CN102942651A - 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102942651A
CN102942651A CN 201210532831 CN201210532831A CN102942651A CN 102942651 A CN102942651 A CN 102942651A CN 201210532831 CN201210532831 CN 201210532831 CN 201210532831 A CN201210532831 A CN 201210532831A CN 102942651 A CN102942651 A CN 102942651A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
microgel
temperature sensitive
gac
lactosi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201210532831
Other languages
English (en)
Inventor
贺晓凌
李加全
王魁
杨宁
陈莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Polytechnic University
Original Assignee
Tianjin Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Polytechnic University filed Critical Tianjin Polytechnic University
Priority to CN 201210532831 priority Critical patent/CN102942651A/zh
Publication of CN102942651A publication Critical patent/CN102942651A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法,属于功能高分子材料领域,特别涉及生物分子、细胞载体及其制备方法,该微凝胶温度响应范围为25℃-37℃,可由下述方法制得:将乳糖酸(LA)改性得乳糖酸内酯,再与过量乙二胺反应制得氨基化半乳糖(L-NH2);将L-NH2和丙烯酸反应得乙烯基半乳糖单体(GAC);以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)和GAC为单体,以N,N-二甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,以过硫酸铵(APS)为引发体系,氮气保护下制得半乳糖基温敏微凝胶。本发明所述制备方法工艺方法简单,实验条件温和,不需要特殊设备,投资成本低,反应易于控制,且所用试剂均为常规试剂,反应残余物容易去除,便于工业化实施。

Description

一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能高分子材料技术,特别涉及一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法。背景技术
微凝胶通常指颗粒直径在50nm至5μm之间,分子间高度交联的胶体微粒,其内部结构为典型的网络结构,通常以胶态形式溶胀于一定溶剂中且高度分散,其中环境敏感性微凝胶,在受到外界因素如温度、pH值、光、电场、磁场及化学物质刺激时能发生溶胀度的明显变化,从而导致微凝胶的体积发生膨胀或收缩,并引起如孔隙度、流变性、折光指数、表面电荷密度和胶体稳定性等许多物理或化学性质变化,常被称为智能性微凝胶【Pelton R.Adv.ColloidInterf.Sci.,2000,85(1):1】这类智能微凝胶颗粒可望在生物工程、药物输送【Zhu X,DeGraafJ,Winnik F M,et al.Langmuir,2004,20(24):10648】、化学分离【Zhang J,Chu I Y, Li Y K,et al.Polymer,2007,48:1718】、化学传感器【Li X,Zuo J,Guo Y, et al.Macromolecules,2004,37(26):10042】、催化反应【Satish Nayak L,Andrew lyon.Angew.Chem.Int.Ed.,2005(44):7686】以及细胞培养等方面存在广泛应用而受到人们的关注。在各智能型微凝胶中,研究较多的是聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIP AAm)类温敏微凝胶。PNIPAAM温敏微凝胶在水溶液中的体积相转变温度(VPTT)为32℃,当外界温度低于VPTT时,微凝胶颗粒吸水溶胀,粒径变大,而当温度高于VPTT时,会剧烈收缩失水,发生相分离,关于温敏性的研究及应用方面已取得很多成果【肖雨亭,陈明清,陆天虹,黄晓华.化工科技市场,2005,1:30】。
PNIPAAm微凝胶由于其尺寸小,响应速度快,VPTT接近人的正常体温,所以多被应用于生物分子载体或细胞培养载体,但由于其生物相容性差,往往限制其应用,为开发其应用潜力,近年来的研究多集中在将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)与具有良好生物相容性的物质进行共聚,得到了既保留其温敏性,又具有生物相容性的生物智能凝胶。比如:将壳聚糖、藻酸盐、葡聚糖等具有良好生物相容性和生物降解性的物质,与PNIPAAm接枝共聚,制得生物智能凝胶,广泛应用于组织工程、药物缓释等领域【Chen L,Dong J.Ding Y,et al.Appl.Polym.Sci.2005,96:2435】【Dong J,Chen L,Ding Y, et al.Macromol.Chem.Phys.,2005,206:1973】。
半乳糖由于具有与肝细胞表面去唾液酸糖蛋白受体(ASGPR)进行特异性结合的功能,所以多被用作肝细胞培养支架材料。目前,关于半乳糖对肝细胞行为影响的研究较多见,国外如Kobayashi等【Kobayashi K,Akaike T.Methods Enzymol,1994,247:409】【Yura H,Goto M.JBiomed.Mater.Res.,1995,29:1557】合成了一种侧链为半乳糖的聚苯乙烯类聚合物PVLA,并对肝细胞在此载体表面的培养情况作了较为深入的研究。研究表明:肝细胞在PVLA培养板表面的吸附能力明显增加,保持圆形的细胞形态,如果在培养液中使用EGF,肝细胞会形成聚集态结构。肝细胞的繁殖与分化之间的平衡会受到PVLA在细胞培养板上的吸附量的影响,在半乳糖含量较高时,肝细胞会表现出很好的胆汁酸合成功能,半乳糖含量较低时,细胞功能降低,而DNA合成能力增强。国内如杨军等【Yang J,Goto M,Ise H,et al.Biomaterials,2002,23:471】【Park I-K,Yang J,Jeong H-J,et al.Biomaterials,2003,24:2331】制备了海藻酸/半乳糖,海藻酸/半乳糖/壳聚糖细胞培养支架,用于肝细胞的培养研究,结果表明:由于半乳糖的引入,肝细胞的吸附能力得到极大提高,并很好地保持了肝细胞的分化功能。虽然关于半乳糖用于肝细胞培养的研究很多,但将半乳糖与温敏材料异丙基丙烯酰结合应用的研究尚不多见。
