CN103015262B - 一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法。该方法包括将纳米二氧化钛颗粒溶于乙醇中搅拌均匀，加入硅烷偶联剂并用氨水溶液调pH至6~10，室温搅拌反应得乳液A；将阳离子淀粉溶于水中搅拌均匀，加入冰醋酸并搅拌，加入催化剂、苯乙烯和丙烯酸丁酯，60~95℃进行第一阶段反应50~70分钟，再加入催化剂在60~95℃温度下进行第二阶段反应，得乳液B；将乳液B，在60~70℃温度下加入到乳液A中，搅拌反应30~60分钟，即得。本发明原料较少，制备成本低，方法简单；制备出的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂抗水性能强，单位纸张的施胶所用表面施胶剂的量少，应用于板纸及书写纸的表面施胶过程的效果好。

Description

一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，属于表面施胶剂制备的技术领域。 
背景技术
表面施胶是纸张或纸板加工过程中的一个工序，通常位于纸机的烘干部末端，使纸页在未完全干燥却具有一定的强度时喷涂一层胶液，经后续的干燥在纸和纸板表面形成一层胶膜，从而达到改变纸或纸板表面性能的目的。从造纸工业的发展来看，造纸表面施胶是不可或缺的过程之一，通过表面施胶可加人改善纸页性能或增加纸或纸板抗水性的表面添加剂。随着造纸工业技术水平的提高，纸张的表面施胶已经成为一种常规的纸张处理工序，尤其是近年来因印刷、复印、传真的普及对文化纸、包装纸和瓦楞纸的表面性能、强度及抗水性提出了更高的要求。 
表面施胶剂是造纸表面施胶过程中必不可少的原料，通过表面施胶能够提高纸张或纸板的抗水性及环压强度。中国专利文献CN100529258C（200710113910.0）公开了一种壳聚糖苯丙胶乳表面施胶剂及其制备方法，将壳聚糖与功能性单体DM和DMC反应改性后,再与N-羟甲基丙烯酰胺和丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的混合单体反应,反应产物中添加施胶增效剂PAE即得。但该壳聚糖苯丙胶乳表面施胶剂原料复杂繁多，制备方法繁琐，制备成本高。目前，利用纳米二氧化钛来制备表面施胶剂未见报道。 
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法。 
本发明的技术方案如下： 
一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，包括步骤如下，原料用量均为重量份： 
（1）将5~30份的纳米二氧化钛颗粒溶于20~95份体积分数为99~100%的乙醇中搅拌均匀，加入2~50份的硅烷偶联剂并用浓度为5~25wt%的氨水溶液调pH至6~10，室温搅拌反应0.5~2h得乳液A； 
（2）将5~40份的阳离子淀粉溶于30~90份的水中搅拌均匀，加入0.1~20份冰醋酸并在60~95℃搅拌10~20分钟，加入0.01~0.2份催化剂、10~50份苯乙烯和5~30份丙烯酸丁酯，在60~95℃温度下进行第一阶段反应50~70分钟，再加入0.01~0.3份催化剂在60~95℃温度下进行第二阶段反应20~60分钟，得乳液B； 
（3）将1~3份的乳液B，在60~70℃温度下加入到2~5份的乳液A中，搅拌反应30~60分钟，即得本发明纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂。 
步骤（1）中所述的纳米二氧化钛颗粒粒径范围为5~400nm；进一步优选的，所述的步骤（1）中纳米二氧化钛颗粒粒径范围为100~300nm。 
根据本发明，优选的，所述的步骤（1）中硅烷偶联剂型号为KH-550、KH-560或KH-570。 
根据本发明，优选的，所述的步骤（2）中阳离子淀粉为叔氨基阳离子淀粉或季铵基阳离子淀粉，取代度为0.01~0.1。 
根据本发明，优选的，所述的步骤（2）中催化剂为固体FeSO4、H2O2或过硫酸盐；特别优选的过硫酸盐催化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。 
本发明步骤（2）中所述的苯乙烯优选的加入速率控制在0.01~1kg/min；所述的丙烯酸丁酯优选的加入速率控制在0.01~0.8kg/min； 
本发明制备的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂在纸机表面施胶过程中根据不同要求用量不同，用量大的纸张质量更好；条件相同的情况下本发明纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的用量较少。 
本发明有如下有益效果： 
1、本发明制备方法所采用的原料较少，制备成本低，制备过程简单。 
2、本发明方法制备出的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂抗水性能强，单位纸张的施胶过程所用表面施胶剂的量少，应用于板纸及书写纸的表面施胶过程的效果好。 
3、本发明制备环境友好。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。 
实施例中所用原料均为常规市售产品，其中：纳米二氧化钛颗粒：上海百森延令纳米科技有限公司有售。硅烷偶联剂(KH-550、KH-560、KH-570)：南京辰工有机硅材料有限公司有售。（季铵基/叔氨基）阳离子淀粉：无锡金陵塔淀粉有限公司有售。冰醋酸：河南省新乡市中原有机化工有限责任公司有售。苯乙烯：天津当代化工贸易有限公司有售。丙烯酸丁酯：莱阳经济技术开区精细化工厂有售。 
实施例1：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，包括步骤如下： 
（1）将5kg粒径范围为100~200nm的纳米二氧化钛颗粒溶于20kg体积分数为99%的乙醇中搅拌均匀，加入2kg的硅烷偶联剂KH-550并用浓度为25wt%的氨水溶液调pH至9~10，室温搅拌反应0.5h得乳液A； 
（2）将40kg取代度为0.01的季铵基阳离子淀粉溶于90kg的水中搅拌均匀，加入0.1kg冰醋酸并在60℃搅拌10分钟，加入0.02kg固体FeSO4催化剂、10kg苯乙烯和5kg丙烯酸丁酯，在60℃温度下进行第一阶段反应50分钟，再加入0.01kg固体FeSO4催化剂在60℃温度下进行第二阶段反应20分钟，得乳液B；所述的苯乙烯的加入速率控制在0.5kg/min；所述的丙烯酸丁酯的加入速率控制在0.2kg/min； 
（3）将1kg的乳液B，在60℃温度下加入到2kg的乳液A中，搅拌反应30分钟，即 得本发明纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂。 
实施例2：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，包括步骤如下： 
（1）将30kg粒径范围为100~200nm的纳米二氧化钛颗粒溶于95kg体积分数为99%的乙醇中搅拌均匀，加入50kg的硅烷偶联剂KH-550并用浓度为25wt%的氨水溶液调pH至9~10，室温搅拌反应2h得乳液A； 
（2）将40kg取代度为0.01的季铵基阳离子淀粉溶于30kg的水中搅拌均匀，加入20kg冰醋酸并在95℃搅拌10分钟，加入0.1kg固体FeSO4催化剂、50kg苯乙烯和30kg丙烯酸丁酯，在60℃温度下进行第一阶段反应50分钟，再加入0.2kg固体FeSO4催化剂在60℃温度下进行第二阶段反应20分钟，得乳液B；所述的苯乙烯的加入速率控制在1kg/min；所述的丙烯酸丁酯的加入速率控制在0.8kg/min； 
（3）将3kg的乳液B，在60℃温度下加入到5kg的乳液A中，搅拌反应30分钟，即得本发明纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂。 
实施例3：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，包括步骤如下： 
（1）将20kg粒径范围为200~300nm的纳米二氧化钛颗粒溶于60kg纯乙醇中搅拌均匀，加入30kg的硅烷偶联剂KH-560并用浓度为20wt%的氨水溶液调pH至7~8，室温搅拌反应1h得乳液A； 
（2）将30kg取代度为0.1的季铵基阳离子淀粉溶于60kg的水中搅拌均匀，加入10kg冰醋酸并在80℃搅拌20分钟，加入0.05kg固体FeSO4催化剂、20kg苯乙烯和15kg丙烯酸丁酯，在80℃温度下进行第一阶段反应60分钟，再加入0.1kg固体FeSO4催化剂在80℃温度下进行第二阶段反应60分钟，得乳液B；所述的苯乙烯的加入速率控制在0.6kg/min；所述的丙烯酸丁酯的加入速率控制在0.4kg/min； 
（3）将3kg的乳液B，在60℃温度下加入到3kg的乳液A中，搅拌反应60分钟，即得本发明纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂。 
实施例4：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，制备步骤同实施例1，不同的是步骤（2）中用的是取代度为0.04的叔氨基阳离子淀粉，催化剂为H2O2。 
实施例5：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，制备步骤同实施例2，不同的是步骤（1）中用的是硅烷偶联剂KH-570；步骤（2）中的催化剂为过硫酸钾。 
实施例6：一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，制备步骤同实施例3，不同的是步骤（2）中用的是取代度为0.06的叔氨基阳离子淀粉，催化剂为过硫酸铵。 

