CN102962035A - 在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法 - Google Patents

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唐志红
杨俊和
何星
赵斌
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Abstract

在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，步骤如下：利用纳米粒子为模板，将纳米粒子球磨分散在溶有炭前驱体的溶液中，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10：1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h，经NaOH洗涤、烘干后得到大孔容纳米孔炭；然后将纳米孔炭分散于酒精中，加入胺类化合物，室温-100°C下搅拌，直至溶剂挥发完全，得到负载有胺类化合物的纳米孔炭，其中，胺类化合物与纳米孔炭的质量比为0.1-2：1；本发明制备的纳米孔炭能够在大量负载胺类化合物的情况下仍保持多孔特性，有效增加纳米孔炭对二氧化碳的捕集和吸收能力。

Description

在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法
技术领域
本发明涉及一种在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，结合纳米孔炭的物理吸附和胺类的化学吸附，提高材料对二氧化碳的捕集和吸收能力。 
背景技术
由极端自然灾害频发冲击下的全球变暖问题，已经引起世界各国的广泛关注。有关二氧化碳的节能减排成为各国科学界共同研究和探讨的课题，尤其是对二氧化碳捕集技术的研究和开发。利用纳米孔炭负载胺类化合物不仅能够克服传统吸收法由液氨带来的环境污染严重、能耗高、设备腐蚀严重等缺点，而且能够结合纳米孔炭的物理吸附和胺类的化学吸附，提高材料对二氧化碳的捕集能力。因此，多孔材料负载胺类化合物一直是研究的重点。理论上，胺类负载量越大，材料的二氧化碳捕集能力越强，但是，受困于多孔材料比较窄的孔径和小的孔容，胺类化合物的负载量过多时会使胺类严重堵塞多孔炭的孔道，致使可利用的化学吸附位严重减少。所以，如何提高胺类在纳米孔材料中的负载量而不堵塞其孔道，是提高材料二氧化碳吸附容量的关键。而现有的利用模板法或活化法制备的多孔材料孔径和孔容比较小，大量负载胺类化合物将严重堵塞其孔隙，反而减小二氧化碳的捕集量（[1]Z.tang,Y.Song,Y.Tian,et al.Pore development of thermosetting phenol resin derived mesoporous carbon through a commercially nanosized template.Mater.Sci.Eng.,A,2008,473:153-157.[2]J.W.Wei,L.Liao,Y.Xiao,Capture of carbon dioxide by amine-impregnated as-synthesized MCM-41.J.Environ.Sci.,2010,22:1558–1563）。为此，本发明提出一种在大孔容纳米炭中大量负载胺类化合物仍能保持纳米孔的方法，为其进一步应用提供技术支持。 
发明内容
本发明公开了一种在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，可以有效克服现有技术制备的纳米孔材料由于孔径小、孔容小，胺类化合物负载量过多时导致胺类严重堵塞多孔炭的孔道，致使可利用的化学吸附位严重减少的缺点。本发明利用纳米粒子为模板，球磨法制备纳米孔炭，然后将胺类化合物负载于纳米碳中，由于本发明制备的纳米孔炭的孔径和孔容大，在大量负载胺类化合物时仍能保持纳米孔，并不堵塞其孔洞，可以极大程度的 利用胺类化合物对酸性气体比如二氧化碳进行吸附，大大增加吸附量。 
本发明技术方案如下： 
在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，按照如下步骤进行： 
A)利用纳米粒子为模板，将纳米粒子球磨分散在溶有炭前驱体的溶液中，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10：1，控制溶剂的用量使混合物为糊状； 
B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h，经NaOH洗涤、烘干后得到大孔容纳米孔炭； 
C)然后将纳米孔炭分散于酒精中，加入胺类化合物，室温-100℃下搅拌，直至溶剂挥发完全，得到负载有胺类化合物的纳米孔炭，其中，胺类化合物与纳米孔炭的质量比为0.1-2：1。 
所述的球磨，其中球磨机转速为200-500转/分，球磨时间为和0.5-5小时。 
所述的胺类化合物为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，聚乙烯亚胺中的一种。 
本发明制备的纳米孔炭的孔径和孔容大，而在大量负载胺类化合物时仍能保持纳米孔，有效增加纳米孔炭对二氧化碳的捕集和吸收能力。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。 
实施例1 
将粒径为10nm的纳米氧化硅加入溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液中，纳米氧化硅与酚醛树脂质量比为1:1，200转/分球磨2h混合，脱除溶剂，500℃炭化2h、NaOH洗涤以及烘干后得到大孔容纳米孔炭，将纳米孔炭分散于酒精中，加入二乙烯三胺，室温搅拌直至溶剂蒸发完全，其中，二乙烯三胺与炭的质量比为1:1，即可制备纳米孔结构的二乙烯三胺负载的纳米孔炭。产品性能指标见表1。 
实施例2 
将粒径为10nm的纳米氧化硅加入溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液中，纳米氧化硅与酚醛树脂质量比为3:1，300转/分球磨5h混合，脱除溶剂，800℃炭化0.5h、NaOH洗涤以及烘干后得到大孔容纳米孔炭，将纳米孔炭分散与酒精中，加入四乙烯五胺，60℃搅拌直至溶剂蒸发完全，其中，四乙烯五胺与炭的质量比为0.1:1，即可制备纳米孔结构的四乙烯五胺负载的纳米孔炭。产品性能指标见表1。 
实施例3 
将粒径为15nm的纳米氧化硅加入溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液中，纳米氧化硅与酚醛树脂质量比为5:1，400转/分球磨0.5h混合，脱除溶剂，1000℃炭化1h、NaOH洗涤以及烘干后得到大孔容纳米孔炭，将纳米孔炭分散与酒精中，加入聚乙烯亚胺，100℃搅拌直至溶剂蒸发完全，其中，聚乙烯亚胺与炭的质量比为1.5:1，即可制备纳米孔结构的聚乙烯亚胺负载的纳米孔炭。产品性能指标见表1。 
实施例4 
将粒径为10nm的纳米氧化硅加入溶有热固性酚醛树脂的乙醇溶液中，纳米氧化硅与酚醛树脂质量比为8:1，500转/分球磨0.5h混合，脱除溶剂，700℃炭化5h、NaOH洗涤以及烘干后得到大孔容纳米孔炭，将纳米孔炭分散与酒精中，加入二乙烯三胺，室温搅拌直至溶剂蒸发完全，其中，三乙烯四胺与炭的质量比为2:1，即可制备纳米孔结构的三乙烯四胺负载的纳米孔炭。产品性能指标见表1。 
表1负载胺类化合物的纳米孔炭的性能指标 
  实施例  BET比表面积（m2/g）   孔容(cm3/g)   平均孔径(nm)
  1  568   1.58   12
  2  692   2.98   13
  3  389   1.25   16
  4  106   1.02   13

