CN103007834B - 利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的方法，从反应器出来的夹带着催化剂颗粒的分离气通过管道被送入一级陶瓷滤管过滤器，过滤后的分离气通过管路进入二级陶瓷滤管过滤器，而被一级陶瓷滤管过滤器过滤出来的粗催化剂颗粒通过管道返回进入反应器中；所述进入二级陶瓷滤管过滤器的分离气过滤后的洁净气体送回循环再利用系统，而被二级陶瓷滤管过滤器过滤出来的细催化剂颗粒进入催化剂制造厂再生。回收效果高，工作效率高。

Description

利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置及方法

技术领域

本发明涉及回收处理装置，尤其是一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置及方法。

背景技术

催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，许多新材料制备行业与催化剂的使用有着密切的关系，大约有80%的反应离不开相应的催化剂。填加催化剂的目的是加快反应速率，提高生产效率。在资源利用、能源开发、医药制造、环境保护等领域，催化剂也大有作为。催化剂是作为一个反应中介，在反应前后总量不变，而使得加快或减缓反应速度的一种物质。但在实际反应中，尤其是气相反应中，原料气进入反应器参与反应后，从反应器分离出来的混合分离气会夹带着大量的细催化剂粉末，为保持量的平衡，反应器中要不断填加新的催化剂颗粒。这些催化剂在制备的过程中，为了确保催化反应所要求的活性和耐毒性，会选择一些贵金属作为主要的组分，填补催化剂是每个反应过程中很大的一部分花销。具统计，全世界每年消耗的催化剂数量约为100万吨，其中气相催化剂消耗大约占20%，总价值可达30亿美元，而且这个数值一直在递增。若能够把反应器分离气中带出的催化剂回收再利用，提高现有资源的利用率，就可以带来非常可观的经济和社会价值。

现有技术中，各行业对气相催化剂的处理主要是采用以下方式：

（1）淋洗法：利用管道将夹带催化剂颗粒的分离气直接输送到淋洗塔，用洗涤液连续洗涤，催化剂颗粒被淋洗液冲洗落入到塔底，出塔底的含有催化剂颗粒的淋洗液被送入沉降池，经湿法静电沉降处理后，再经过滤，催化剂被分离固化后填埋。被分离出来的液体要经过酸碱中和处理，达标合格后排放。这种方法在处理的同时会产生大量的废水、废渣，对环境污染较大。

（2）淋洗法加贵金属回收再利用：在淋洗法的基础上，被过滤后废催化剂中的贵金属被回收再利用。由于大多数催化剂的基材都是氧化铝，将贵金属化合物溶液浸渍到氧化铝小球上，以氧化铝作为载体制备而成，所以废催化剂首先要被粉碎，再经过酸洗去除铝，然后经过碱洗、浸渍、焙烧或者水解等工艺分离出贵重金属。这种方法在液相催化剂项目上应用广泛，气相催化剂项目上非常少。由于废催化剂的回收利用率不高，而且在后处理的工艺中还涉及到除杂排污等问题，就其排放、收集、运输、管理以及回收技术、设备、测试方法等环节，该方法设备复杂，成本高。

（3）旋风分离加淋洗法：该方法与淋洗法相比，在前一工位多了一道旋风分离，从反应器出来的分离气直接被送到旋风分离器分离出一部分大颗粒催化剂，这部分催化剂可以直接送回反应器参与反应，被分离净化后的气体通过管道被送到淋洗塔连续洗涤，没有被分离出来的催化剂颗粒被淋洗液冲洗落入到塔底，出塔底的含有催化剂颗粒的淋洗液被送入沉降池，经湿法静电沉降处理后，再经过滤，催化剂被分离固化后填埋，被分离出来的液体要经过酸碱中和处理，达标合格后排放。这种方法能将大部分的催化剂回收利用，后期填埋的催化剂只有一少部分，催化剂得到很大的再利用，能节省大量的资金，污水处理量也大大降低，比照前两个方法更有优势。但是由于大部分气相催化剂都有一定的粘性，被收集的催化剂在向反应器排放的过程中因工艺管道设计不合理，往往会排放不畅，产生管路堵塞等现象；另外，能被分离气带出的催化剂颗粒的粒径都很小，旋风分离器排出气中的催化剂粉末依然很多，后期洗涤固化填埋量依然很大，同时，在分离过程中因重力作用，有些催化剂颗粒也遭到破坏，粒径变小，也增大了排放量。