本发明将与肝细胞具有特异结合性的半乳糖配体与N-异丙基丙烯酰胺共聚,制备了半乳糖基温敏微凝胶,该材料可以作为生物分子载体,也可通过旋转涂膜、浸涂等方法,将半乳糖基温敏微凝胶修饰于细胞培养板表面,以获得间距可控的微凝胶单层膜,应用于细胞吸脱附行为研究,可实现细胞的快速脱附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半乳糖基温敏微凝胶,该材料可以作为生物分子载体或细胞培养载体,其温度响应范围为25℃-37℃,可以实现细胞的快速无损伤脱附。本发明半乳糖基温敏微凝胶可由以下方法制得:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将乳糖酸(LA)溶于甲醇中,加入浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入二环己基碳二亚胺(DCC)和三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将L-NH2和丙烯酸分别溶于二甲基亚砜中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体NIPAAm和GAC,溶于去离子水,加入N,N-二甲基双丙烯酰胺(MBAA)交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入过硫酸铵(APS)水溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
本发明的目的也在于提供一种半乳糖基温敏微凝胶的制备方法,制备方法包括以下步骤:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将乳糖酸(LA)溶于甲醇中,加入浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入二环己基碳二亚胺(DCC)和三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将L-NH2和丙烯酸分别溶于二甲基亚砜中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体NIPAAm和GAC,溶于去离子水,加入N,N-二甲基双丙烯酰胺(MBAA)交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入过硫酸铵(APS)水溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
所述步骤(1)中乳糖酸溶液浓度为0.1~0.5mol/mL;
所述步骤(1)中加入DCC量为5~20mmol;
所述步骤(1)中加入乙二胺量为5~15mL;
所述步骤(2)中L-NH2溶液浓度为0.1~0.5g/mL;
所述步骤(2)中加入丙烯酸量为0.5~2mL;
所述步骤(3)中GAC与(NIPAAm+GAC)质量比为10~30%;
所述步骤(3)中加入MBAA的量为0.05~0.1g;
所述步骤(3)中加入APS的量为0.05~0.1g。
有益效果:本发明所设计的半乳糖基温敏微凝胶,可以作为生物分子载体,具有对生物分子、生长因子或药物等的控释作用,还可以作为细胞培养载体,其温度响应范围为25℃-37℃,可以实现细胞的快速无损伤脱附。本发明所述制备方法工艺方法简单,实验条件温和,不需要特殊设备,投资成本低,反应易于控制,且所用试剂均为常规试剂,反应残余物容易去除,便于工业化实施。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例,但本发明不受实施例的限制。
实施例1:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将7.2g(0.02mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入1ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入2.06g(10mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),5-6滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到5ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将5g L-NH2和1mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.9g NIPAAm和0.1g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.07g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.07g APS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
实施例2:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将3.6g(0.01mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入0.5ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入1.03g(5mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),2-3滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到5ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将2g L-NH2和0.5mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.8g NIPAAm和0.2g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.05g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.05g APS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
实施例3:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将7.2g(0.02mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入1ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入2.06g(10mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),5-6滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到5ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将5g L-NH2和1mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.8g NIPAAm和0.2g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.07g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.07g APS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
