CN103012948B - 阻燃石头纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃石头纸及其制备方法。所述阻燃石头纸，包括如下重量份的组分：线性低密度聚乙烯15～20份，热熔胶5～10份，改性纤维状轻质碳酸钙65～80份，2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.2～0.6份，改性纳米氢氧化铝1～3份，双-2-氰乙基磷酸三酯0.5～1.5份，邻苯二甲酸二辛酯3～6份，聚乙烯蜡0.4～0.8份，三嗪-4250.1～0.3份，水杨酸对辛基苯酯0.1～0.3份，失水山梨醇硬脂酸酯0.5～1.5份。本发明可作为外墙保温材料保护性包装，也可作为家庭装璜用墙纸，对减少火灾事故的发生，节约能源、保护自然资源，改善环境有着非常好的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃石头纸。
背景技术
房屋外墙保温是环境保护的一个重要的内容之一，目前采用的是聚苯乙烯和聚氨酯保温板，这些保温材料在外墙保温中发挥了优良的保温作用，但也存在着严重的安全隐患，主要是在外墙保温施工中容易发生火灾事故，近几年因外墙保温施工而引发保温材料的火灾事故对人民生命财产造成重大损失，因此对保温材料进行阻燃包装预防是一个重要内容。本发明在于采用一种阻燃石头纸达到预防效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃石头纸及其制备方法，以满足人们的需要。
本发明所述的阻燃石头纸，包括如下重量份的组分
所述的线性低密度聚乙烯：代号LLDPE密度0.92～0.93，熔体指数MI0.6～0.8；热熔胶为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA，熔点90～115℃；聚乙烯蜡的分子量为4000；三嗪-425的分子式为2-（2′-羟基-4′-辛烷基苯基）-4，6-二（2〞，4〞-二甲基苯基）-1，3，5-均三嗪；
所述的改性纤维状轻质碳酸钙，是采用偶联剂改性的纤维状轻质碳酸钙；
所述偶联剂优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述纤维状轻质碳酸钙可采用如下方法制备：将0.1m30.1mol/L的MgCl26H2O溶液与0.1m30.12mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为10%的浆料。加入0.068kg的醋酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流5小时，得到针状Mg(OH)2。
将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为5%的浆料，通入含有体积浓度为20%CO2的气体碳化，碳化到pH为7.1时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为3μm，长径比为10：1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量45.0%针状MgCO3滤饼17.3kg；
将上述针状MgCO3滤饼13kg加入到3吨重量浓度为10%的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为26%CO2的气体碳化，碳化时的温度为28℃，碳化到pH为6.9时碳化结束，再加入0.5公斤碳酸钠，在50℃下搅拌保温3小时，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量60.%左右的纤维状轻钙滤饼0.57吨，采用减压蒸发干燥，再研磨得到平均长度为30μm的纤维状轻质碳酸钙。
所述的改性纤维状轻质碳酸钙的制备方法如下：
在80℃下，用1：1（重量比）无水乙醇稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷3～5份均匀地喷雾在100重量份的纤维状轻质碳酸钙上，用搅拌30分钟；
所述2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷可采用（天燃气化工，200年第27卷，孔德林、叶达恩）介绍的方法制备。
所述双-2-氰乙基磷酸三酯可采用（合成化学一书，潘春跃主编）介绍的方法制备，
所述所述三嗪-425可采用（大连理工大学学报，2002年，（三嗪类紫外线吸收剂的合成研究）硕士论文（侯博）介绍的方法制备
所述的改性纳米氢氧化铝，其制备方法如下：
在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯3～5份和全氟烷基醚磷酸酯0.2～0.6份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体3～5份，搅拌30分钟；
所述的阻燃石头纸制备方法包括如下步骤：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在130～150℃下混合20～40分钟，加入2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯，混合30分钟，然后送入165～175℃塑化机塑化，160～175℃挤出机流延，165～175℃四轴压延机压延成0.1mm左右的阻燃石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
本发明的阻燃石头纸以高分子聚合物为基材原料，对碳酸钙进行复合改性，并添加复合阻燃剂及其他添加剂，利用高分子界面化学原理和高分子改性的特点，经特殊工艺处理后，采用聚合物混合、填料复合改性、聚合物与填料塑化、挤出流延、压延成型工艺制成阻燃石头纸。可作为外墙保温材料保护性包装、也可作为家庭装璜用墙纸及其他易燃产品的包装用纸，对减少火灾事故的发生，节约能源、保护自然资源，改善环境有着非常好的意义。
具体实施方式
实施例中，组分的用量均为重量份
实施例1
线性低密度聚乙烯15份，熔体指数MI0.6、热熔胶（热熔胶为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）10份，熔点115℃、改性纤维状轻质碳酸钙65份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.2份、改性纳米氢氧化铝1份、双-2-氰乙基磷酸三酯0.5份、邻苯二甲酸二辛酯3、聚乙烯蜡0.4份、三嗪-4250.1份、水杨酸对辛基苯酯0.1份、失水山梨醇硬脂酸酯1.5份。
