CN102994999A - 一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法 Download PDF

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李建忠
任春德
宋小明
周鸿波
任荷芬
王浩
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Abstract

本发明公开了一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，该方法首先将烧结钕铁硼材料进行碱洗脱脂、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后将烧结钕铁硼材料放入用非金属容器盛放的磷化液中，将非金属容器置于感应炉加热区内，并且将超声波探头放入磷化液；接着，调节感应炉的输出功率和感应加热时间，以及调节超声波的输出功率和时间，对非金属容器内的烧结钕铁硼材料进行感应加热的超声磷化；磷化后，对金属材料进行清洗、烘干。本发明简单易行，感应加热提高了钕铁硼材料与磷化液间的界面反应温度，超声波提高了磷化液的扩散速度，改善了烧结孔内磷化反应，并且将附于材料上的疏松磷化膜清洗掉，提高了磷化膜质量。通过本发明处理后形成的烧结钕铁硼材料磷化膜具有膜层均匀致密、附着力强并且耐腐蚀性好的优点。

Description

一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法
技术领域
本发明属于金属表面化学转化膜处理技术领域，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁材料表面的磷化处理方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有高的剩磁、矫顽力及大的磁能积，在现代工业和电子技术中获得了广泛应用。但是烧结钕铁硼永磁材料极易腐蚀，必须进行表面防护来提高其耐蚀性差的缺陷，主要通过电镀、化学镀、磷化、电泳、物理气相沉积等方法来提高材料的耐蚀性能。因粉末烧结的缘故，材料的结构为疏松、多孔状，表面状态不佳，为表面防护带来一定不利，作为钕铁硼防护手段之一的磷化就受到该因素的影响。
磷化作为一种表面化学处理方法，是指将金属表面与含磷酸二氢盐的酸性溶液接触，通过一定的化学或电化学过程使金属件表面形成一层稳定的、不溶性的无机化合物膜层的过程。金属材料经过磷化处理后，在其表面生成一层均匀、细密、耐腐蚀的磷化膜，其目的在于给基体金属提供防腐蚀保护，或用于漆前处理，能够提高涂层的附着力与防腐蚀能力，或用作零件的润滑层，能降低摩擦，减少表面产生拉伤或裂纹。对于烧结钕铁硼永磁材料来说，其疏松、多孔的特性会导致材料疏松孔内磷化液渗透慢或渗透不充分，因此影响磷化成膜质量。
中国专利文献CN102094195A公开了一种对多种金属材料适用的感应加热磷化方法，可以用于烧结钕铁硼材料的磷化，其缺陷在于，磷化中没有对烧结钕铁硼材料疏松多孔性设计方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的上述不足而提供一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，该方法优化界面磷化反应效果，得到高质量的磷化反应膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼永磁材料表面的磷化处理方法，具体为：首先，将钕铁硼材料进行碱洗脱脂、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后，将钕铁硼材料放入用非金属容器盛放的磷化液中；接着将非金属容器置于感应炉加热区内，其中钕铁硼材料处于感应加热的中央区，再将超声波发生探头放入磷化液中，调节感应炉的输出功率、感应加热时间及超声波输出频率、功率、时间，对非金属容器内的钕铁硼材料进行感应加热方式的超声磷化，使钕铁硼材料的温度远高于磷化液温度；磷化后，对金属材料进行清洗、烘干。
上述超声波输出频率为20kHz～100kHz，进一步优选为40kHz～80kHz。
上述磷化对应的超声波输出功率优选为0.2w～30w/cm2。
上述超声波的输出时间优选为20s～600s，进一步优选为30s～300s。
上述超声波发生器，采用移动探头式振子，探头须置于感应炉的加热区域外的磷化液中。
超声波能够对液体产生空化、直进流、加速作用，通常利用超声的这些作用方式进行表面清洗，也有将超声波用于改善磷化成膜。本方法将超声波、感应加热方式相结合，对烧结钕铁硼进行优化磷化，磷化膜均匀致密，其耐蚀性得到了明显提高。因为烧结钕铁硼多孔，孔内磷化液进入有限，造成成膜厚度、成膜时长、成膜质量均与表面磷化膜有所差异，影响磷化效果，采用感应加热方式磷化为对基体金属加热，虽然提高了磷化界面反应效果，但是对界面处磷化液的及时补充效果却并不明显，而且由于反应温度高、速度快，磷化液易发生沉渣，容易造成磷化膜不稳定。采用超声波不仅能将磷化液及时输送到磷化反应界面，而且可以将材料表面的疏松磷化物清洗掉，提高了成膜质量。
相比现有技术，本发明采用超声波方式使磷化液进入钕铁硼的内孔并进行充分的磷化液扩散、交换，采用感应炉对磷化液中的钕铁硼材料进行加热，使钕铁硼材料的温度远高于磷化液温度，从而提高金属材料与磷化液间的界面反应温度，提高了烧结钕铁硼材料的磷化速度和界面微孔反应深度，优化了磷化反应效果，方法简单易行，通过本发明磷化处理后形成的烧结钕铁硼材料磷化膜具有膜层均匀致密、附着力强并且耐腐蚀性好的优点。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
