CN102932974A - 高分子电热膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高分子电热膜制备方法，该方法按原料重量百分比称取10~36%的胶体石墨微粉、8~33%的导电炭黑微粉、0.1~15%的纳米碳粉、0.1~18%的氧化锌粉剂、0.1~13%的银粉和0.1~13%的氢氧化镁粉剂制备导电复合填充粉剂：然后利用导电复合填充粉剂制备导电复合填充胶剂，再制备发热薄膜，同时制备绝缘复合填充胶剂，利用绝缘复合填充胶剂制备绝缘薄膜，最后制备得到高分子电热膜。本发明解决传统电热膜发热温度不均匀，发热效率高，本发明还解决传统电热膜在使用中功率衰减、工作寿命短等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及电热材料制备技术领域，具体涉及一种高分子电热膜制备方法。
背景技术
电热膜的应用在中国已有几十年历史，电热膜分为高温电热膜和低温电热膜。高温膜主要云母膜为主，高温膜主要应用于电取暖器及工业加热产品等，低温膜主要应用于民用供暖。
高分子电热膜是众多电热膜中的一种，是指在材料属性上它的发热材料是高分子结构的电热材料。高分子是相对金属等单体结构物质而言的物质构成方式，塑料、合成橡胶及各种涂料等都属高分子材料。高分子材料具有结构稳定、可加工性好、耐老化、衰减小、容易进行复杂结构设计、容易进行功能性复合等特性，高分子电热膜就是把高分子材料的这些特性植入电热材料的技术，以改变电热材料结构简单、功能单一、容易老化、寿命短等弊端。传统高分子电热膜存在电-热转换效率低，发热不均匀，有功率漂移或功率衰减及发热温度不可控的缺点。
发明内容
本发明目的在于针对上述的现状，提供了一种高分子电热膜，这种电热膜具有发热效率高，升温迅速，温度均匀可控，使用寿命长无功率衰减等优点，应用效果十分理想。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取10~36%的胶体石墨微粉、8~33%的导电炭黑微粉、0.1~15%的纳米碳粉、0.1~18%的氧化锌粉剂、0.1~13%的银粉和0.1~13%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取5~36%的步骤1）中导电复合填充粉剂、20~52%的聚酰胺脂、15~36%的二甲苯和0.1~8%的硅烷偶联剂，置于研磨分散机中分散研磨，即得到导电复合填充胶剂；
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取10~35%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、30~60%的聚四氟乙烯分散液或聚全氟乙丙烯分散液、0.1~5%的纳米碳粉，0.1~10%的硅烷偶联剂和0.5~20%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
进一步地，所述步骤1）中，导电复合填充粉剂按原料重量百分比称取25~36%的胶体石墨微粉、23~30%的导电炭黑微粉、5~12%的纳米碳粉、5~15%的氧化锌粉剂、5~10%的银粉和5~10%的氢氧化镁粉剂。
再进一步地，所述步骤2）中，导电复合填充胶剂按原料重量百分比称取20~30%的步骤1）中导电复合填充粉剂34~45%的聚酰胺脂、20~30%的二甲苯和3~6%的硅烷偶联剂。
再进一步地，所述步骤4）中，绝缘复合填充胶剂按原料重量百分比称取19~30%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、44~55%的聚四氟乙烯分散液或聚全氟乙丙烯分散液，0.1~5%的纳米碳粉、1~7%的硅烷偶联剂和5~15%的氢氧化镁粉剂。
再进一步地，所述胶体石墨微粉的粒径为10~200um，导电炭黑微粉的粒径为10~200um，氧化锌粉剂的粒径为5~200um，银粉的粒径为20~200um。
再进一步地，所述硅烷偶联剂为KH550，KH560，KH570，KH792，DL602和DL171中任选一种。
再进一步地，所述纳米碳粉的粒径为10~500nm，氢氧化镁粉剂的粒径为5~200um。
再进一步地，所述胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉的粒径为50~300um。
再进一步地，所述导电复合填充胶剂的质量浓度为30~80%，所述玻璃纤维发热膜的厚度为0.09~0.11mm，所述玻璃纤维绝缘膜的厚度为0.15~0.20mm。
再进一步地，所述步骤1）中，混合速度为50~300rpm，混合时间为1~10h；所述步骤2）中，分散研磨速度为100~1000rpm，分散研磨时间持续1~8h；所述步骤4）中，混合速度为300~1000rpm，混合时间为1~5h。
本发明的有益效果在于：
1、本发明解决传统电热膜不耐高温，不阻燃的缺点：本发明制备的电热膜耐高温在350℃以上，同时在制作中添加阻燃剂氢氧化镁粉剂使该产品耐高温、阻燃。
2、本发明解决传统电热膜发热温度不均匀，发热效率低，通过如下措施实现的：
①控制原材料的粒径大小解决一种导电复合填充胶剂在玻璃纤维中的渗透性，确保涂覆基材的厚度一致；
②通过控制分散研磨时间满足一种导电复合填充胶剂的均匀性；
③通过增加导电活性剂、材料稳定剂氧化锌使发热效率高，解决电热膜发热均匀、发热效率高和升温迅速等难题。
3、本发明解决传统电热膜在使用中功率衰减、工作寿命短等缺点，通过如下措施实施的：
①、采用抗老化性能好、耐高温、抗拉强度高的载体玻璃纤维为发热和绝缘的基材，解决不同材料间的热胀冷缩和龟裂问题。
②、采用偶联剂增强材料间的连接强度，保证在工作中无脱落现象。
③、采用浸涂上胶方式解决均匀渗透问题。
④、固化工艺采用先交联、再固化、最后稳定处理的工艺。
4、本发明制备的产品应用范围
1）建筑供暖的应用。
2）可作为民用取暖装置的加热元器件，如电取暖器、电热壁画等。
3）应用于工业产品的加热或保温。
4）可应用于农业领域的加热和保温。
5）可生物医药或保健产品的开发。
6）军工加热产品的开发与利用。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本发明提供了一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取10%的胶体石墨微粉、33%的导电炭黑微粉、15%的纳米碳粉、18%的氧化锌粉剂、13%的银粉和11%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为50rpm，混合时间为10h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取5%的步骤1）中导电复合填充粉剂、52%的聚酰胺脂、36%的二甲苯和7%的硅烷偶联剂KH550，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为100rpm，分散研磨时间持续8h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为30%。。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取10%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、60%的聚四氟乙烯分散液、5%的纳米碳粉、10%的硅烷偶联剂KH500和15%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为300rpm，混合时间为5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