上述处理方法虽然有些方法能够在处理过程中带来一定的经济和社会效益，但是总体来说都会造成环境的污染,又导致资源的浪费。

发明内容

本申请人针对上述现有生产技术中分离气处理工艺中的催化剂不回收，能源浪费，处理过程中造成二次环境污染等缺点，提供一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置及方法，从而有效的回收了气相催化剂颗粒，使得分离气的处理变得简单易处理，不会造成环境污染，降低成本。 

本发明所采用的技术方案如下：

一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的方法，从反应器出来的夹带着催化剂颗粒的分离气通过管道被送入一级陶瓷滤管过滤器，过滤后的分离气通过管路进入二级陶瓷滤管过滤器，而被一级陶瓷滤管过滤器过滤出来的粗催化剂颗粒通过管道返回进入反应器中；所述进入二级陶瓷滤管过滤器的分离气过滤后的洁净气体送回循环再利用系统，而被二级陶瓷滤管过滤器过滤出来的细催化剂颗粒进入催化剂制造厂再生。

作为上述技术方案的进一步改进：

所述一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器上分别通过管路连接有辅助加热系统。

一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，包括串联连接的一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器，所述一级陶瓷滤管过滤器底部连接有粗催化剂收集罐，粗催化剂收集罐通过催化剂输送系统与反应器连接，反应器顶部通过管路与一级陶瓷滤管过滤器输入端连接；所述一级陶瓷滤管过滤器顶部通过一级出气阀与二级陶瓷滤管过滤器连接，所述二级陶瓷滤管过滤器底部设置有细催化剂收集罐。

作为上述技术方案的进一步改进：

一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器均采用陶瓷纤维管式滤芯。

一级陶瓷纤维滤芯的安装结构为：包括滤筒，所述滤筒内设置有花盘，所述花盘上安装有多个一级陶瓷纤维滤芯；所述滤筒的进气口设置于花盘安装位置的下部，所述进气口下部安装布气孔板，所述布气孔板与花盘平行安装；位于花盘与布气孔板之间的单根一级陶瓷纤维滤芯的上安装有滤芯护管；所述二级陶瓷滤管过滤器的二级陶瓷纤维滤芯的安装结构与一级陶瓷纤维滤芯的安装结构相同；

所述一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器上分别通过管路连接有辅助系统，所述辅助系统包括反吹清洗系统、安全气体置换系统以及排气系统；

所述反吹清洗系统的结构为：包括一组反吹阀，单个反吹阀对应安装一个喷吹管，每个喷吹管对应一个滤芯；

所述粗催化剂收集罐底部设置有排渣斗，所述排渣斗内插入有低压进气管，位于排渣斗内部的低压进气管的管壁上开有多个气孔。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明是利用两级陶瓷滤管过滤器过滤拦截气相催化剂颗粒，有选择性的分段回收气相催化剂颗粒，回收利用率达到99%以上，经济价值极高。本工艺没有任何污染物固化填埋处理问题，同时本工艺解决了气体排放问题，过滤后的气体可以直接回收循环利用。

（2）本发明是在高温条件下直接过滤回收气相催化剂颗粒，被过滤的气体没有冷凝现象，过滤器本体不会产生腐蚀，催化剂颗粒表面也不会受到冷凝影响，保持原有的性能。

（3）本工艺系统从过滤到回收全过程采用PLC或DCS全自动控制系统，使操作更简单快捷。

（4）过滤元件选用特制陶瓷纤维材料，更适用于高温环境，最高温度可耐到850℃。从反应器出来的高温分离气不需要降温，直接进入过滤器过滤，没有能源浪费。特制陶瓷纤维滤芯具有很好的耐冲击性、耐腐蚀性、耐磨蚀性，孔隙率高，孔径均匀，过滤精度更容易控制。

