CN102994745A - 一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，包括如下步骤：（1）将矿石与无水碳酸钠混合均匀后焙烧；（2）取焙烧产物进行水浸，过滤，分别收集得滤液和滤渣；（3）采用碳酸化法调节步骤（2）所得滤液pH值至10.6-9.7，过滤，收集滤渣，该滤渣主要成分为Al(OH)3，经煅烧后得到Al2O3；（4）将步骤（2）所得滤渣进行盐酸酸浸，过滤，收集滤液，步骤（2）所得滤渣中的铝以AlCl3的形式存在该滤液中。本发明方法将煤系地层共伴生多金属矿床中的金属元素铝部分转化为Al2O3，部分转化为AlCl3浸出到溶液中，为铝的精炼提供前提条件。同时本发明方法工艺流程简单，所用试剂均为市售普通试剂，试验过程中产生的Na2CO3晶体可以重复利用，生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，属选矿冶金领域。
背景技术
目前，铝主要从铝土矿中提取，传统的冶炼方法是采用碱法生产氧化铝，碱法分为拜耳法、烧结法和联合法，其中拜耳法适合处理高铝低硅的铝土矿，而我国主要采用拜耳法、联合法和烧结法生产工艺，但以拜耳法为主。
随着铝消费量的增加，传统铝土矿资源不断减少，开采成本增加，对于一些低品位富铝的矿物越来越受到重视，尤其是煤系地层中共伴生的铝资源，如煤矸石、粉煤灰及开采煤层附近的矿层，煤矸石和粉煤灰很早就有人开始研究，并开发出相对完整的提取工艺，但煤系地层中低品位富铝矿层的研究还较少，这种独立的富铝矿层，铝资源量大，靠近煤层，开发利用成本低。
目前对煤系地层共伴生金属元素铝还没有成熟的提取工艺，因此严重制约了该类资源的开发利用。
发明内容
本发明的目的是针对新型煤系地层共伴生多金属矿床，提供一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法。本发明方法将煤系地层共伴生多金属矿床中的金属元素铝部分转化为Al2O3，部分转化为AlCl3浸出到溶液中，为铝的精炼提供前提条件，继而实现此类新型煤系地层共伴生多金属矿床中金属元素铝的开发利用。
为实现上述目的，本发明采取如下措施：
本发明所述新型煤系地层共伴生多金属矿床主要成分为Ga 85.5μg/g，Nb 225μg/g，∑REY 1585μg/g，TiO2 2.97%，SiO2 35.69%，Al2O3 29.84%，其中氧化铝主要以高岭石形式存在。本发明所述煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法采用煅烧-水浸-酸浸法，将矿石中的铝逐步浸出。矿石中的铝主要是以铝硅酸盐形式存在，在矿石添加碳酸钠烧结剂焙烧过程中，会发生如下反应：
Al2O3+Na2CO3 → 2NaAlO2+CO2
SiO2+Na2CO3 → Na2SiO3+CO2
矿石中的铝部分与碳酸钠反应后生成偏铝酸钠（NaAlO2），偏铝酸钠是溶于水的，在水浸过程中进入水浸滤液，经碳酸化处理后以Al(OH)3沉淀的形式析出，煅烧后得到Al2O3。在焙烧过程中，未与碳酸钠反应的铝以氧化铝的形式，同Na2SiO3一起存在于水浸滤渣中。将水浸滤渣采用盐酸酸浸处理，氧化铝溶解，与盐酸生成AlCl3，而Na2SiO3与盐酸反应生成粗硅胶，粗硅胶是一种沉淀，因此过滤后，水浸滤渣中的铝以AlCl3的形式全部进入到酸浸滤液中，硅以粗硅胶的形式存在酸浸滤渣中，这样就有效实现了硅铝的分离。
具体地，本发明所述煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，包括如下步骤：
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于1mm，再与无水碳酸钠按1：1-1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中焙烧，得焙烧产物；
（2）将步骤（1）所得焙烧产物研磨至粒度小于1mm，按固液比1g：10-20ml进行水浸，将水浸浸出液过滤，分别收集得滤液I和滤渣I；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝存在滤渣II中，滤渣II主要成分是Al(OH)3沉淀，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度小于1mm，再按固液比为1g：20-40ml进行盐酸酸浸，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中。
优选地，上述步骤（1）中是将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm。
优选地，上述步骤（2）中是将焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm。
优选地，上述步骤（4）中是将水浸滤渣研磨至粒度小于0.075mm。
优选地，上述步骤（1）中的焙烧温度为800-900℃。
优选地，上述步骤（1）中的焙烧时间为0.5-1h。
优选地，上述步骤（2）中的水浸温度为60-100℃。
优选地，上述步骤（2）中的水浸时间为2-3h。
优选地，上述步骤（4）中盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L。
优选地，上述步骤（4）中盐酸酸浸的浸出时间为2-6h。
优选地，上述步骤（4）中盐酸酸浸的浸出温度为40-80°C。
在上述煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法中，收集步骤（3）中过滤后得到的滤液，继续向该滤液中通入CO2气体至溶液pH值达到9.7-7.0时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集滤液并蒸干，得到Na2CO3晶体，可作为烧结剂重复利用。
本发明方法对煤系地层高岭石型金属铝进行有效浸出，为这一新型铝资源的开发利用提供技术条件。本发明方法工艺流程简单，所用试剂均为市售普通试剂，试验过程中产生的Na2CO3晶体可以重复利用，生产成本较低。经实验验证，本发明方法对本发明所述新型煤系地层共伴生多金属矿床中金属铝具有较高的提取率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
主要试剂：
无水碳酸钠：Na2CO3含量>99.8%，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；
浓盐酸：HCl含量36%-38%，优级纯，四川西陇化工有限公司；
超纯水：电阻率18.2兆.欧姆；
矿石主要成分及含量：Ga 85.5μg/g；Nb 225μg/g；∑REY 1585μg/g；TiO2 2.97%；SiO2 35.69%；Al2O3 29.84%。
实施例1
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度为-46μm，再与无水碳酸钠按1：1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中于800-900℃下焙烧0.5-1h，得焙烧产物；