上述与以下实施例中原料都可以在市面购得，所述胶体石墨微粉的粒径为10~200um，导电炭黑微粉的粒径为10~200um，氧化锌粉剂的粒径为5~200um，银粉的粒径为20~200um。所述纳米碳粉的粒径为10~500nm，氢氧化镁粉剂的粒径为5~200um。所述胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉的粒径为50~300um。所述玻璃纤维发热膜的厚度为0.09~0.11mm，所述玻璃纤维绝缘膜的厚度为0.15~0.20mm。
实施例2
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取36%的胶体石墨微粉、23.9%的导电炭黑微粉、0.1%的纳米碳粉、15%的氧化锌粉剂、10%的银粉和15%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为300rpm，混合时间为1h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取36%的步骤1）中导电复合填充粉剂、40%的聚酰胺脂、20%的二甲苯和4%的硅烷偶联剂KN560，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为1000rpm，分散研磨时间持续1h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为30~80%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.09mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取35%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、40%的聚四氟乙烯分散液、2%的纳米碳粉、5%的硅烷偶联剂KH560和18%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为1000rpm，混合时间为1h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.20mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例3
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取36%的胶体石墨微粉、8%的导电炭黑微粉、13%的纳米碳粉、17%的氧化锌粉剂、13%的银粉和13%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为50~300rpm，混合时间为1~10h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取36%的步骤1）中导电复合填充粉剂、20%的聚酰胺脂、36%的二甲苯和8%的硅烷偶联剂KH570，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为300rpm，分散研磨时间持续4h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为80%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.10mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取25%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、60%的聚全氟乙丙烯分散液、0.1%的纳米碳粉、9.9%的硅烷偶联剂KH570和5%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为500rpm，混合时间为4h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.18mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例4
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取32.9%的胶体石墨微粉、33%的导电炭黑微粉、10%的纳米碳粉、14%的氧化锌粉剂、10%的银粉和0.1%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为200rpm，混合时间为3h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取18.9%的步骤1）中导电复合填充粉剂、45%的聚酰胺脂、36%的二甲苯和0.1%的硅烷偶联剂KH792，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为200rpm，分散研磨时间持续2h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为50%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.11mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取35%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、55%的聚全氟乙丙烯分散液、2.5%的纳米碳粉、7%的硅烷偶联剂KH792和0.5%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为800rpm，混合时间为2h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.18mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例5
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取30%的胶体石墨微粉、30%的导电炭黑微粉、13.9%的纳米碳粉、16%的氧化锌粉剂、0.1%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为150rpm，混合时间为5h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取30%的步骤1）中导电复合填充粉剂、52%的聚酰胺脂、15%的二甲苯和3%的硅烷偶联剂KH792，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为605rpm，分散研磨时间持续3h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为43%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取28%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、51.9%的聚四氟乙烯分散液、4%的纳米碳粉、0.1%的硅烷偶联剂KH792和16%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为450rpm，混合时间为4.5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.20mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例6
