CN102974255A - 一种被动式螺旋微结构混合装置及应用 - Google Patents
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Abstract
一种被动式螺旋微结构混合装置及其在纳米硫酸钡颗粒合成中的应用。该混合装置由进样管、储液室、混合通道、缓冲室以及取样管组成。其中流体混合的核心部件混合通道采用疏水性材质加工成螺旋式结构，其内部壁面上均匀设置折流挡板。折流挡板形式包括前倾式、直立式以及后倾式。折流挡板的设置有利于混合装置内局部二次流的产生，强化了流体混合过程。本发明适用于反应时间远小于混合时间的快反应过程或者反应沉淀过程。在医药、化工等众多混合反应领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种内置折流挡板式螺旋型微结构混合装置，尤其是一种适用于生物医药、能源以及化工过程中流体间快速混合与反应的高效混合与反应装置—一种被动式螺旋微结构混合装置及应用。
背景技术
混合一般是指通过机械或者流体流动的方法使两种或者多种不同物料相互分散而达到一定均匀程度的单元操作。混合过程常伴随着体积的缩小或膨胀，以及物质在相间的扩散。混合过程根据研究尺度的不同可分为宏观混合、细观混合和微观混合。其中宏观混合描述了物料在整个反应器内的循环、分散和混合过程，细观混合决定了从进料点附近物料扩散到反应器主体的速率，而微观混合是指分子尺度上的均一化过程。在能源、化工、冶金等过程工业当中，常常涉及到一些比较复杂、快速的化学反应，其产品质量与反应器内的多相物料混合状况密切相关，因此对于高效混合装置的开发研制具有重要的意义。
近几十年来，随着微加工技术日益完善，人们对于微、介观的物理现象已有了一定的认识，并在生产和生活中得到了应用。微观尺度下，由于表面积与体积的比值急剧增大，表面力和粘性力的影响占主导地位，惯性力的作用大大减弱，加之微管道中的流速一般很小，属低雷诺数层流流动。在层流条件下，达到有效混合的方法有:拉长或剪切层流，以增大流体间的接触面积；分流混合，即将液流分裂成多个小的液流，使流体的厚度大大降低，以上目标可通过产生液流间的相对运动或改变流动通道的构型来达到。目前使用较多的方法是根据微流体力学原理设计较为复杂的连续或平行流路系统，以提高混合效率，减小混合所需的时间和空间。
目前，微混合器通常可以分为两种：一种为主动微混合器，另一种为被动微混合器。主动混合是指需要外部能量诱发混合的方法，包括微搅拌、压力扰动、声波扰动、电驱动流体、磁驱动流体、热驱动等；被动混合是指不需要外部能量源的方法，主要依赖于通道几何形状，如开槽通道、流体分层流、蛇形通道、诱发混沌对流等。中国发明专利申请CN101234324公开了一种连续多薄膜层被动式微接触混合器，该发明的流体混合室由平行的直通道组成。中国发明专利申请CN101450300具有恒温加热装置的蛇形毛细反应管，复杂几何形状的引入对于被动式微混合器的混合效果具有良好的强化作用，然而对于简单的蛇形管而言，离心力的引入使得流体中轻、重两相随着流体的流动过程逐渐分离开来，因此仍需对此问题加以解决。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的在引入离心力作用后轻、重相逐渐分层，重相会贴壁流动，不利于混合的问题，提供一种被动式螺旋微结构混合装置及应用，该装置改善了螺旋型通道由于离心力而导致的分层效应对混合过程的不利影响，通过内置挡板以及调节入口处进样夹角的措施增强了流体混合效果。
本发明技术解决方案：一种被动式螺旋微结构混合装置，由至少两个进样储液室、至少两个入口通道、螺旋型流体混合通道、折流挡板和一个混合流体缓冲室组成一个整体；每个进样储液室的一端与外部进料管相连接，另一端分别与入口通道相连通；每个入口通道的另一端与螺旋型混合通道相连接；两个入口通道之间形成夹角α，交汇于螺旋形流体混合通道，α对于流体进入混合通道时的剪切作用有较大影响；所述折流挡板间隔布置于螺旋形流体混合通道两侧壁面，且与螺旋形流体混合通道壁面交点的切线形成夹角β；所述螺旋形流体混合通道与混合流体缓冲室一端相连，混合流体缓冲室中的混合流体经另一端通过出样管引出。流体混合通道呈螺旋型以引入离心力的作用，达到强化混合过程的目的。
本发明上述装置的工作过程是由泵将带混合样品通过入口通道输送至混合通道，混合后的样品经缓冲室后由出口流出采集。
