CN102977922A - 水溶性抗腐剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水溶性抗腐剂的制备方法，该方法在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150℃，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240℃下连续保温反应3-5小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；再取出抗腐剂母液，然后将母液与蒸馏水搅拌混合均匀而制得抗腐剂，本发明在10-200μg/g的加剂量，可以达到缓蚀率90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及涉及缓蚀剂领域，具体涉及一种水溶性抗腐剂的制备方法及其在炼油装置中的应用。
背景技术
由于金属腐蚀是一种公害，它使设备寿命减短，导致生产停运和环境污染的主要原因之一。在现代工业尤其在石油和天然气工业中常常是一种极为严重的破坏因素，因此长期以来人们一直在寻求各种办法使金属腐蚀降到最低程度，其中应用缓蚀剂已成为非常重要的防腐手段。咪唑啉类缓蚀剂是近些年来研究的热点并广泛应用于石油化工、酸洗除锈、油井酸化等工业中。该类缓蚀剂对环境友好，原料易得，高效低毒，只需加入少量就有很好的缓蚀效果，是一种性能优良的缓蚀剂。但传统的咪唑啉类缓蚀剂属油溶性，其缺点在于：（1）使用油溶性缓蚀剂需用油做溶剂，使危险性增加；（2）用油做溶剂成本高;(3)使用油溶性缓蚀剂不利于中和剂的加入。
发明内容
发明目的：本发明涉及一种水溶性抗腐剂的制备方法，其目的是解决以往的缓蚀剂所存在的危险性高、成本高和不利于中和剂加入的问题。
技术方案：本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150℃，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240℃下连续保温反应3-5小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；
再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40℃下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。
在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的一种、两种或三种：1-20份的乙二胺，1-40份的一乙醇胺，1-50份的氨水。
该方法的步骤如下：按10-200μg/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中：常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150℃的馏出管线上。
优点及效果：本发明是针对上述之不足，提供一种水溶性抗腐剂的制备方法。将其加入炼油厂常减压分馏塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部，加氢分馏塔顶部，硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150℃的馏出管线上。可抑制塔顶馏出管线因Cl-H2S-H2O、NH4Cl-NH4HS-H2O介质引起的腐蚀。同时不影响塔顶产品的质量，不影响装置的正常操作，不影响塔顶回流罐的油水分离效果。
本发明的添加剂，在10-200μg/g的加剂量，可以达到缓蚀率90%以上。
具体实施方式：下面对本发明做进一步的说明：
本发明提供一种水溶性抗腐剂的制备方法，该方法的步骤如下：在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的脂肪酸、异辛酸、壬酸或油酸四种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150℃，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240℃下连续保温反应3-5小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；
再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40℃下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。
在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的一种、两种或三种：1-20份的乙二胺，1-40份的一乙醇胺，1-50份的氨水。
本发明的制备出来的抗腐剂的实施应用方法，该方法的步骤如下：按10-200μg/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中：常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150℃的馏出管线上。
抗腐剂制备实施例1：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和250公斤异辛酸，再缓慢加入900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120℃，并在此温度下保温反应7小时。再在220℃下连续保温反应5小时，冷却到100℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到40℃后，取抗腐剂母液400公斤，再加入2000公斤蒸馏水，200公斤乙二胺，搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例2：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和300公斤油酸，再缓慢加入950公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150℃，并在此温度下保温反应6小时。再在230℃下连续保温反应4小时，冷却到120℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30℃后，取抗腐剂母液500公斤，再加入3250公斤蒸馏水，750公斤乙二胺，500公斤一乙醇胺搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例3：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和250公斤壬酸，再缓慢加入850公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到140℃，并在此温度下保温反应6小时。再在240℃下连续保温反应4小时，冷却到110℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到35℃后，取抗腐剂母液1500公斤，再加入3000公斤蒸馏水，500公斤一乙醇胺搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例4：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入950公斤冰醋酸和280公斤油酸，再缓慢加入900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到130℃，并在此温度下保温反应6小时。