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取25%的胶体石墨微粉、30%的导电炭黑微粉、10%的纳米碳粉、15%的氧化锌粉剂、10%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为150rpm，混合时间为7h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取20%的步骤1）中导电复合填充粉剂、45%的聚酰胺脂、30%的二甲苯和5%的硅烷偶联剂DL602，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为630rpm，分散研磨时间持续3.2h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为55%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取19%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、55%的聚全氟乙丙烯分散液、4%的纳米碳粉、7%的硅烷偶联剂DL602和15%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为700rpm，混合时间为3.5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例7
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取35%的胶体石墨微粉、23%的导电炭黑微粉、12%的纳米碳粉、10%的氧化锌粉剂、10%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为300rpm，混合时间为0h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取28%的步骤1）中导电复合填充粉剂、34%的聚酰胺脂、30%的二甲苯和8%的硅烷偶联剂DL171，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为1000rpm，分散研磨时间持续1h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为30%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.09mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取30%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、50%的聚全氟乙丙烯分散液、3%的纳米碳粉、6%的硅烷偶联剂DL171和11%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为300~1000rpm，混合时间为1~5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.151mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例8
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取36%的胶体石墨微粉、30%的导电炭黑微粉、9%的纳米碳粉、12%的氧化锌粉剂、8%的银粉和5%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为300rpm，混合时间为1h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取35%的步骤1）中导电复合填充粉剂、35%的聚酰胺脂、25%的二甲苯和5%的硅烷偶联剂KH550，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为100rpm，分散研磨时间持续8h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为30%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.09mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取30%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、44%的聚四氟乙烯分散液、4%的纳米碳粉、7%的硅烷偶联剂KH550和15%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为1000rpm，混合时间为1h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例9
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取35%的胶体石墨微粉、25%的导电炭黑微粉、5%的纳米碳粉、15%的氧化锌粉剂、10%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为50rpm，混合时间为10h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取25%的步骤1）中导电复合填充粉剂、45%的聚酰胺脂、26%的二甲苯和4%的硅烷偶联剂KH550，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为400rpm，分散研磨时间持续6h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为80%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.12mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取29%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、55%的聚全氟乙丙烯分散液、1%的纳米碳粉、7%的硅烷偶联剂KH550和8%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为550rpm，混合时间为3h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.18mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例10