Claims (3)

1.在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，其特征在于按照如下步骤进行：
A)利用纳米粒子为模板，将纳米粒子球磨分散在溶有炭前驱体的溶液中，其中纳米粒子与炭前驱体的质量比为0.1-10：1，控制溶剂的用量使混合物为糊状；
B)脱除溶剂后惰性气氛下500-1200℃炭化0.1-3h，经NaOH洗涤、烘干后得到大孔容纳米孔炭；
C)将得到的纳米孔炭分散于酒精中，加入胺类化合物，室温-100°C下搅拌直至溶剂挥发完全，得到负载有胺类化合物的纳米孔炭，其中，胺类化合物与纳米孔炭的质量比为0.1-2：1。
2.根据权利要求1所述的在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，其特征在于：所述的球磨，其中球磨机转速为200-500转/分，球磨时间为和0.5-5小时。
3.根据权利要求1所述的在纳米孔炭中提高负载胺类化合物并保持纳米孔的方法，其特征在于：所述的胺类化合物为二乙烯三胺，三乙烯四胺，四乙烯五胺，聚乙烯亚胺中的一种。
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US20120076711A1 (en) * 2009-02-11 2012-03-29 Eth Zurich Amine containing fibrous structure for adsorption of co2 from atmospheric air
CN102502588A (zh) * 2011-11-09 2012-06-20 上海理工大学 一种孔径分布可控的中孔炭的制备方法

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Non-Patent Citations (1)

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Title
JIANWEN WEI ET AL: "Capture of carbon dioxide by amine-impregnated as-synthesized MCM-41", 《JOURNAL OF ENVIRONMENTAL SCIENCES》 *

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