CN102964222A - 合成丙二醇醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种合成丙二醇醚的方法，在温度为60-80℃条件下，将丙烯通入过氧化氢溶液中反应，反应时间为0.5-1h，反应完成后，升温至90-100℃，加入催化剂和碳原子数小于10的脂肪醇，反应1-2h后，得丙二醇醚，所述催化剂为氧化铌、氢氧化钠和正丙醇钠中的一种或多种，本发明既改进了现有生产环氧丙烷的工艺复杂、成本高、设备腐蚀严重、排放有害物质等缺陷，又省去了环氧丙烷分离、提纯和精制等过程，直接将反应混合物进行醚化，本发明过程简单，只有较少污染，反应产率高。

Description

合成丙二醇醚的方法
技术领域
本发明涉及一种合成丙二醇醚的方法。
背景技术
丙二醇醚由于化学结构独特，具有亲油亲水双重功能，成为精细化工类高级溶剂之一，被成为万能溶剂，并且由于具有低毒性而得到广泛应用，其主要用途是作为工业溶剂，在涂料、清洗、印刷、皮革等方面都有广泛的应用。主要品种有丙二醇甲醚，丙二醇乙醚，丙二醇丁醚等品种。在涂料工业中，可作为醇酸树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯漆等溶剂，配置成的油漆漆膜具有光洁、平整、牢度好等优点。在油墨生产中，使用丙二醇醚，一些配方可改为水溶性，可降低油墨的毒性，改善操作环境，提高印刷质量。在涂料溶解过程中，丙二醇醚可替代醇性溶剂，是一种良好的偶联剂。另外，丙二醇醚类产品可配置浓缩型的各类清洁剂。
丙二醇醚的合成主要有willamson法，缩乙醛法，乙氧基环氧丙烷法以及环氧丙烷法等。经典的工业合成丙二醇醚的工艺是采用三氟化硼乙醚溶液和氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂的均相法，由于选择性低、腐蚀设备和污染环境而被淘汰。
环氧丙烷法是一种公认的最有前途的方法，但消耗高，成本高，不适合大规模生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、质量较好，适合大规模生产的合成丙二醇醚的方法。
本发明的内容是在温度为60-80℃条件下，将丙烯通入过氧化氢溶液中反应，反应时间为0.5-1h，反应完成后，升温至90-100℃，加入催化剂和碳原子数小于10的脂肪醇，反应1-2h后，得丙二醇醚，所述催化剂为氧化铌、氢氧化钠和正丙醇钠中的一种或多种。
所述碳原子数小于10的脂肪醇为乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇。过氧化氢和碳原子数小于10的脂肪醇的摩尔比为1∶2-5，反应压强为1-2MPa。所述催化剂和碳原子数小于10的脂肪醇的摩尔比为0.01-0.1∶1。
本发明的有益效果是，本发明采用过量丙烯通过过氧化氢溶液中，制的溶解有丙烯的环氧丙烷，然后在氧化铌、氢氧化钠或者正丙醇钠的催化下，和小分子脂肪醇比如乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇反应得丙二醇醚。
本发明的效率较高，反应温度60-100℃之间，反应时间为1.5-3h之间，比起现有技术的5-10h有很大的提高。
本发明既改进了现有生产环氧丙烷的工艺复杂、成本高、设备腐蚀严重、排放有害物质等缺陷，又省去了环氧丙烷分离、提纯和精制等过程，直接将反应混合物进行醚化，本发明过程简单，只有较少污染，反应产率高。
具体实施方式
实施例1
在温度为60℃条件下，将过量丙烯气体通入过氧化氢溶液中，通过后的气体再收集回收，丙烯和过氧化氢溶液反应，反应时间为0.8h，反应完成后，升温至90℃，加入催化剂氧化铌和乙醇，反应2h后，得丙二醇醚，其中，过氧化氢和乙醇的摩尔比为1∶2，反应压强为1MPa，催化剂氧化铌和乙醇的摩尔比为0.01∶1。经过色谱分析，丙乙二醇单甲醚选择性为96.12％，过氧化氢转化率为98.25％。
实施例2
在温度为80℃条件下，将过量丙烯气体通入过氧化氢溶液中，通过后的气体再收集回收，丙烯和过氧化氢溶液反应，反应时间为0.5h，反应完成后，升温至90℃，加入催化剂正丙醇钠和丙醇，反应1h后，得丙二醇醚，其中，过氧化氢和乙醇的摩尔比为1∶5，反应压强为2MPa，催化剂氧化铌和乙醇的摩尔比为0.1∶1。经过色谱分析，丙乙二醇单甲醚选择性为95.02％，过氧化氢转化率为97.15％。
实施例3
在温度为70℃条件下，将过量丙烯气体通入过氧化氢溶液中，通过后的气体再收集回收，丙烯和过氧化氢溶液反应，反应时间为1h，反应完成后，升温至100℃，加入催化剂氢氧化钠和正丁醇，反应1.5h后，得丙二醇醚，其中，过氧化氢和乙醇的摩尔比为1∶3，反应压强为1.5MPa，催化剂氧化铌和乙醇的摩尔比为0.05∶1。经过色谱分析，丙乙二醇单甲醚选择性为94.52％，过氧化氢转化率为96.75％。

Claims (5)

1.一种合成丙二醇醚的方法，其特征是，在温度为60-80℃条件下，将丙烯通入过氧化氢溶液中反应，反应时间为0.5-1h，反应完成后，升温至90-100℃，加入催化剂和碳原子数小于10的脂肪醇，反应1-2h后，得丙二醇醚，所述催化剂为氧化铌、氢氧化钠和正丙醇钠中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的丙二醇醚的方法，其特征是，所述碳原子数小于10的脂肪醇为乙醇、丙醇、正丁醇、异丙醇。
3.根据权利要求1所述的丙二醇醚的方法，其特征是，过氧化氢和碳原子数小于10的脂肪醇的摩尔比为1∶2-5。
4.根据权利要求1所述的丙二醇醚的方法，其特征是，反应压强为1-2MPa。
5.根据权利要求1所述的丙二醇醚的方法，其特征是，所述催化剂和碳原子数小于10的脂肪醇的摩尔比为0.01-0.1∶1。
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