（5）由于催化剂颗粒很细小，而且粘性很大，易粘结，以往的气体过滤器都是采用下进上出的过滤方式，被气体送上来的催化剂都集中在滤芯上部形成架桥，无法彻底反吹，最终会把滤芯全部堵死。针对这一特殊工况，该装置中所配置的两级过滤器均采用特殊设计的结构，将进气管安装在设备中上部的位置，并安装一个布气板，气体从滤芯的上部被送入过滤器，经过布气板，使整个腔体中形成一个向下的气流，由于压力作用，催化剂颗粒被拦截在滤芯外面，大部分会被进气的力量吹落下去，不会在滤芯上部形成很厚的滤饼及粘结块，同时被过滤的洁净气体通过过滤器排出。有效地解决了催化剂颗粒排放回收的问题。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意框图。

图2为本发明的的结构示意图。

图3为图2中A部局部放大图。

图4为图2中B部局部放大图。

其中：1、催化剂输送系统；2、低压气体送气系统；3、粗催化剂收集罐；4、一级陶瓷滤管过滤器；5、一级陶瓷纤维滤芯；6、布气孔板；7、进气阀；8、滤芯护管；9、花盘；10、一级出气阀；11、安全气体置换系统；12、反吹清洗系统；13、排气系统；14、差压变送器；15、二级陶瓷纤维滤芯；16、二级陶瓷滤管过滤器；17、蒸汽伴热系统；18、细催化剂收集罐；19、进气口；20、滤筒；21、气孔；22、排渣斗；23、低压进气管；24、反应器。

具体实施方式

下面结合附图，说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本实施例的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的方法，从反应器出来的夹带着催化剂颗粒的分离气通过管道被送入一级陶瓷滤管过滤器，过滤后的分离气通过管路进入二级陶瓷滤管过滤器，而被一级陶瓷滤管过滤器过滤出来的粗催化剂颗粒（即满足催化剂活性要求粒径的催化剂颗粒）通过管道返回进入反应器中，继续参与反应；进入二级陶瓷滤管过滤器的分离气过滤后的洁净气体（即完全满足原料气的要求）送回循环再利用系统，而被二级陶瓷滤管过滤器过滤出来的细催化剂颗粒进入催化剂制造厂再生。一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器上分别通过管路连接有辅助加热系统。由于反应气的成分比较复杂，如果冷凝，将对系统造成很大的腐蚀破坏，而且大多数催化剂都有粘性，为防止过滤器过早被腐蚀破坏，所有项目都增加一套蒸汽伴热系统，对两级过滤器及催化剂收集罐、排催化剂管线等部位进行伴热，保持系统的高温环境。

如图2所示，本实施例的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，包括串联连接的一级陶瓷滤管过滤器4与二级陶瓷滤管过滤器16，一级陶瓷滤管过滤器4底部连接有粗催化剂收集罐3，粗催化剂收集罐3通过催化剂输送系统1与反应器24连接，反应器24顶部通过管路与一级陶瓷滤管过滤器4输入端连接；一级陶瓷滤管过滤器4顶部通过一级出气阀10与二级陶瓷滤管过滤器16连接，二级陶瓷滤管过滤器16底部设置有细催化剂收集罐18。

一级陶瓷滤管过滤器4与二级陶瓷滤管过滤器16均采用陶瓷纤维管式滤芯。以一级陶瓷纤维滤芯5为例：一级陶瓷纤维滤芯5的安装结构为：见图3，包括滤筒20，滤筒20内设置有花盘9，花盘9上安装有多个一级陶瓷纤维滤芯5；滤筒20的进气口19设置于花盘9安装位置的下部，进气口19的启闭通过进气阀7控制，由于分离气是从上向下送入过滤器，与传统结构是反向的，进气口19下部安装布气孔板6，保证进气均匀分布，布气孔板6与花盘9平行安装；位于花盘9与布气孔板6之间的单根一级陶瓷纤维滤芯5的上安装有滤芯护管8，防止进气直接冲击滤芯；二级陶瓷滤管过滤器16的二级陶瓷纤维滤芯15的安装结构与一级陶瓷纤维滤芯5的安装结构相同。一级陶瓷纤维滤芯5与二级陶瓷纤维滤芯15均采用耐高温陶瓷纤维材料制作而成，外表面不易挂灰，不易形成滤饼，有利于反吹清洗。滤芯按要求拦截的催化剂粒径控制陶瓷基材料的粒径，从而控制滤芯的不同级别的孔径和过滤精度。