取一烧结钕铁硼永磁体样品，表面积为10平方厘米，依次进行碱冼、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后将该烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中，将该容器置于感应炉加热区内，调节感应炉的加热功率为10kw，加热时间为1分钟，调节超声波输出频率20kHz，功率为0.2w/cm2，超声时间20s，对烧结钕铁硼永磁体样品进行感应加热方式的超声磷化；磷化后，对该烧结钕铁硼永磁体样品进行清洗、烘干。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为1.01g/m2；硫酸铜点滴实验为15秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，11小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。
对比实施例1：
与实施例1基本相同，所不同的是将烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中进行感应加热磷化，而不使用超声波。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为1.21g/m2；硫酸铜点滴实验为10秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，8小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。
实施例2：
取一烧结钕铁硼永磁体样品，表面积为10平方厘米，依次进行碱冼、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后将该烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中，将该容器置于感应炉加热区内，调节感应炉的加热功率为50kw，加热时间为5分钟，调节超声波输出频率60kHz，功率为30w/cm2，超声时间300s，对烧结钕铁硼永磁体样品进行感应加热方式的超声磷化；磷化后，对该烧结钕铁硼永磁体样品进行清洗、烘干。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为1.97g/m2；硫酸铜点滴实验为66秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，67小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。
对比实施例2：
与实施例2基本相同，所不同的是将烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中进行感应加热磷化，而不使用超声波。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为2.21g/m2；硫酸铜点滴实验为60秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，58小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。
实施例3：
取一烧结钕铁硼永磁体样品，表面积为10平方厘米，依次进行碱冼、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后将该烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中，将该容器置于感应炉加热区内，调节感应炉的加热功率为50kw，加热时间为40分钟，调节超声波输出频率100kHz，功率为30w/cm2，超声时间600s，对烧结钕铁硼永磁体样品进行感应加热方式的超声磷化；磷化后，对该烧结钕铁硼永磁体样品进行清洗、烘干。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为2.88g/m2；硫酸铜点滴实验为71秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，68小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。
对比实施例3：
与实施例3基本相同，所不同的是将烧结钕铁硼永磁体样品放入用非金属容器盛放的磷化液中进行感应加热磷化，而不使用超声波。
对磷化后的磷化膜进行检验，检验结果为：膜层均匀致密，膜重为4.58g/m2；硫酸铜点滴实验为62秒；在5%氯化钠溶液中常温浸泡，58小时出现锈斑；磷化膜附着力达到一级。

Claims (4)

1.一种烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，其特征是：首先，将烧结钕铁硼材料进行碱洗脱脂、酸洗，处理干净后进行表面调整；然后，将烧结钕铁硼材料放入用非金属容器盛放的磷化液中；接着，将非金属容器置于感应炉加热区内，并且将超声波发生探头放入磷化液；最后，调节感应炉的输出功率和感应加热时间，调节超声波的输出功率和输出时间，对非金属容器内的烧结钕铁硼材料进行感应加热方式的超声磷化，磷化后，对烧结钕铁硼材料进行清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，其特征是：超声波输出频率为20kw～100w。
3.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，其特征是：超声波输出功率为0.2w～30w/cm2。
4.根据权利要求2所述的烧结钕铁硼材料表面的磷化处理方法，其特征是：所述超声波输出时间为20s～600s。
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