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取36%的胶体石墨微粉、28%的导电炭黑微粉、11%的纳米碳粉、5%的氧化锌粉剂、10%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为280rpm，混合时间为9.5h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取27%的步骤1）中导电复合填充粉剂、38%的聚酰胺脂、31%的二甲苯和4%的硅烷偶联剂KH550，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为400rpm，分散研磨时间持续3h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为55%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取26%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、54%的聚四氟乙烯分散液、4%的纳米碳粉、1%的硅烷偶联剂KH550和15%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为700rpm，混合时间为2.5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.20mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
实施例11
一种高分子电热膜制备方法，包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取34%的胶体石墨微粉、33%的导电炭黑微粉、12.9%的纳米碳粉、0.1%的氧化锌粉剂、10%的银粉和10%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，混合速度为200rpm，混合时间为6.5h，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取15%的步骤1）中导电复合填充粉剂、43%的聚酰胺脂、36%的二甲苯和6%的硅烷偶联剂KH550，置于研磨分散机中分散研磨，分散研磨速度为800rpm，分散研磨时间持续2h，即得到导电复合填充胶剂，其导电复合填充胶剂的质量浓度为80%。
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在0.15mm玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取15%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、57%的聚全氟乙丙烯分散液、5%的纳米碳粉、6%的硅烷偶联剂KH550和17%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，混合速度为450rpm，混合时间为5h，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在0.18mm玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
Claims (10)
1.一种高分子电热膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）制备导电复合填充粉剂：
按原料重量百分比称取10~36%的胶体石墨微粉、8~33%的导电炭黑微粉、0.1~15%的纳米碳粉、0.1~18%的氧化锌粉剂、0.1~13%的银粉和0.1~13%的氢氧化镁粉剂，置于混合机中混合均匀，即得到导电复合填充粉剂；
2）制备导电复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取5~36%的步骤1）中导电复合填充粉剂、20~52%的聚酰胺脂、15~36%的二甲苯和0.1~8%的硅烷偶联剂，置于研磨分散机中分散研磨，即得到导电复合填充胶剂；
3）制备发热薄膜：
将步骤2的）得到的导电复合填充胶剂用涂膜机涂覆在玻璃纤维发热膜上，置于烤箱内进行交联、固化和稳定，即得到发热薄膜基材，再将发热膜基材裁切成规定尺寸后穿入铜箔，在铜箔处双面喷涂导电复合填充胶剂，置于烘箱进行交联、固化和稳定，得到发热薄膜；
4）制备绝缘复合填充胶剂：
按原料重量百分比称取10~35%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、30~60%的聚四氟乙烯分散液或聚全氟乙丙烯分散液、0.1~5%的纳米碳粉，0.1~10%的硅烷偶联剂和0.5~20%的氢氧化镁粉剂，置于分散研磨机中混合均匀，得到绝缘复合填充胶剂；
5）制备绝缘薄膜：
将步骤4）得到绝缘复合填充胶剂由涂膜机涂覆在玻璃纤维绝缘膜上，置于烤箱进行交联、固化和稳定，即得到绝缘薄膜；
6）制备高分子电热膜：
将步骤3）中得到的发热薄膜和两层步骤5）中得到的绝缘薄膜置于复合机进行热压复合，得到电热膜基材，电热膜基材经导线连接绝缘处理后即得到高分子电热膜。
2.根据权利要求1所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，导电复合填充粉剂按原料重量百分比称取25~36%的胶体石墨微粉、23~30%的导电炭黑微粉、5~12%的纳米碳粉、5~15%的氧化锌粉剂、5~10%的银粉和5~10%的氢氧化镁粉剂。
3.根据权利要求1所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，导电复合填充胶剂按原料重量百分比称取20~30%的步骤1）中导电复合填充粉剂34~45%的聚酰胺脂、20~30%的二甲苯和3~6%的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，绝缘复合填充胶剂按原料重量百分比称取19~30%的胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉、44~55%的聚四氟乙烯分散液或聚全氟乙丙烯分散液，0.1~5%的纳米碳粉、1~7%的硅烷偶联剂和5~15%的氢氧化镁粉剂。
5.根据权利要求1或者2所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述胶体石墨微粉的粒径为10~200um，导电炭黑微粉的粒径为10~200um，氧化锌粉剂的粒径为5~200um，银粉的粒径为20~200um。
6.根据权利要求1或3或4所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550，KH560，KH570，KH792，DL602和DL171中任选一种。
7.根据权利要求1或2或4所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述纳米碳粉的粒径为10~500nm，氢氧化镁粉剂的粒径为5~200um。
8.根据权利要求1或4所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述胶体绝缘炭黑微粉或精煤微粉的粒径为50~300um。
9.根据权利要求1或2所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述导电复合填充胶剂的质量浓度为30~80%，所述玻璃纤维发热膜的厚度为0.09~0.11mm，所述玻璃纤维绝缘膜的厚度为0.15~0.20mm。
10.根据权利要求1所述的高分子电热膜制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，混合速度为50~300rpm，混合时间为1~10h；所述步骤2）中，分散研磨速度为100~1000rpm，分散研磨时间持续1~8h；所述步骤4）中，混合速度为300~1000rpm，混合时间为1~5h。
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