见图2，一级陶瓷滤管过滤器4与二级陶瓷滤管过滤器16上分别通过管路连接有辅助系统，辅助系统包括反吹清洗系统12、安全气体置换系统11以及排气系统13。

反吹清洗系统12的结构为：包括一组反吹阀，单个反吹阀对应安装一个喷吹管，每个喷吹管对应一个滤芯。反吹阀由程序控制依次对滤芯进行反吹清洗，循环进行，直至将陶瓷纤维滤芯反吹洁净。

安全气体置换系统11的结构为：安全气体置换系统11上安装有气体置换阀，对陶瓷滤管过滤器内部进行检修维护时要先进行安全气体置换，防止出现危险。

反应器与一级陶瓷滤管过滤器4之间设置有低压气体送气系统2，低压气体送气系统2针对催化剂输送系统配套的，由于催化剂颗粒很细小，粘性又高，很难向下排放、输送，为保证催化剂颗粒正常输送，在催化剂输送管道的每个关健部位，均安装一个低压送气口，送气口端部是一段均匀钻孔的管道，孔管伸入到催化剂输送管道里，当催化剂架桥时，打开低压送气系统，向输送管道内送入低压气，破坏架桥。

见图4，粗催化剂收集罐3底部设置有排渣斗22，排渣斗22内插入有低压进气管23，位于排渣斗22内部的低压进气管23的管壁上开有多个气孔21。

见图2,本发明的辅助系统中还安装了蒸汽伴热系统17，为防止过滤器内部降温冷凝，腐蚀过滤器壳体，出现结露阻塞现象，本系统在两级过滤器和催化剂收集罐体上都安装了伴热盘管，保持系统的温度平衡。并且整个系统做了很好的保温层，由于安装了温度传感器，控制系统可以随时监测各部位的温度变化。

见图2，本发明中的两级过滤器上均安装一个14差压变送器，当过滤器工作一段时间后，一级陶瓷纤维滤芯5和二级陶瓷纤维滤芯15外表面会形成一定厚度的滤饼，此时滤芯的阻力增大，过滤器的压差值增大，信号传送到PLC（或DCS）控制系统，当压差达到设定值时，由PLC（或DCS）系统控制打开反吹清洗系统12的反吹阀，过滤器开始自动反清洗，当反吹干净以后，过滤器压差回到初始设定值，反吹清洗系统12的反吹阀门关闭，过滤器停止反清洗。

通常适合参与反应流化的新催化剂颗粒的粒径分布为10~100微米，小于10微米的催化剂基本上就失去了活性。因为大部分催化剂颗粒都是以氧化铝为载体的，所以催化剂的密度很小，很轻，同时，在反应过程当中，以及气体流动当中，也会造成催化剂磨损，粒径变小，细小的催化剂颗粒很容易被上升的气体夹带出来，反应器里的催化剂不断流失，在工艺要求上就要不断填加新的催化剂，来满足反应流化要求。

实际使用过程中，通过两级过滤器，能够完全把被分离气夹带出反应器的催化剂颗粒回收，分类处理利用。因为被分离气夹带出来的催化剂颗粒既有大于10微米的颗粒，也有小于10微米的颗粒。一级陶瓷滤管过滤器4能够更有效的回收还没有失去活性的可以再利用的大于10微米的催化剂颗粒，通过粗催化剂收集罐3及1输送催化剂系统直接将粗粒径催化剂送回反应器继续参与反应；小于10微米的催化剂颗粒就穿过一级陶瓷滤管过滤器4进入二级陶瓷滤管过滤器16，二级陶瓷滤管过滤器16能够把所有小于10微米的催化剂颗粒全部过滤拦截，收集到细催化剂收集罐18中。最终排放的气体中催化剂含量小于5mg/m3，完全满足洁净气体的要求。从二级陶瓷滤管过滤器16排放出来的分离气为洁净气体，可以送回系统循环使用。细催化剂收集罐18中的细催化剂被包装送到催化剂制造厂再生。

