Cp2Mg的流量为600mL/min～800mL/min。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S4完成后，所述方法还包括步骤：
S4A：以TMGa为Ga源，以NH3为N源，利用MOCVD方法在所述n型掺杂的GaN层上生长厚度为2μm～2.5μm的组分为未掺杂的GaN的量子阱垒层；
完成步骤S4A后，制得所述GaN模板。
11.根据权利要求10所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S4A的工艺参数如下：
温度为1000℃～1250℃，所述TMGa的流量为180mL/min～200mL/min，所述NH3的流量为2×104mL/min～2.4×104mL/min。
12.根据权利要求6至9中任一项所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1还包括步骤：将所述衬底置于H2气氛下，加热到1050℃～1150℃并保持300s～600s，以去除所述衬底表面的H2O和O2；再降温到500℃～700℃，并通入NH3对衬底进行100s～200s的氮化处理。
13.根据权利要求6所述的LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述步骤S8完成后，所述方法还包括以下步骤：
S9：将所述步骤S8获得的产物置于650℃～700℃的N2气氛下退火15min～20min。
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