CN102976877B - 一种乳化炸药用乳化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种主要用于乳化炸药的新型乳化剂及其制备方法，所述的乳化剂是由聚异丁烯丁二酸酐先与聚甘油进行酯化反应，然后再与醇胺进行胺化反应得到所述的新型乳化剂。所述的乳化剂具有良好的乳化性能，可用来制备乳化炸药。
Description
技术领域
本发明涉及一种主要用于制备乳化炸药的乳化剂及其制备方法。
背景技术
乳化剂是乳化炸药工业中用到的一种关键性重要成分，乳化剂的性能决定着乳化炸药的爆炸性能以及储存性能。因而，制备乳化性能较好的乳化剂受到乳化行业的广泛关注。
目前，乳化炸药生产过程中用到的乳化剂主要是SPAN-80和聚丁烯丁二亚胺(单挂、双挂以及多挂等)两类乳化剂。SPAN-80的优点是容易起乳化作用，在较低得温度和较低的转速下就能形成乳胶基质，但是分子结构中含有双键，被氧化后容易破乳、析晶，使得由其制备的乳化炸药储存时间较短。而聚丁烯丁二亚胺类乳化剂的优点是由其制备的乳化炸药相对较为稳定，储存时间相对较长，一般为半年以上。但是乳化性能相对较差，较难起乳化作用，此外其生产原料为多胺，价格相对较高。
开发性能优良而且价格相对较低的高品质乳化剂是目前乳化炸药行业的重要突破口。CN1069097A公开了一种由聚烃基羧酸酐与几种醇胺混合物，如乙醇胺，二乙醇胺等制备的乳化剂。CN1158833A公开了由聚烃基羧酸酐和多元醇聚二醇，三乙醇胺，甘油制备的乳化剂。
CN102675006A公开了一种由聚烃基羧酸酐与聚甘油经酯化反应得到产物，所述的乳化剂性能良好，但属于酯型乳化剂，用来制备乳化炸药时，乳化炸药基质可能稍软，在配方设计或是应用场合上可能受到一定的限制。因此，本发明提出了由聚异丁烯丁二酸酐先与聚甘油进行酯化反应，然后再与醇胺进行胺化反应得到在结构上同时含有酯键以及酰胺键的新型乳化剂。
发明内容
为了解决目前乳化炸药行业使用的乳化剂的缺陷，本发明提供一种乳化性能优良的乳化剂及其制备方法，可用来制备乳化炸药，以提高乳化炸药的质量。
本发明所述的乳化剂的制备方法，制备过程为：
(1)酯化过程：将聚异丁烯丁二酸酐，聚甘油投入反应器，在氮气保护或是在真空状态(-0.02MPa～0.1MPa)下，于60～160℃下反应0.5～6.0h，得到聚异丁烯丁二酸聚甘油酯；
(2)胺化过程：向上述得到的聚异丁烯丁二酸聚甘油酯中，加入醇胺，在氮气保护或是在真空状态(-0.02MPa～0.1MPa)下，于110～160℃下反应0.5～6.0h，得到所述的乳化剂。
本发明所述的乳化剂的制备方法中，制备过程可以加入稀释油，以利于反应物充分混合，有利于反应的进行，所加入稀释油为机械油或是石蜡基基础油，其中，聚异丁烯丁二酸酐与所加稀释油的质量比为1.0∶0.5～1.0∶2.0。
本发明所述的乳化剂的制备方法中，所用的聚异丁烯丁二酸酐、聚甘油与醇胺三者的摩尔比为1∶0.3～1.5∶0.5～1.7。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用聚甘油与醇胺为极性组分的原料，所制备的乳化剂的分子结构中同时含有酯键以及酰胺键，可解决目前使用酯型乳化剂制备乳化炸药时，乳化炸药基质稍软的问题。
2、本发明采用聚甘油为原料，制备得到的乳化剂的极性基团亲水性可以通过聚甘油聚合度来调节，可以满足不同乳化炸药配方对乳化剂极性基团亲水性的要求。
3、本发明所采用的聚甘油与醇胺的成本比多烯多胺的低，因此，本发明提出的制备方法制备得到的乳化剂的成本比聚异丁烯丁二酰亚胺的低。
4、本发明在制备过程中无需再添加催化剂，反应即可顺利进行。
附图说明
图1为原料聚异丁烯丁二酸酐的红外光谱图。
图2为实施例1所制备的乳化剂的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
将聚异丁烯丁二酸酐(异丁烯链的分子量为1000)45.5g(0.041mol)，六聚甘油7.4g(0.016mol)，SN150基础油24.0g，在真空状态下(-0.08～0.09MPa)，升温至135℃，搅拌反应2.0h，加入二乙醇胺3.5g(0.033mol)，升温至145℃继续反应2.5h，得到本发明所述的乳化剂A。
实施例2
将聚异丁烯丁二酸酐(异丁烯链的分子量为1000)42.0g(0.038mol)，六聚甘油8.8g(0.019mol)，SN150基础油23.0g，在真空状态下(-0.08～0.09MPa)，升温至80℃，搅拌反应4.0h，加入二乙醇胺2.8g(0.027mol)，升温至145℃继续反应2.5h，得到本发明所述的乳化剂B。
