CN102963969B - 一种高效污水处理絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效污水处理絮凝剂及其制备方法，该方法主要以AM固体、十八烷基三甲基氯化铵、硫酸镁、偶氮氨基苯和过硫酸钾溶液为主要原料，通过搅拌、加热、聚合等最终得到粉状絮凝剂产品，该絮凝剂不仅适用于阴、阳离子共存的污染体系，pH范围宽，抗盐性好，絮凝效果极佳，而且对于不同性质的污泥，具有较好的脱水助滤作用，关键是污水中的COD去除率能达到90％以上，具有操作简单、成本低和良好的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于一种污水处理剂的制备方法，特别涉及一种高效污水处理絮凝剂及其制备方法。
背景技术
水是生命之源，面对水污染日趋严重，水资源的短缺，迫使人们更加关注水资源的保护，废水的排放处理及回用。在废水的处理技术中，絮凝沉淀法是应用最广泛、最经济、最重要的方法，而絮凝剂是絮凝法水处理技术的核心。
目前在许多污水处理过程中，单独使用的阳离子絮凝剂和单独使用阴离子絮凝剂，絮凝效果不够理想。例如饼中含水量高，悬浮物的回收率低等问题，给后序工作造成了麻烦。工业生产有机高分子絮凝剂通常采用乳液、反乳液聚合，两者皆使用到有毒有机溶剂，生产过程存在环境污染，因此，寻找安全性更高、无毒或低毒的原料，探索新型的有机高分子絮凝剂及绿色聚合方法，用于污水处理是急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种高效污水处理絮凝剂及其制备方法，该絮凝剂不仅适用于阴、阳离子共存的污染体系，pH范围宽，抗盐性好，絮凝效果极佳，而且对于不同性质的污泥，具有较好的脱水助滤作用，关键是污水中的COD去除率能达到90％以上。
如上构思，本发明的技术方案是：一种高效污水处理絮凝剂，其制备方法为：
(1)取12～18gAM固体于三角烧瓶中，加入20～40mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至65～75℃。完成后，把10～15g十八烷基三甲基氯化铵和20～30g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在75～85℃，反应3～4小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；
(2)待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在85～95℃，加入20～25g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在85～95℃下聚合5～6h；
(3)将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。
所述的引发剂为浓度1.0～3.0％的过硫酸钾溶液。
所述的造粒直径为2.0～3.5mm，干燥温度为105～110℃热风下，干燥3.0～5.0h。
本发明的应用方法：准备2000mL废水(COD含量达70000-80000mg/L)，加入40-60mg/L的上述合成的絮凝剂，搅拌均匀后静置1h，然后取上层清液，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用。
本发明的优点是：本产品系两性离子型高分子絮凝剂，它的絮凝效果优于同类产品，它的作用机理除了大分子桥连作用外，其大分子链上的阴离子基与活化表面的金属离子结合，而阳离子与活化表面的阴离子结合。因此本发明可在大范围pH值内使用，加大了结合絮凝效果，能做到适量时絮凝，过量时保护而不是破坏的奇效。利用此产品处理污水具有较高的滤水量和较低的滤饼含水率。
具体实施方式
一种高效污水处理絮凝剂，其制备方法为：
(1)取12～18gAM固体于三角烧瓶中，加入20～40mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至65～75℃。完成后，把10～15g十八烷基三甲基氯化铵和20～30g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在75～85℃，反应3～4小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；
(2)待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在85～95℃，加入20～25g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在85～95℃下聚合5～6h；
(3)将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。
所述的引发剂为浓度1.0～3.0％的过硫酸钾溶液。
所述的造粒直径为2.0～3.5mm，干燥温度为105～110℃热风下，干燥3.0～5.0h。
实例1
一种高效污水处理絮凝剂的制备，取12gAM固体于三角烧瓶中，加入20mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至65℃。完成后，把10g十八烷基三甲基氯化铵和20g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在75℃，反应3小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在85℃，加入20g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在85℃下聚合5h；将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。准备2000mL废水(COD含量70000mg/L)，加入40mg/L的上述合成的絮凝剂，搅拌均匀后静置1h，然后取上层清液，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用，测得COD含量为5600mg/L，去除率达92％。
实例2
一种高效污水处理絮凝剂的制备，取16gAM固体于三角烧瓶中，加入30mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至70℃。完成后，把13g十八烷基三甲基氯化铵和25g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在80℃，反应3.5小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在90℃，加入22g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在90℃下聚合5.5h；将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。准备2000mL废水(COD含量75000mg/L)，加入50mg/L的上述合成的絮凝剂，搅拌均匀后静置1h，然后取上层清液，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用，测得COD含量为4500mg/L，去除率达94％。