所述整个混合装置采用聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯的等疏水性材料制成。
所述两个入口通道之间形成夹角α为60°～300°。
所述混合装置整体呈螺旋型，内圆半径为1～3cm，外圆半径为6～8cm，圈数为3～10；螺旋形流体混合通道内横截面为矩形，通道宽度为800～1000μm，宽深比为1～10。
所述折流挡板紧密布置或疏松布置，紧密布置时以内圆圆心为圆心，进样交汇处与圆心的连线为基准每个15°布置一块折流挡板；在疏松布置时，每隔45°布置一块折流挡板，期间的变化以15°度为单位递增（折流挡板的设置是一个由密到疏逐渐变化的过程）。
所述折流挡板的高度等于螺旋形流体混合通道深度；所述折流挡板长度与螺旋形流体通道宽度的比为1/3～1/2。
所述β小于90°时为前倾式挡板，β大于90°小于180°时为后倾式挡板，β等于90°时为直立式挡板。
在螺旋形流体混合通道的入口附近，折流挡板设置较密集，在下游布置稀疏。折流挡板材质为聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷等疏水性材料。
本发明还提供一种利用被动式螺旋微结构混合装置合成金属纳米硫酸钡颗粒的方法，其特点在于：将1～2.5mol/L BaCl2溶液与等浓度的Na2SO4溶液以1～5mL/min的等流量注入所述的螺旋型微结构混合装置中进行混合，所述装置出口收集的样品用乙醇溶液清洗后置于100℃烘箱内干燥24小时，制得d43为100～500纳米的硫酸钡颗粒。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
（1）本发明针对在引入离心力作用后轻、重相逐渐分层，重相会贴壁流动，不利于混合的问题，在螺旋型通道内设置折流挡板的内构件，通过对流混合以及局部二次流，强化混合过程。
（2）本发明的入口角度的变化，使得物料接触时的剪切作用随之发生变化以至于产生不同的混合效果。通过物料进样角度的设置，优化混合通道入口处混合效果。
（3）实验研究发现，疏水性强的材料，其内部流体混合效果较之同条件下亲水性的材料更优，本发明通过对通道材质的选择以实现微型混合装置内混合效果的优化。
（4）本发明适用于反应时间远小于混合时间的快反应过程或者反应沉淀过程。在医药、化工等众多混合反应领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种微型混合装置示意图；
图2为本发明中直立式挡板SEM图。
具体实施方式
本发明的目的和优点可以通过以下的实施例做进一步说明，但这些实施例中的具体实施条件和细节都不应被解释为对本发明不适当的限制。
如图1所示，B1和B2为两个进样储液室，C1和C2为两个入口通道，D为螺旋型流体混合通道，E为折流挡板，F混合流体缓冲室；α为入口通道C1与C2间形成夹角；如图2所示，β为折流挡板与螺旋型流体混合通道壁面交点的切线所形成的夹角。
实施例1-6
实施例1-6采用Villermaux-Dushman快速平行竞争反应为模型体系，考察了不同进样角度微混合装置微观混合效果的差异。模型体系中各物质浓度为：A液：KI 1.16×10-3mol/L，KIO3 2.23×10-3mol/L，H3BO3 1.818×10-2mol/L，B液：NaOH 9.09×10-2mol/L，H2SO40.024mol/L；两液相流量均为0.27mL/min，使用紫外分光光度计对
浓度进行测量，进而计算出离集因子，结果公布于表1中：
表1
| 通道进样角度(°) | 离集因子 | |
| 实施例1 | 60 | 0.00836 |
| 实施例2 | 90 | 0.0081 |
| 实施例3 | 150 | 0.00765 |
| 实施例4 | 180 | 0.00751 |
| 实施例5 | 240 | 0.00508 |
| 实施例6 | 300 | 0.00344 |
对比例1-2
对比例1为采用表面接触角为37°的亲水性玻璃材质制成的微混合装置，对比例2采用经表面改性后接触角为93°的玻璃材质微混合装置，上述两装置与实施例2所采用的装置具有相同的形状和几何尺寸。采用Villermaux-Dushman快速平行竞争反应为模型体系，考察不同表面浸润性条件对于混合效果的影响，模型体系中各物质浓度为：KI 1.16×10-3mol/L，KIO3 2.23×10-3mol/L，H3BO31.818×10-2mol/L，NaOH 9.09×10-2mol/L，H2SO4 0.024mol/L；两液相流量均为0.27mL/min，结果公布于表2中：