实施例3
将聚异丁烯丁二酸酐(异丁烯链的分子量为1000)46.5g(0.042mol)，六聚甘油11.7g(0.025mol)，SN150基础油26.0g，在真空状态下(-0.08～0.09MPa)，升温至100℃，搅拌反应3.0h，加入二乙醇胺2.7g(0.026mol)，升温至155℃继续反应2.0h，得到本发明所述的乳化剂C。
实施例4
将聚异丁烯丁二酸酐(异丁烯链的分子量为1000)38.0g(0.034mol)，六聚甘油11.2g(0.024mol)，SN150基础油22.0g，在真空状态下(-0.08～0.09MPa)，升温至110℃，搅拌反应2.5h，加入二乙醇胺1.8g(0.017mol)，升温至155℃继续反应3.0h，得到本发明所述的乳化剂D。
实施例5
将聚异丁烯丁二酸酐(异丁烯链的分子量为1000)41.0g(0.037mol)，六聚甘油13.8g(0.030mol)，SN150基础油24.0g，在真空状态下(-0.08～0.09MPa)，升温至120℃，搅拌反应2.5h，加入二乙醇胺1.6g(0.015mol)，升温至145℃继续反应3.0h，得到本发明所述的乳化剂E。
当然，上述实施例只是对本发明作进一步说明，其主要目的是为了更好地理解本发明的内容，实施例并不限制本专利的保护范围。
附图分析：取少量原料聚异丁烯丁二酸酐与实施例1制备的反应物做红外分析，如图1和图2所示，2960cm-1和2894cm-1附近出现的吸收峰为甲基和亚甲基的伸缩振动吸收峰，1472cm-1附近的为亚甲基弯曲振动峰，1389cm-1和1366cm-1附近为叔丁基的特征峰，1229cm-1附近的为C-O伸缩振动峰，这些为原料聚异丁烯丁二酸酐和所述的乳化剂均存在的吸收峰。在图1中，1866cm-1和1787cm-1附近的为五元环状酸酐的不对称与对称伸缩振动峰，是聚异丁烯丁二酸酐的特征吸收峰；与图1相比，图2的主要区别是在3418cm-1附近出现一组宽的吸收峰，此为羟基的特征峰，1735cm-1附近的为酯类羰基特征峰，1636cm-1附近的为酰胺类羰基特征峰，这说明所述的乳化剂分子结构中同时含有酯键和酰胺键，17867cm-1和1866cm-1附近没有出现吸收峰，说明酸酐已经基本反应完全。
Claims (7)
1.一种用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂是由聚异丁烯丁二酸酐先与聚甘油进行酯化反应，然后再与醇胺进行胺化反应得到一种乳化炸药用乳化剂；具体制备过程为：
(1)酯化过程：将聚异丁烯丁二酸酐，聚甘油投入反应器，在氮气保护或是在-0.02MPa～0.1MPa下，于60～160℃下反应0.5～6.0h，得到聚异丁烯丁二酸聚甘油酯；
(2)胺化过程：向上述得到的聚异丁烯丁二酸聚甘油酯中，加入醇胺，在氮气保护或是在-0.02MPa～0.1MPa下，于110～160℃下反应0.5～6.0h，得到所述的乳化剂。
2.按权利要求1所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯丁二酸酐中聚异丁烯基团的数均分子量为500～3000。
3.按权利要求1所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚甘油的聚合度n为2～12。
4.按权利要求1所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述醇胺为乙醇胺、二乙醇胺或是两者的混合物。
5.按照权利要求1所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯丁二酸酐、聚甘油与醇胺三者的摩尔比为1∶0.3～1.5∶0.5～1.7。
6.按照权利要求1所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，制备过程加入稀释油，以利于反应物充分混合，有利于反应的进行，所加入稀释油为机械油或是石蜡基基础油。
7.按照权利要求6所述的用于乳化炸药的乳化剂的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯丁二酸酐与所加稀释油的质量比为1.0∶0.5～1.0∶2.0。
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