实例3
一种高效污水处理絮凝剂的制备，取18gAM固体于三角烧瓶中，加入40mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至75℃。完成后，把15g十八烷基三甲基氯化铵和30g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在85℃，反应4小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在95℃，加入25g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在95℃下聚合6h；将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。准备2000mL废水(COD含量80000mg/L)，加入60mg/L的上述合成的絮凝剂，搅拌均匀后静置1h，然后取上层清液，依据GB11914-89，用重铬酸钾法进行化学需氧量COD的测定，然后小心取出絮体，用已恒重的烧杯盛装絮体，称其质量，絮体回用，测得COD含量为3200mg/L，去除率达96％。
Claims (3)
1.一种高效污水处理絮凝剂制备方法，其特征在于：
(1)取12～18gAM固体于三角烧瓶中，加入20～40mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，加热至65～75℃；完成后，把10～15g十八烷基三甲基氯化铵和20～30g硫酸镁注入到三角烧瓶中，开动电动搅拌器，恒温控制在75～85℃，反应3～4小时后停止；反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液待用；
(2)待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水浴锅中，温度控制在85～95℃，加入20～25g偶氮氨基苯和引发剂，最后恒温控制在85～95℃下聚合5～6h；
(3)将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效污水处理絮凝剂制备方法，其特征在于：所述的引发剂为浓度1.0～3.0％的过硫酸钾溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高效污水处理絮凝剂制备方法，其特征在于：所述的造粒直径为2.0～3.5mm，干燥温度为105～110℃热风下，干燥3.0～5.0h。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lei Chunsheng Inventor after: Xu Wei Inventor after: Guo Libo Inventor after: Qiao Zhongjun Inventor after: Xu Qiuyun Inventor before: Lei Chunsheng Inventor before: Xu Wei |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160127 Address after: High tech Zone Tangjiawan town gangle road 519000 Guangdong city of Zhuhai Province Building No. 1 A District ninth floor 909 unit Patentee after: Zhuhai Lanshui Environmental Protection Engineering Co., Ltd. Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1 Patentee before: Changzhou University |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Guo Libo Inventor after: Lei Chunsheng Inventor after: Zhang Jiying Inventor after: Xu Wei Inventor before: Lei Chunsheng Inventor before: Xu Wei Inventor before: Guo Libo Inventor before: Qiao Zhongjun Inventor before: Xu Qiuyun |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170109 Address after: Eight Xingtai City Jiangdong Road 054000 Hebei Xingtai Economic Development Zone No. 118 Aite Park Building No. 1 418 Patentee after: Hebei wisdom energy technology Co., Ltd. Address before: High tech Zone Tangjiawan town gangle road 519000 Guangdong city of Zhuhai Province Building No. 1 A District ninth floor 909 unit Patentee before: Zhuhai Lanshui Environmental Protection Engineering Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200508 Address after: No.1, building 3, south side of PaoFu line, Fuyang Town, Chao'an District, Chaozhou City, Guangdong Province Patentee after: Zhongan (Chaozhou) Construction Co., Ltd Address before: Eight Xingtai City Jiangdong Road 054000 Hebei Xingtai Economic Development Zone No. 118 Aite Park Building No. 1 418 Patentee before: Hebei wisdom energy technology Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |