CN103008667B - 一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法，属于粉末冶金成形技术领域。利用MoS2特殊的层状结构，低的摩擦因素和良好的润滑性能提高铁基粉末压坯密度。将铁粉和MoS2粉末均匀混合，进行退火处理，使MoS2均匀分布在铁粉表面。将退火后的混合粉末与一定量的金属粉、石墨等粉末均匀混合，压制烧结获得高密度铁基零件。压制过程中，MoS2降低了粉末颗粒间的摩擦力，改善了粉末颗粒间的摩擦状况，提高压制性，能够获得密度达7.2g/cm3~7.5g/cm3的铁基粉末冶金零件。本发明的优点在于：改善了铁基粉末的压制性，在低成本的前提下获得高密度铁基粉末冶金零件，降低了摩擦因素，减小了磨具的损耗，同时硫对铁基零件的性能没有不利影响，并且工艺简单，适于工业化生产。

Description

一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金成形技术领域，提供了一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法。提供了一种利用传统粉末冶金工艺，利用二硫化钼低的摩擦因数和良好润滑性，改善铁基粉末的压制性，获得高密度（7.2-7.5g/cm3）的铁基粉末冶金零件，大大降低生产成本，适合工业化生产。
背景技术
铁基粉末冶金零件是发展迅速和具有巨大应用潜力的工程材料，因其具有省材、节能，价格低廉，产品质量均一及具有最终精度零件的特点，在机械、航空、航天，特别是汽车工业有广泛应用，常见的有带轮、链轮、齿毂、凸轮、连杆、阀座等。
铁基粉末冶金零件约占粉末冶金产品总量的90%，其中70%-80%的粉末冶金产品应用于汽车行业，单辆汽车上铁基粉末冶金零件的用量已成为衡量一个国家粉末冶金发展水平的标志之一。虽然我国汽车工业发展迅速，但我国粉末冶金零件中汽车零件所占的比例仍然偏低，高密度和高性能汽车粉末冶金零件主要依赖进口。我国粉末冶金工业基础薄弱，铁基粉末冶金制品的水平较低（密度6.8-7.2g/cm3），粉末冶金企业实力较弱，很难进入门槛较高的汽车工业。因此，高密度粉末冶金材料仍然是铁基粉末冶金研究领域的热门技术开发方向之一。
目前，国内获得高密度铁基粉末冶金零件的方法包括：二次压制-二次烧结，粉末锻造、热压、温压工艺等。但与传统粉末冶金工艺相比，成本相对较高，工艺相对复杂，不利于工业化生产。采用传统粉末冶金工艺，生产成本较低，但获得的粉末冶金零件中都含有10%或更多的孔隙，影响了材料的力学性能。传统铁基粉末冶金零件的成形工艺为压制，压坯的密度对零件的最终性能很大，高的压坯密度能够获得更优的力学性能，因此如何提高压坯密度成了铁基粉末冶金零件行业的重要问题。
常用的方法是添加硬质酸锌等有机物润滑剂，受限于混料的均匀性及润滑性能的有限性，有机物残留会对零件的力学性能产生影响，压坯密度较低（密度6.8-7.2g/cm3），影响材料的烧结密度。因此，如何进一步提高铁基粉末冶金零件的压坯密度一直是难题，直接影响到工业化的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法，提高铁基粉末冶金零件的烧结密度，生产成本较低。
本发明利用二硫化钼特殊的层状结构，低的摩擦因素和良好的润滑性能改善铁基粉末的压制性，将铁粉与二硫化钼粉末均匀混合，进行退火处理，使二硫化钼均匀分布在铁粉表面。将退火后的混合粉末与一定量的金属粉（Cu、Ni、Mo、Cr中的任一种或者任意组合）、石墨等粉末均匀混合，压制烧结获得高密度铁基粉末冶金零件。在压制过程中，由于MoS2为密排六方结构，层与层的S原子结合力较弱，极易从层间滑移，表现出良好的润滑性能，降低了粉末颗粒间的摩擦力，提高了压制性，能将压坯密度提高到7.2g/cm3~7.5g/cm3，获得高密度的铁基试样。
其具体工艺如下：
(1) 在铁粉中加入二硫化钼粉末，二硫化钼粉末与混合粉末（铁粉与二硫化钼粉末）的质量比为1:100-1:10000，在球磨机中混合1-24小时；
(2) 将球磨混合后的粉末在氢气炉中退火，退火温度为600-900℃，时间为1-6h；
(3) 将退火后的混合粉末与一定量的金属粉、石墨均匀混合，其中金属粉所占质量比为1:1000-1:10，石墨所占质量比为1:1000-1:50，在球磨机中混合1-24h；
(4) 将混合均匀的复合粉末进行压制，在700MPa-1000MPa的压力下可获得7.2-7.5 g/cm3的压坯；
(5) 将压坯在一定保护气氛，1000℃-1250℃的温度下烧结0.5h-3h，获得7.2-7.5g/cm3的铁基粉末冶金材料。
步骤（1）中所述铁粉的粒度为50-500μm，二硫化钼粉末的粒度为50-500μm。
步骤（3）中所述金属粉的粒度为50-500μm，石墨的粒度为50-500μm。
步骤（3）中所述的金属粉为Cu、Ni、Mo、Cr中的任一种或任意组合。
步骤（4）中所述压制工艺为模压成型。
步骤（5）中所述保护气氛为H2或N2或分解氨。
本发明的优点
1、  改善了铁基粉末的压制性，能够在低成本的前提下获得高密度（7.2-7.5g/cm3）的铁基粉末冶金零件。
2、  添加合金元素（Cu、Ni、Mo、Cr等）进行合金化，有利于提高铁基粉末冶金零件的力学性能。例如，铜的熔点较低，在铁基粉末冶金零件烧结过程中形成液相，填充了粉末颗粒之间的孔隙，使铁基材料的烧结密度提高；添加Ni可促使材料在烧结过程中发生收缩，提高铁基材料的强度和硬度；在钢中加入Mo可提高其强度、耐磨性和耐腐蚀性，组织均匀化等。
3、  石墨可与铁生成Fe3C间隙式化合物改变材料的显微组织，形成珠光体，提高铁基材料的强度和硬度。
4、  由于MoS2的添加，压制过程中原来相对滑移的两金属表面的直接接触转化为MoS2分子层的相对滑移，降低了摩擦因素，减小了磨具的损耗。
5、  硫对铁基零件的性能没有不利影响；同时，烧结过程中MoS2发生分解，分解后的Mo与材料中的基体组元发生反应，有助于材料的致密化。
6、  利用传统粉末冶金工艺，获得高密度的铁基粉末冶金零件，工艺简单，节约成本，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：称取平均粒度为100μm的铁粉2kg，100μm的二硫化钼粉1g，在球磨机中混合8小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：700℃、3h；
步骤3：称取退火后混合粉末1kg，100μm的铜粉9g，100μm的石墨5g，在球磨机中混合4小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在700MPa的压力下可得到密度为7.4g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在H2保护气氛下1100℃烧结1h，得到密度为7.36 g/cm3的试样。
实施例2：
步骤1：称取平均粒度为200μm的铁粉4kg，100μm的二硫化钼粉16g，在球磨机中混合20小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：800℃、2h；
步骤3：称取退火后混合粉末1kg，200μm的铜粉20g，250μm的石墨15g，在球磨机中混合6小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在900MPa的压力下可得到密度为7.46g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在H2保护气氛下1100℃烧结2h，得到密度为7.35 g/cm3的试样。
实施例3：
步骤1：称取平均粒度为100μm的铁粉1kg，100μm的二硫化钼粉0.5g，在球磨机中混合12小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：900℃、2h；
步骤3：称取退火后混合粉末500g，300μm的镍粉1g，300μm的石墨2g，在球磨机中混合4小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在1000MPa的压力下可得到密度为7.46g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在N2保护气氛下1050℃烧结2.5h，得到密度为7.49 g/cm3的试样。
实施例4：
步骤1：称取平均粒度为500μm的铁粉2kg，500μm的二硫化钼粉15g，在球磨机中混合24小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：800℃、4h；
步骤3：称取退火后混合粉末1kg，500μm的钼粉20g，500μm的铬粉30g，500μm的石墨15g，在球磨机中混合8小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在900MPa的压力下可得到密度为7.40g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在分解氨保护气氛下1200℃烧结0.5h，得到密度为7.42 g/cm3的试样。
实施例5：
步骤1：称取平均粒度为400μm的铁粉2kg，400μm的二硫化钼粉10g，在球磨机中混合12小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：650℃、5h；
步骤3：称取退火后混合粉末1kg，400μm的铜粉10g，400μm的镍粉20g，400μm的石墨10g，在球磨机中混合12小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在700MPa的压力下可得到密度为7.38g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在分解氨保护气氛下1200℃烧结0.5h，得到密度为7.40 g/cm3的试样。
实施例6：
步骤1：称取平均粒度为100μm的铁粉3kg，100μm的二硫化钼粉10g，在球磨机中混合8小时；
步骤2：将混合粉末在氢气炉中退火，退火工艺为：800℃、1h；
步骤3：称取退火后混合粉末1kg，100μm的铜粉5g，100μm的镍粉5g，100μm的钼粉10g，100μm的石墨15g，在球磨机中混合12小时；
步骤4：将复合铁基粉末进行压制，在850MPa的压力下可得到密度为7.35g/cm3的压坯。
步骤5：将压坯在分解氨保护气氛下1200℃烧结0.5h，得到密度为7.39g/cm3的试样。