改性纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份均匀地喷雾在100份纤维状轻质碳酸钙上，用搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙可采用如下方法制备：将0.1m30.1mol/L的MgCl26H2O溶液与0.1m30.12mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为10%的浆料。加入0.068kg的醋酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流5小时，得到针状Mg(OH)2。
将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为5%的浆料，通入含有体积浓度为20%CO2的气体碳化，碳化到pH为7.1时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为3μm，长径比为10：1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量45.0%针状MgCO3滤饼17.3kg。
将上述针状MgCO3滤饼13kg加入到3吨重量浓度为10%的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为26%CO2的气体碳化，碳化时的温度为28℃，碳化到pH为6.9时碳化结束，再加入0.5公斤碳酸钠，在50℃下搅拌保温3小时，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量60.%左右的纤维状轻钙滤饼0.57吨，采用减压蒸发干燥，再研磨得到平均长度为30μm的纤维状轻质碳酸钙。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯3份和全氟烷基醚磷酸酯0.2份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体5份，继续高速搅拌机搅拌30分钟
阻燃石头纸制备方法：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在140℃下混合30分钟，加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续高速混合30分钟，然后送入165℃塑化机塑化，175℃挤出机流延，165℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例2
线性低密度聚乙烯16份，熔体指数MI0.7、热熔胶（为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）9份，熔点105℃、改性纤维状轻质碳酸钙70份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.3份、改性纳米氢氧化铝2份、双-2-氰乙基磷酸三酯1份、邻苯二甲酸二辛酯4份、聚乙烯蜡0.5份、三嗪-4250.2份、水杨酸对辛基苯酯0.3份、失水山梨醇硬脂酸酯0.5份。
改性轻纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份均匀地喷雾在100份的轻质纤维状碳酸钙上，用搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙制备方法与实施例1相同。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯4份和全氟烷基醚磷酸酯0.3份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体4份，继续高速搅拌机搅拌30分钟
阻燃石头纸制备方法：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在140℃下高速混合30分钟、加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续混合30分钟，然后送入175℃塑化机塑化，170℃挤出机流延，165℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例3
线性低密度聚乙烯17份，熔体指数MI0.8、热熔胶（为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）8份，熔点100℃、改性纤维状轻质碳酸钙75份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.4份、改性纳米氢氧化铝3份、双-2-氰乙基磷酸三酯1.5份、邻苯二甲酸二辛酯5份、聚乙烯蜡0.6份、三嗪-4250.3份、硫代二丙酸二月桂酯0.3份、水杨酸对辛基苯酯0.3份、失水山梨醇硬脂酸酯1.5份。
改性纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷5份均匀地喷雾在100份的轻质纤维状碳酸钙上，用高速搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙制备方法与实施例1相同。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯4份和全氟烷基醚磷酸酯0.4份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体4份，继续搅拌机搅拌30分钟。
阻燃石头纸制备方法：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在140℃下高速混合30分钟、加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续混合30分钟，然后送入170℃塑化机塑化，170℃挤出机流延，170℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例4
线性低密度聚乙烯19份，熔体指数MI0.9、热熔胶（为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）6份，熔点95℃、改性纤维状轻质碳酸钙80份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.5份、改性纳米氢氧化铝1份、双-2-氰乙基磷酸三酯0.5份、邻苯二甲酸二辛酯5份、聚乙烯蜡0.7份、三嗪-4250.15份、水杨酸对辛基苯酯0.15份、失水山梨醇硬脂酸酯0.75份。
改性纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷3.5份均匀地喷雾在100份的轻质纤维状碳酸钙上，用高速搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙制备方法与实施例1相同。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯4份和全氟烷基醚磷酸酯0.5份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体4份，继续高速搅拌机搅拌30分钟