实施例4:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将7.2g(0.02mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入1ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入2.06g(10mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),5-6滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到5ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将5g L-NH2和1mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.7g NIPAAm和0.3g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.07g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.07g APS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
实施例5:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将14.4g(0.04mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入2ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入4.12g(20mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),5-6滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到10ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将5g L-NH2和1mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.9g NIPAAm和0.1g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.07g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.07g APS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
实施例6:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将14.4g(0.04mol)乳糖酸(LA)溶于100ml甲醇中,加入2ml浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯。在乳糖酸内酯中加入4.12g(20mmol)二环己基碳二亚胺(DCC),5-6滴三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到10ml乙二胺中,保证乙二胺充分过量。然后,在25℃下回流搅拌24h。反应停止后,将其倒入到100ml氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2)。
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将10g L-NH2和2mL丙烯酸(AAc)分别溶于20mL二甲基亚砜(DMSO)中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用40ml氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC。
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体0.8g NIPAAm和0.2g GAC,溶于145ml去离子水,加入0.1g MBAA作为交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气30min除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入0.1gAPS溶于5ml水的溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气。反应结束后,自然冷却至室温。将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。

Claims (7)

1.一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法,其特征在于所述半乳糖基温敏微凝胶具有生物分子、细胞载体的作用,温度响应范围为25℃~37℃,可实现细胞的快速无损伤脱附,所述半乳糖基温敏微凝胶可由下述方法制得:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将乳糖酸(LA)溶于甲醇中,加入浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯,在乳糖酸内酯中加入二环己基碳二亚胺(DCC)和三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到乙二胺中,保证乙二胺充分过量,然后在25℃下回流搅拌24h,反应停止后,将其倒入到氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2);
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将L-NH2和丙烯酸分别溶于二甲基亚砜中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC;
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体NIPAAm和GAC,溶于去离子水,加入N,N-二甲基双丙烯酰胺(MBAA)交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入过硫酸铵(APS)水溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气,反应结束后,自然冷却至室温,将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
2.根据权利要求1所述的半乳糖基温敏微凝胶,其特征在于所述半乳糖基温敏微凝胶具有生物分子、细胞载体的作用,温度响应范围为25℃~37℃,可实现细胞的快速无损伤脱附。
3.一种半乳糖基温敏微凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)氨基化半乳糖(L-NH2)的制备
将乳糖酸(LA)溶于甲醇中,加入浓硫酸,在40℃下回流搅拌8h,制得乳糖酸内酯,在乳糖酸内酯中加入二环己基碳二亚胺(DCC)和三乙胺,在25℃下搅拌30min,在将其逐滴加入到乙二胺中,保证乙二胺充分过量,然后,在25℃下回流搅拌24h,反应停止后,将其倒入到氯仿中沉析,再抽滤,制得氨基化半乳糖(L-NH2);