（2）将步骤（1）中的焙烧产物研磨至粒度为-75μm，按固液比1g：10-20ml进行水浸，水浸温度为60-100℃，水浸时间为2-3h，将水浸浸出液过滤，分别收集得滤液I和滤渣I；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为43.13%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在于滤液II中，铝的浸出率为41.41%。
实施例2
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为42.77%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为39.90%。
实施例3
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为42.92%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：20ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为39.07%。
实施例4
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为44.53%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为34.25%。
实施例5
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为42.92%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为38.03%。
实施例6
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为39.18%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：30ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为40.83%。
实施例7
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为41.07%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为6mol/L，酸浸温度为40℃，酸浸时间为6h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为39.27%。
实施例8
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为40.48%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为8mol/L，酸浸温度为60℃，酸浸时间为2h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中，铝的浸出率为40.27%。
实施例9
（1）同实施例1步骤（1）；
（2）同实施例1步骤（2）；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH值达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，分别收集得滤渣II和滤液II，步骤（2）滤液I中的铝以Al(OH)3沉淀的形式存在于滤渣II中，铝的提取率为40.36%，煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度为-75μm，再按固液比为1g：40ml进行盐酸酸浸，盐酸浓度为4mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为4h，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液III，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液III中，铝的浸出率为38.41%；
（5）向步骤（3）所得滤液II中通入CO2气体，当溶液pH值达到9.7-7.0时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集滤液并蒸干，得到碳酸钠晶体，可以作为烧结剂重复利用。
Claims (11)
1.一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于1mm，再与无水碳酸钠按1：1-1.5的质量比混合均匀后，在马弗炉中焙烧，得焙烧产物；
（2）将步骤（1）所得焙烧产物研磨至粒度小于1mm，按固液比1g：10-20ml进行水浸，将水浸浸出液过滤，分别收集得滤液I和滤渣I；
（3）向步骤（2）所得滤液I中通入CO2气体，并测试溶液pH值，当溶液pH值达到10.6-9.7时，停止通入气体，充分搅拌后过滤，收集得滤渣II，步骤（2）滤液I中的铝存在滤渣II中，滤渣II主要成分是Al(OH)3沉淀，经煅烧后得到Al2O3；
（4）将步骤（2）所得滤渣I于105℃下烘干，研磨至粒度小于1mm，再按固液比为1g：20-40ml进行盐酸酸浸，将酸浸浸出液过滤，收集得滤液II，步骤（2）滤渣I中的铝以AlCl3的形式存在滤液II中。
2.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中是将矿石预先破碎、磨矿至粒度小于0.046mm。
3.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中是将焙烧产物研磨至粒度小于0.075mm。
4.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（4）中是将水浸滤渣研磨至粒度小于0.075mm。
5.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焙烧温度为800-900℃。
6.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焙烧时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水浸温度为60-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（2）中的水浸时间为2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（4）中盐酸酸浸的盐酸浓度为4-8mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（4）中盐酸酸浸的浸出时间为2-6h。
11.根据权利要求1所述的一种煤系地层共伴生金属元素铝的浸出方法，其特征在于：所述步骤（4）中盐酸酸浸的浸出温度为40-80°C。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130327 |