再在230℃下连续保温反应4小时，冷却到100℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30℃后，在1000公斤的抗腐剂母液中加入2000公斤蒸馏水，搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例5：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入900公斤冰醋酸和270公斤异辛酸，再缓慢加入900公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到140-150℃，并在此温度下保温反应6小时。再在230-240℃下连续保温反应4小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到30-40℃后，取抗腐剂母液500公斤，再加入2500公斤蒸馏水，1000公斤乙二胺，500公斤一乙醇胺，500公斤氨水（浓度为25-28%）搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例6：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入800公斤冰醋酸和200公斤脂肪酸，再缓慢加入1000公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150℃，并在此温度下保温反应7小时。再在230℃下连续保温反应3小时，冷却到110℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到淡黄色抗腐剂母液。待温度降低到35℃后，取抗腐剂母液500公斤，再加入300公斤蒸馏水，10公斤乙二胺，400公斤一乙醇胺，500公斤氨水（浓度为25-28%）搅拌混合均匀。
抗腐剂制备实施例7：
在5m3不锈钢密闭反应釜内，按次序先加入500公斤冰醋酸和200公斤脂肪酸，再缓慢加入400公斤聚乙二胺。在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到150℃，并在此温度下保温反应7小时。再在240℃下连续保温反应5小时，冷却到115℃，开启抽真空系统，将反应生成的水抽干净，得到红棕色抗腐剂母液。待温度降低到40℃后，取抗腐剂母液500公斤，再加入700公斤蒸馏水，200公斤乙二胺，10公斤一乙醇胺，10公斤氨水（浓度为25-28%）搅拌混合均匀。
按例1-例7制得的抗腐剂母液，其理化性质如表1所示：
表1抗腐剂母液理化性质
按例1-例7制得的抗腐剂母液，在水中的溶解性试验如表2所示：
表2 不同浓度、温度条件下抗腐剂母液的水溶性试验
由表2可见，制得的抗腐剂母液，在0-60℃下，在质量百分数10%-30%范围内，与水互溶。
按例1-例5制得的抗腐剂母液，在水中不同浓度下的理化性质如表3所示：
表3抗腐剂母液在水中不同浓度下的理化性质
| 项目 | 外观 | 密度（20℃），kg/m3 | 凝固点，℃ | PH |
| 抗腐剂母液10份+蒸馏水90份 | 浅棕色透明液体 | 1004 | -5 | 7-8 |
| 抗腐剂母液30份+蒸馏水70份 | 棕色透明液体 | 1012 | -4 | 8-9 |
| 抗腐剂母液50份+蒸馏水50份 | 棕色透明液体 | 1020 | -4 | 8-9 |
| 抗腐剂母液70份+蒸馏水30份 | 棕色透明液体 | 1022 | -4 | 8-9 |
按例1-例7制得的抗腐剂的理化性质如表4所示：
表4抗腐剂的理化性质
| 项目 | 外观 | 密度（20℃），kg/m3 | 凝固点，℃ | PH |
| 缓蚀剂制备实施例1 | 橙红色透明液体 | 986 | -10 | 11 |
| 缓蚀剂制备实施例2 | 淡黄色透明液体 | 975 | -35 | 11 |
| 缓蚀剂制备实施例3 | 橙红色透明液体 | 984 | -8 | 10 |
| 缓蚀剂制备实施例4 | 橙红色透明液体 | 982 | -6 | 9 |
| 缓蚀剂制备实施例5 | 淡黄色透明液体 | 978 | -32 | 8-9 |
| 缓蚀剂制备实施例6 | 淡黄色透明液体 | 980 | -17 | 10 |
| 缓蚀剂制备实施例7 | 橙红色透明液体 | 977 | -7 | 8 |
按例1-例7制得的抗腐剂进行抗乳化实验，将常压塔顶汽油、焦化分馏塔顶汽油、加氢石脑油分别与蒸馏水按质量比8:2混合，加入抗腐剂母液200μg/g，在40-50℃下，在300转/分的搅拌速度下连续混合10分钟，均不发生乳化现象，油水迅速分层，且界面清晰。
按上述实施例1制得的抗腐剂经过试验室模拟腐蚀环境，进行效果评价，评价方法如下。
把一定规格的铁片浸入1000ppmHCL+500ppmH2S空白腐蚀液和有抗腐剂的腐蚀液中。
采用GB/T3409-2006/ISO6685:1982标准，进行铁含量测定。
在最大吸收波长（510nm）处，以水做参比，进行吸光度测量，并绘制出以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标的标准曲线。
按照下式计算缓蚀率：
缓蚀效率=（M-M1）/M×100%
M--------空白腐蚀液中铁离子的浓度
M1-------有抗腐剂的腐蚀液中铁离子的浓度
实验结果如表6：
表6实验结果
从表中数据可见，当抗腐剂加入浓度达到15-20μg/g时，缓蚀率可达90%以上。
炼油厂应用实施例一：（以下还未调整！）
按抗腐剂制备实施例2制得的抗腐剂，用计量泵连续分别加注到某500万吨/年常减压装置的初馏塔顶部、常压塔顶部、减压塔顶部，在加抗腐剂的最初7天内为预成膜期，加剂量为250-200μg/g（按塔顶馏出量计算），以后按正常加剂量80-100μg/g（按塔顶馏出量计算）加注。分别检测塔顶冷凝水中的铁离子含量、氯离子含量以及PH，结果如表7
表7
炼油厂应用实施例二：
按抗腐剂制备实施例6制得的抗腐剂。用计量泵连续加注到某炼油厂80万吨/年的柴油加氢精制汽提塔顶部，在加抗腐剂的最初7天内为预成膜期，加剂量为40-60μg/g（按塔顶馏出物计算），以后按正常加剂量20-30μg/g（按塔顶馏出物计算）加注。塔顶冷凝水中的铁离子浓度可以降低到3μg/g以下。
| 采样点 | 采样日期 | 样品名称 | 样品号 | Fe2+离子 | PH |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-3 9:00:00 | D201 | 1846117 | 3.00 | 8.03 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-5 9:00:00 | D201 | 1850710 | 3.00 | 8.22 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-10 9:00:00 | D201 | 1861833 | 2.80 | 8.46 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-12 9:00:00 | D201 | 1866389 | 2.70 | 8.34 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-17 9:00:00 | D201 | 1877150 | 1.90 | 