Claims (5)

1.一种纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下，原料用量均为重量份：
（1）将5~30份的纳米二氧化钛颗粒溶于20~95份体积分数为99~100%的乙醇中搅拌均匀，加入2~50份的硅烷偶联剂并用浓度为5~25wt%的氨水溶液调pH至6~10，室温搅拌反应0.5~2 h得乳液A；
所述的纳米二氧化钛颗粒粒径范围为5~400nm；硅烷偶联剂型号为KH-550、KH-560或KH-570；
（2）将5~40份的阳离子淀粉溶于30~90份的水中搅拌均匀，加入0.1~20份冰醋酸并在60~95℃搅拌10~20分钟，加入0.01~0.2份催化剂、10~50份苯乙烯和5~30份丙烯酸丁酯，在60~95℃温度下进行第一阶段反应50~70分钟，再加入0.01~0.3份催化剂在60~95℃温度下进行第二阶段反应20~60分钟，得乳液B；
（3）将1~3份的乳液B，在60~70℃温度下加入到2~5份的乳液A中，搅拌反应30~60分钟，即得纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂。
2.根据权利要求1所述的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中阳离子淀粉为叔氨基阳离子淀粉或季铵基阳离子淀粉，取代度为0.01~0.1。
3.根据权利要求1所述的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中催化剂为固体FeSO4、H2O2或过硫酸盐。
4.根据权利要求3所述的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的过硫酸盐催化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的纳米TiO2苯丙胶乳表面施胶剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的苯乙烯加入速率控制在0.01~1kg/min；所述的丙烯酸丁酯加入速率控制在0.01~0.8kg/min。
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