阻燃石头纸制备方法：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在140℃下高速混合30分钟、加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续高速混合30分钟，然后送入168℃塑化机塑化，165℃挤出机流延，173℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例5
线性低密度聚乙烯20份，熔体指数MI0.7、热熔胶（为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）5份，熔点90℃、改性纤维状轻质碳酸钙85份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.6份、改性纳米氢氧化铝2份、双-2-氰乙基磷酸三酯1份、邻苯二甲酸二辛酯4.5份、聚乙烯蜡0.8份、三嗪-4250.25份、水杨酸对辛基苯酯0.25份、失水山梨醇硬脂酸酯1.25份。
改性纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷3.5份均匀地喷雾在100份的轻质纤维状碳酸钙上，用搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙制备方法与实施例1相同。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯4份和全氟烷基醚磷酸酯0.5份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体4份，继续搅拌30分钟；
阻燃石头纸制备方法：
将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在140℃下高速混合30分钟、加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续混合30分钟，然后送入165℃塑化机塑化，160℃挤出机流延，175℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例6
线性低密度聚乙烯20份，熔体指数MI0.8、热熔胶（为乙烯-醋酸乙烯共聚体，又称EVA）5份℃，熔点110℃、改性纤维状轻质碳酸钙80份、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷0.3份、改性纳米氢氧化铝3份、双-2-氰乙基磷酸三酯1.5份、邻苯二甲酸二辛酯4份、聚乙烯蜡0.6份、三嗪-4250.2份、水杨酸对辛基苯酯0.2份、失水山梨醇硬脂酸酯1份。
改性纤维状轻质碳酸钙制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份均匀地喷雾在轻质纤维状碳酸钙上，用搅拌机搅拌30分钟。
纤维状轻质碳酸钙制备方法与实施例1相同。
改性纳米氢氧化铝的制备方法：在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯4份和全氟烷基醚磷酸酯0.6份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1.1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体4份，继续搅拌机搅拌30分钟；
阻燃石头纸制备方法：
将低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙、改性粉煤灰在140℃下混合30分钟，加入改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯继续高速混合30分钟，然后送入165℃塑化机塑化，165℃挤出机流延，165℃四轴压延机压延成0.1mm左右的石头纸，降温后，再经25℃，相对湿度60%左右平衡后收卷包装。
实施例测试
测试方法：因暂无阻燃石头纸国家标准，参照国家行业标准OB/T3805-1999和相近的国家标准进行测试。
参照OB/T3805-1999测试结果
参照GB/T20284-2006和GB8624－2006测试结果
根据测试结果可以判断，本发明的阻燃石头纸达到了阻燃的效果。
Claims (5)
1.阻燃石头纸，其特征在于，包括如下重量份的组分
所述的改性纤维状轻质碳酸钙，是采用偶联剂改性的轻质纤维状碳酸钙；所述纤维状轻质碳酸钙的平均长度为30μm；
所述的改性纳米氢氧化铝，其制备方法如下：
在80℃下，用1：1液体石蜡油稀释的单烷氧基脂肪酸钛酸酯3～5份和全氟烷基醚磷酸酯0.2～0.6份混合后均匀地喷雾在100份粒径范围为50～100纳米的氢氧化铝中，用高速搅拌机搅拌30分钟，再喷入由醋酸乙烯酯和1,1-二甲基-3-羟基丁基酯按1：0.01重量比混合的功能性单体3～5份，搅拌30分钟。
2.根据权利要求1所述的阻燃石头纸，其特征在于，所述的线性低密度聚乙烯的密度为0.92～0.93，熔体指数MI0.6～0.8。
3.根据权利要求1所述的阻燃石头纸，其特征在于，热熔胶为乙烯-醋酸乙烯共聚体。
4.根据权利要求1所述的阻燃石头纸，其特征在于，聚乙烯蜡的分子量为4000。
5.根据权利要求1～4任一项所述的阻燃石头纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将线性低密度聚乙烯、热熔胶、改性纤维状轻质碳酸钙在130～150℃下混合20～40分钟，加入2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧）己烷、改性纳米氢氧化铝、双-2-氰乙基磷酸三酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙烯蜡、三嗪-425、水杨酸对辛基苯酯、失水山梨醇硬脂酸酯，混合30分钟，然后送入165～175℃塑化机塑化，160～175℃挤出 机流延，165～175℃四轴压延机压延成阻燃石头纸。
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| CN101659770A (zh) * | 2009-09-05 | 2010-03-03 | 常州金卡基材有限公司 | 阻燃合成纸 |
| CN102417645A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-04-18 | 上海石美实业有限公司 | 阻燃石头纸生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
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| JP特开2007-138305A 2007.06.07 |
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