本发明通过两级过滤，两级过滤器的过滤精度不同，一级过滤器用于回收粗粒径的催化剂颗粒，二级过滤器用于回收细粒径的催化剂颗粒。

本发明通过全自动控制操作系统控制两台陶瓷滤管过滤器，两台过滤器串联在线工作，通过安装于二级陶瓷滤管过滤器16上的差压变送器14控制，当过滤器的压差达到设定值时，过滤器的反吹清洗系统12开启，反吹阀打开，过滤器开始在线反吹清洗，反吹过程是一组滤芯在线反吹，其它滤芯正常工作。

本发明利用耐高温陶瓷滤管过滤装置作为主工艺装置，有效的回收了气相催化剂，废催化剂得到了有效再利用，同时也解决了废气处理所造成的环境污染问题。本发明针对气相化学反应过程中产生的废催化剂粉末的处理，提出了利用耐高温陶瓷滤管过滤装置拦截回收分离气中夹带的废催化剂颗粒的新工艺。

以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在本发明的保护范围之内，可以作任何形式的修改。 

Claims (8)

1.一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的方法，其特征在于：从反应器出来的夹带着催化剂颗粒的分离气通过管道被送入一级陶瓷滤管过滤器，过滤后的分离气通过管路进入二级陶瓷滤管过滤器，而被一级陶瓷滤管过滤器过滤出来的粗催化剂颗粒通过管道返回进入反应器中；所述进入二级陶瓷滤管过滤器的分离气过滤后的洁净气体送回循环再利用系统，而被二级陶瓷滤管过滤器过滤出来的细催化剂颗粒进入催化剂制造厂再生。

2.如权利要求1所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的方法，其特征在于：所述一级陶瓷滤管过滤器与二级陶瓷滤管过滤器上分别通过管路连接有辅助加热系统。

3.一种利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：包括串联连接的一级陶瓷滤管过滤器（4）与二级陶瓷滤管过滤器（16），所述一级陶瓷滤管过滤器（4）底部连接有粗催化剂收集罐（3），粗催化剂收集罐（3）通过催化剂输送系统（1）与反应器（24）连接，反应器（24）顶部通过管路与一级陶瓷滤管过滤器（4）输入端连接；所述一级陶瓷滤管过滤器（4）顶部通过一级出气阀（10）与二级陶瓷滤管过滤器（16）连接，所述二级陶瓷滤管过滤器（16）底部设置有细催化剂收集罐（18）。

4.如权利要求3所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：一级陶瓷滤管过滤器（4）与二级陶瓷滤管过滤器（16）均采用陶瓷纤维管式滤芯。

5.如权利要求4所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：一级陶瓷纤维滤芯（5）的安装结构为：包括滤筒（20），所述滤筒（20）内设置有花盘（9），所述花盘（9）上安装有多个一级陶瓷纤维滤芯（5）；所述滤筒（20）的进气口（19）设置于花盘（9）安装位置的下部，所述进气口（19）下部安装布气孔板（6），所述布气孔板（6）与花盘（9）平行安装；位于花盘（9）与布气孔板（6）之间的单根一级陶瓷纤维滤芯（5）的上安装有滤芯护管（8）；所述二级陶瓷滤管过滤器（16）的二级陶瓷纤维滤芯（15）的安装结构与一级陶瓷纤维滤芯（5）的安装结构相同。

6.如权利要求3所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：所述一级陶瓷滤管过滤器（4）与二级陶瓷滤管过滤器（16）上分别通过管路连接有辅助系统，所述辅助系统包括反吹清洗系统（12）、安全气体置换系统（11）以及排气系统（13）。

7.如权利要求6所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：所述反吹清洗系统（12）的结构为：包括一组反吹阀，单个反吹阀对应安装一个喷吹管，每个喷吹管对应一个滤芯。

8.如权利要求3所述的利用陶瓷滤管过滤器回收气相催化剂的装置，其特征在于：所述粗催化剂收集罐（3）底部设置有排渣斗（22），所述排渣斗（22）内插入有低压进气管（23），位于排渣斗（22）内部的低压进气管（23）的管壁上开有多个气孔（21）。