表2
| 混合通道表面接触角(°) | 离集因子 | |
| 实施例2 | 130 | 0.0081 |
| 对比例1 | 37 | 0.0108 |
| 对比例2 | 93 | 0.00874 |
实施例7
常温下，将2.5mol/L Na2SO4与BaCl2溶液以5mL/min的相等流量分别由两个入口管注入带有立式折流挡板的螺旋型微结构混合装置中进行混合，装置出口收集的样品用乙醇溶液清洗后置于100℃烘箱内干燥24小时，制得d43为100纳米的硫酸钡颗粒。
实施例8
常温下，将1mol/L Na2SO4与BaCl2溶液以1mL/min的相等流量分别由两个入口管注入带有立式折流挡板的螺旋型微结构混合装置中进行混合，装置出口收集的样品用乙醇溶液清洗后置于100℃烘箱内干燥24小时，制得d43为500纳米的硫酸钡颗粒。
通过以上的实施例和对比例可以表明，本发明所提出的螺旋型微混合装置与现有技术相比具有更高的微观混合效果，其在硫酸钡纳米颗粒合成方面具有更好的合成效果。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要`求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述混合装置由至少两个进样储液室、至少两个入口通道、螺旋型流体混合通道、折流挡板和一个混合流体缓冲室组成一个整体；每个进样储液室的一端与外部进料管相连接，另一端分别与入口通道相连通；每个入口通道的另一端与螺旋型混合通道相连接；两个入口通道之间形成夹角α，交汇于螺旋形流体混合通道；所述折流挡板间隔布置于螺旋形流体混合通道两侧壁面，且与螺旋形流体混合通道壁面交点的切线形成夹角β；所述螺旋形流体混合通道与混合流体缓冲室一端相连，混合流体缓冲室中的混合流体经另一端通过出样管引出。
2.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述整个混合装置采用聚二甲基硅氧烷或聚甲基丙烯酸甲酯的疏水性材料制成。
3.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述两个入口通道之间形成夹角α为60°～300°。
4.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述混合装置整体呈螺旋型，内圆半径为1～3cm，外圆半径为6～8cm，圈数为3～10；螺旋形流体混合通道内横截面为矩形，通道宽度为800～1000μm，宽深比为1～10。
5.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述折流挡板紧密布置或疏松布置，紧密布置时以内圆圆心为圆心，进样交汇处与圆心的连线为基准每个15°布置一块折流挡板；在疏松布置时，每隔45°布置一块折流挡板，期间的变化以15°度为单位递增。
6.根据权利要求1或5所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述折流挡板的高度等于螺旋形流体混合通道深度；所述折流挡板长度与螺旋形流体通道宽度的比为1/3～1/2。
7.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：所述β小于90°时为前倾式挡板，β大于90°小于180°时为后倾式挡板，β等于90°时为直立式挡板。
8.根据权利要求1所述的被动式螺旋微结构混合装置，其特征在于：在螺旋形流体混合通道的入口附近，折流挡板设置较密集，在下游布置稀疏。
9.一种利用被动式螺旋微结构混合装置合成金属纳米硫酸钡颗粒的方法，其特征在于：将1～2.5mol/L BaCl2溶液与等浓度的Na2SO4溶液以1～5mL/min的等流量注入权利要求1-8任意之一所述的螺旋型微结构混合装置中进行混合，所述装置出口收集的样品用乙醇溶液清洗后置于100℃烘箱内干燥24小时，制得d43为100～500纳米的硫酸钡颗粒。
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