8.48 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-19 9:00:00 | D201 | 1881585 | 3.20 | 8.14 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-24 9:00:00 | D201 | 1892208 | 2.20 | 8.45 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-26 9:00:00 | D201 | 1896653 | 2.20 | 8.47 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-5-31 9:00:00 | D201 | 1907112 | 3.10 | 8.80 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-2 9:00:00 | D201 | 1911650 | 0.90 | 8.66 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-7 9:00:00 | D201 | 1922018 | 2.80 | 8.32 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-9 9:00:00 | D201 | 1926516 | 2.30 | 7.97 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-14 9:00:00 | D201 | 1937528 | 2.40 | 8.38 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-16 9:00:00 | D201 | 1941955 | 1.90 | 8.41 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-21 9:00:00 | D201 | 1952439 | 0.70 | 8.17 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-23 9:00:00 | D201 | 1956790 | 3.50 | 8.19 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-28 9:00:00 | D201 | 1967407 | 1.30 | 8.27 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-6-30 9:00:00 | D201 | 1971870 | 2.60 | 8.41 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-5 9:00:00 | D201 | 1982994 | 1.30 | 8.37 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-5 9:00:00 | D201 | 1982885 | 1.30 | 8.37 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-7 9:00:00 | D201 | 1987768 | 1.90 | 8.21 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-12 9:00:00 | D201 | 1998461 | 1.00 | 7.65 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-14 9:00:00 | D201 | 2002965 | 3.30 | 8.40 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-19 9:00:00 | D201 | 2014600 | 3.20 | 8.20 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-19 9:00:00 | D201 | 2014359 | 3.20 | 8.20 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-21 9:00:00 | D201 | 2019165 | 4.10 | 8.29 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-26 9:00:00 | D201 | 2030470 | 1.60 | 8.29 |
| 2＃柴油加氢装置D201 | 2010-7-28 9:00:00 | D201 | 2035378 | 4.20 | 7.82 |
| 最低 | 0.70 | 7.65 | |||
| 最高 | 4.20 | 8.80 | |||
| 平均 | 2.41 | 8.28 |
炼油厂应用实施例三：
按抗腐剂制备实施例4制得的抗腐剂，用计量泵连续加注到某炼油厂100万吨/年延迟焦化分馏塔顶部，在加缓蚀剂的最初7天内为预成膜期，加剂量为30-40μg/g（按塔顶馏出物计算），以后按正常加剂量15-20μg/g（按塔顶馏出物计算）加注。塔顶冷凝水中的铁离子浓度可以降低到3μg/g以下。
炼油厂应用实施例四：
按抗腐剂制备实施例7制得的抗腐剂，用计量泵连续分别加注到某350万吨/年常减压装置的初馏塔顶部、常压塔顶部、减压塔顶部，在加抗腐剂的最初7天内为预成膜期，加剂量为200-250μg/g（按塔顶馏出水计算），以后按正常加剂量80-100μg/g（按塔顶馏出物计算）加注。分别检测塔顶冷凝水中的铁离子含量、氯离子含量以及PH，结果如表8
表8
在试用抗腐剂期间，初顶、常顶和减顶的PH可以控制在6.5-8.5之间，平均铁离子含量可控制在2mg/l以下，达到了炼油行业腐蚀控制要求。
Claims (3)
1.一种水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：在带有冷凝器、回流罐和抽真空系统的不锈钢密闭反应釜内，开启冷凝器和回流罐，按次序先加入质量比40-50%的冰醋酸和10-20%的异辛酸、壬酸或油酸三种中的一种，再缓慢加入质量比40-50%的聚乙二胺；在连续搅拌下，将反应釜内温度缓慢升到120-150℃，并在此温度下保温反应4-7小时，再在220-240℃下连续保温反应3-5小时，冷却到100-120℃，开启抽真空系统，将未反应的少量原料和生成的水抽干净，得到抗腐剂母液；
再按质量份10-50份取出抗腐剂母液，然后将该抗腐剂母液与质量分为30-70份的蒸馏水在30-40℃下搅拌混合均匀而制得抗腐剂。
2.根据权利要求1所述的水溶性抗腐剂的制备方法，其特征在于：在抗腐剂母液与蒸馏水混合时还可以加入以下质量分的组分中的一种、两种或三种：1-20份的乙二胺，1-40份的一乙醇胺，1-50份的氨水。
3.如权利要求1所述的水溶性抗腐剂的制备方法所制备的出的抗腐剂的应用方法，其特征在于：该方法的步骤如下：按10-200μg/g的加入量用小型计量泵注入到以下设备中：常减压蒸馏装置的初蒸馏塔、常压塔、减压塔顶部、延迟焦化分馏塔顶部、催化裂化分馏塔顶部、加氢分馏塔顶部、硫磺污水汽提塔顶以及重整预加氢汽提塔顶部温度为130-150℃的馏出管线上。
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