(2)乙烯基半乳糖单体GAC的合成
将L-NH2和丙烯酸分别溶于二甲基亚砜中,加入0.01g的EDC和0.01gNHS,在室温下搅拌24h,反应完成后,用氯仿沉析,制得乙烯基半乳糖单体GAC;
(3)半乳糖基温敏微凝胶的制备
称取单体NIPAAm和GAC,溶于去离子水,加入N,N-二甲基双丙烯酰胺(MBAA)交联剂,缓慢搅拌使其充分溶解后溶液透明,通氮气除氧后,继续通入氮气,升温至70℃(冷凝回流),恒温30min后,再滴加入过硫酸铵(APS)水溶液作为引发体系,恒温70℃下反应6h,整个反应过程中持续通氮气,反应结束后,自然冷却至室温,将微凝胶用高速离心机离心分离,倒弃上层清液后,再用超声振荡仪将沉降的微凝胶粒子重新分散在去离子水中,如此重复三次,以除去水溶性聚合物和残余的单体及交联剂等,得到半乳糖基温敏微凝胶。
4.根据权利要求1,3所述一种半乳糖基温敏微凝胶制备方法,其特征在于所述步骤(1)中乳糖酸溶液浓度为0.1~0.5mol/mL。
5.根据权利要求1,3所述一种半乳糖基温敏微凝胶制备方法,其特征在于所述步骤(1)中加入乙二胺量为5~15mL。
6.根据权利要求1,3所述一种半乳糖基温敏微凝胶制备方法,其特征在于所述步骤(2)中L-NH2溶液浓度为0.1~0.5g/mL。
7.根据权利要求1,3所述一种半乳糖基温敏微凝胶制备方法,其特征在于所述步骤(3)中GAC与(NIPAAm+GAC)质量比为10~30%。
CN 201210532831 2012-12-11 2012-12-11 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法 Pending CN102942651A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210532831 CN102942651A (zh) 2012-12-11 2012-12-11 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210532831 CN102942651A (zh) 2012-12-11 2012-12-11 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102942651A true CN102942651A (zh) 2013-02-27

Family

ID=47725658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201210532831 Pending CN102942651A (zh) 2012-12-11 2012-12-11 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102942651A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108998409A (zh) * 2018-08-09 2018-12-14 广州杜德生物科技有限公司 人胚胎滋养细胞和胎盘间充质干细胞的分离纯化方法
CN111690090A (zh) * 2020-06-30 2020-09-22 闽江学院 一种糖基化光子晶体水凝胶及其在流感病毒检测中的应用
CN112169713A (zh) * 2020-09-09 2021-01-05 江南大学 一种n-烷基乳糖胺表面活性剂小分子醇凝胶及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108998409A (zh) * 2018-08-09 2018-12-14 广州杜德生物科技有限公司 人胚胎滋养细胞和胎盘间充质干细胞的分离纯化方法
CN111690090A (zh) * 2020-06-30 2020-09-22 闽江学院 一种糖基化光子晶体水凝胶及其在流感病毒检测中的应用
CN112169713A (zh) * 2020-09-09 2021-01-05 江南大学 一种n-烷基乳糖胺表面活性剂小分子醇凝胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rzaev et al. Functional copolymers of N-isopropylacrylamide for bioengineering applications
Wei et al. Review of the recent progress in photoresponsive molecularly imprinted polymers containing azobenzene chromophores
CN107550921B (zh) 一种纳米颗粒-高分子可注射复合水凝胶双载药体系及其制备方法
CN102344151B (zh) 一种普鲁士蓝纳米空心橄榄球
Zhao et al. Well-defined hydrophilic molecularly imprinted polymer microspheres for efficient molecular recognition in real biological samples by facile RAFT coupling chemistry
CN103087257B (zh) pH和温度双重敏感的离子微水凝胶的制备方法
CN107746841B (zh) 一种两性离子磁性复合水凝胶固定化酶载体及制备方法
CN104558321B (zh) 硫醇-烯点击化学法制备poss/聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯有机/无机杂化材料的方法
CN103172806B (zh) 一种核交联的多响应性杂臂星型聚合物及其制备方法
Lee et al. Synthesis and characterization of thermosensitive chitosan copolymer as a novel biomaterial
CN106423292A (zh) 一种负载功能化l‑脯氨酸的具有温度/磁双响应性的杂化微球制备方法
CN105295077A (zh) 一种温敏型聚离子液体凝胶及其制备方法
CN102942651A (zh) 一种半乳糖基温敏微凝胶及其制备方法
Reichelt Introduction to macroporous cryogels
CN101733081A (zh) 聚合物载体表面分子印迹微球的制备方法
CN107828032B (zh) 一种超支化星状聚离子液体及其制备方法和应用
CN103214625A (zh) 一种具有抗蛋白质吸附的温敏性接枝水凝胶及其制备方法
JP2005509168A (ja) マクロポーラスゲル、その製造及びその使用
CN104277176B (zh) 荧光蛋白印迹磁性复合微球的制备方法
CN102552945A (zh) 一种磁性氧化铁纳米粒子的表面修饰方法
CN102675532B (zh) 一种纳米金复合水凝胶智能材料的原位合成法
CN108003287B (zh) 一种基于丙烯酰胺族金属螯合单体的蛋白亲和印迹水凝胶聚合物的制备方法
CN104211856B (zh) 黄土基聚丙烯酰胺吸附剂的制备方法
JPH05262882A (ja) 熱可逆性ハイドロゲル材料
CN108003266A (zh) 一种四重刺激响应聚氨基酸纳米凝胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130227