Claims (3)

1.一种高密度铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
(1)在铁粉中加入二硫化钼粉末，组成混合粉末，二硫化钼粉末与混合粉末的质量比为1:100-1:10000，在球磨机中混合1-24小时；
所述铁粉的粒度为50-500μm，二硫化钼粉末的粒度为50-500μm；
(2)将球磨混合后的粉末在氢气炉中退火，退火温度为600-900℃，时间为1-6h；
(3)将退火后的混合粉末与一定量的金属粉、石墨均匀混合，其中金属粉所占质量比为1:1000-5:100，石墨所占质量比为1:1000-2:100，在球磨机中混合1-24h；
所述金属粉的粒度为50-500μm，石墨的粒度为50-500μm；
所述金属粉为Cu、Ni、Mo、Cr中的任一种或任意组合；
(4)将混合均匀的复合粉末进行压制，在700MPa-1000MPa的压力下可获得7.2-7.5g/cm3的压坯；
(5)将压坯在保护气氛，1000℃-1250℃的温度下烧结0.5h-3h，获得7.2-7.5g/cm3的铁基粉末冶金试样。
2.根据权利要求1所述的高密度铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述压制工艺为模压成型。
3.根据权利要求1所述的高密度铁基粉末冶金零件的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述保护气氛为H2或N2或分解氨。
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