CN102935376A - 磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents

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王耀斌
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Abstract

本发明涉及一种催化剂的制备方法。所述的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：在剧烈搅拌下，将HPWA溶液滴加到摩尔分数为0.88%的Cs2CO3溶液中，形成白色乳浊液，室温下陈化20h，然后于50℃蒸干溶液得到Cs2.5TPA；在313K下，向98.0g去离子水与4.0gEO20PO70EO20的混合溶液中加入25.1g 36％的盐酸，搅拌2h，再加入8.48g正硅酸乙酯，搅拌2h，加入相应数量的Cs2.5TPA，搅拌24h后转移至聚丙烯瓶中，373K下晶化24h，经真空抽滤、洗涤后于433K下真空干燥24h，最后在723K下焙烧5h即可。本发明制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂具有介孔分子筛SBA-15的晶体结构和介孔结构，其与分子筛之间有化学作用，并且有很好的热稳定性和酸催化活性。

Description

磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法。 
背景技术
自SBA-15分子筛问世以来，由于其具有较大的孔径、较厚的孔壁以及较高的水热稳定性而受到人们的广泛关注。而杂多酸催化剂，尤其是磷钨酸(TPA)催化剂也因其强酸性和无污染性而呈现出良好的应用前景。但是杂多酸催化剂的弊端是抗水能力差，高温易分解，而磷钨酸铯盐却不溶于极性溶剂，因此将磷钨酸铯引入到SBA-15中可以显著提高催化剂的水热稳定性。 
发明内容
本发明旨在提供一种能获得催化活性优良的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法。
本发明所述的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤。
在剧烈搅拌下，将HPWA溶液滴加到摩尔分数为0.88%的Cs2CO3溶液中，形成白色乳浊液，室温下陈化20 h，然后于50℃蒸干溶液得到Cs2.5TPA。 
   在313 K下，向98.0 g去离子水与4.0 g EO20PO70EO20的混合溶液中加入25.1 g  36％的盐酸，搅拌2 h，再加入8.48 g正硅酸乙酯，搅拌2 h，加入相应数量的Cs2.5TPA，搅拌24 h后转移至聚丙烯瓶中，373 K下晶化24 h，经真空抽滤、洗涤后于433 K下真空干燥24 h，最后在723 K下焙烧5 h即可。
本发明制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂具有介孔分子筛SBA-15的晶体结构和介孔结构，其与分子筛之间有化学作用，并且有很好的热稳定性和酸催化活性。
具体实施方式
实施例一。
在剧烈搅拌下，将HPWA溶液滴加到摩尔分数为0.88%的Cs2CO3溶液中，形成白色乳浊液，室温下陈化20 h，然后于50℃蒸干溶液得到Cs2.5TPA。
   在313 K下，向98.0 g去离子水与4.0 g EO20PO70EO20的混合溶液中加入25.1 g  36％的盐酸，搅拌2 h，再加入8.48 g正硅酸乙酯，搅拌2 h，加入相应数量的Cs2.5TPA，搅拌24 h后转移至聚丙烯瓶中，373 K下晶化24 h，经真空抽滤、洗涤后于433 K下真空干燥24 h，最后在723 K下焙烧5 h即可。
实施例二。
在TGA2050TA热分析仪上分析实施例一制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的TGA，其中升温速率为10K/min，氮气气氛。
获得的TGA-DTA数据如下表所示，第一吸热峰温度和第二吸热峰温度分别代表催化剂孔道内吸咐水和杂多酸结晶水脱除温度，放热峰温度代表Keggin结构的分解温度。与TPA相比，实施一制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂吸热峰温度更高，并且当温度不大于898K时，没有发现实施一制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂明显失重，说明实施例一制得的磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂热稳定性好。
催化剂 第一吸热峰温度/K 第二吸热峰温度/K 放热峰温度/K
TPA 383 573 898
实施一制得的 444 663  
实施例三。
将摩尔比为1.0：1.1的叔丁醇与丙烯酸加入到250mL的装有温度计、磁力搅拌器及冷凝管的三口烧瓶中，然后加入5%的催化剂，控制温度403K，压力为常压，反应三小时后，用HP4890D气相色谱氢火焰检测器分析反应产物。测得丙烯酸转化率为45%。

Claims (1)

1.磷钨酸铯改性介孔分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
在剧烈搅拌下，将HPWA溶液滴加到摩尔分数为0.88%的Cs2CO3溶液中，形成白色乳浊液，室温下陈化20 h，然后于50℃蒸干溶液得到Cs2.5TPA； 
   在313 K下，向98.0 g去离子水与4.0 g EO20PO70EO20的混合溶液中加入25.1 g  36％的盐酸，搅拌2 h，再加入8.48 g正硅酸乙酯，搅拌2 h，加入相应数量的Cs2.5TPA，搅拌24 h后转移至聚丙烯瓶中，373 K下晶化24 h，经真空抽滤、洗涤后于433 K下真空干燥24 h，最后在723 K下焙烧5 h即可。
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