CN102925864A - 蒸发镀膜装置及获得其源炉的工作温度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种蒸发镀膜装置，包括：进样室；镀膜工艺室，与进样室真空相连，镀膜工艺室包括提供铜、铟、镓或硒蒸气的源炉、薄膜生长过程中固定衬底的样片台、加热源炉和衬底的加热装置；称重室，与镀膜工艺室真空相连，用于分别称量所述衬底的重量、制备有铜、铟、镓或硒薄膜的衬底的重量；出样室，与镀膜工艺室真空相连；及衬底传输系统，用于将衬底在进样室、镀膜工艺室、称重室及出样室之间传递。该蒸发镀膜装置设置了称重室，镀膜和称重都是在真空状态下进行，避免了普通称重法中因衬底和膜层的吸湿性以及膜层在空气中发生化学反应带来的误差，获得的束流与源炉的温度关系较精准。本发明还提供一种利用该装置获得镀膜时源炉的工作温度的方法。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜领域，特别是涉及蒸发镀膜装置及获得其源炉的工作温度的方法。
背景技术
真空镀膜可以获得多种薄膜功能材料，例如薄膜太阳能电池，发光二极管（Light-Emitting Diode,LED），薄膜晶体管（Thin Film Transistor,TFT）显示屏等。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。蒸发镀膜是将待镀材料和被镀基板于真空室内，采用一定方法加热待镀材料，使之蒸发或升华，并飞行到被镀基板表面凝聚成膜的工艺。蒸发镀膜可以采用分子束外延生长（Molecular Beam Epitaxy,MBE）装置。MBE装置一般包括真空系统、生长系统和监控系统。
真空镀膜的一个重要技术问题是控制好各种组分的含量，特别是在有化学计量比要求的化合物生长过程中，精确控制各组分含量是得到高质量薄膜的关键。例如在铜铟镓硒薄膜（CIGS）太阳能电池的共蒸发法生长中，就是利用MBE设备，在高真空的环境中，以铜、铟、镓和硒为原料蒸汽形成四种单质在衬底上混合成膜。高质量的CIGS薄膜要求铟元素和镓元素的比例在7:3左右，铜元素和铟镓元素总和的比例在90%左右。各种元素的含量和源炉加热的温度相关，所以实验中需要提前测得束流和源炉工作温度的对应关系。然后在监控系统中控制源炉温度和蒸发时间来控制不同单质的蒸发量。
传统的标定束流的方法有称重法，即把已知重量的衬底放进样品生长室，保持生长条件不变，一定时间后衬底上可以得到薄膜，然后取出生长有薄膜的衬底，再次称量其总重量，可以得到薄膜的净重量，从而推算束流。其主要误差来源是衬底和膜层的吸湿性以及膜层在空气中发生化学反应，由于待称量的薄膜很薄，这两种情况会带来较大误差。不能获得精准的束流与源炉工作温度关系。
发明内容
基于此，有必要提供一种能精确测量束流与源炉的温度关系的蒸发镀膜装置及获得镀膜时源炉的工作温度的方法。
一种蒸发镀膜装置，包括：
进样室；
镀膜工艺室，与所述进样室真空相连，所述镀膜工艺室包括提供铜、铟、镓和硒蒸气的源炉、薄膜生长过程中固定衬底的样片台、加热源炉和衬底的加热装置；
称重室，与所述镀膜工艺室真空相连，用于分别称量所述衬底的重量、制备有铜、铟、镓或硒薄膜的衬底的重量；
出样室，与所述镀膜工艺室真空相连；及
衬底传输系统；用于将所述衬底在所述进样室、镀膜工艺室、称重室及出样室之间传递。
在其中一个实施例中，所述镀膜工艺室与所述进样室、称重室及出样室之间分别设有用于隔离气体的闸板阀。
在其中一个实施例中，所述称重室上设有透明的观察窗。
在其中一个实施例中，还包括预处理室，所述预处理室设置在所述进样室和所述镀膜室之间。
一种获得蒸发镀膜装置的源炉的工作温度的方法，包括如下步骤：
提供上述蒸发镀膜装置，并将所述镀膜工艺室和所述称重室维持在相同的真空状态；
将衬底放置在所述进样室内，抽真空，然后对所述衬底加热以去除水汽，然后冷却至室温；
使用衬底传输系统将所述衬底传输到所述称重室，称量所述衬底的初始重量，记作w；
使用衬底传输系统将所述衬底传输到镀膜工艺室中，设置源炉工作温度为T，在时间t内打开源炉盖板，在所述衬底上制备薄膜;
使用衬底传输系统将制备有薄膜的衬底传输到称重室，称量所述制备有薄膜衬底的重量，记作W；
按照下式计算该源炉的束流S：S=(W-w)/t；
改变源炉工作温度T并计算相应的束流S，得到一系列源炉工作温度T和相应的束流S值，作图得到该源炉的束流S与对应工作温度T的关系图；及
根据预定的镀膜时间和所需的镀膜重量，换算成所需的源炉束流，对照该源炉的束流S与对应工作温度T的关系图获得所述源炉的工作温度T。
在其中一个实施例中，根据铜铟镓硒太阳能电池光吸收层的总重量和化学计量比分别计算其中铜、铟、和镓的重量作为所需的镀膜重量，结合预定的镀膜时间换算成所需的源炉的束流S，再分别对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图，分别获得铜、铟、和镓源炉的工作温度T。
在其中一个实施例中，根据铜铟镓硒太阳能电池光吸收层的总重量和化学计量比计算硒的重量，再以所述硒的重量的10倍作为所需的镀膜重量，结合预定的镀膜时间换算成所需的源炉的束流S，对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图获得硒源炉的工作温度T。
上述的蒸发镀膜装置和利用蒸发镀膜装置获得镀膜时所需的源炉工作温度的方法，由于蒸发镀膜装置中设置了称重室，可以用于称量镀膜前后的衬底的重量。由于在称量镀膜前后的重量以及传送过程中都是在真空状态下进行的，避免了普通称重法中因为衬底和膜层的吸湿性不同以及膜层在空气中发生化学反应带来的误差。同时获得的所镀薄膜的净重量是绝对测量值，而且没有测量范围的限制，数据直接可靠。因此可以得到精准的束流与对应的源炉工作温度关系图。镀膜时，根据束流与对应的源炉工作温度关系图来获得镀膜时所需的源炉工作温度，最终得到镀膜质量较高的铜铟镓硒薄膜。
附图说明
图1为一实施方式的蒸发镀膜装置的结构示意图；
图2为一实施方式的利用蒸发镀膜装置获得镀膜时源炉工作温度的方法的流程图；
图3为一实施方式的铜、铟和镓源炉的束流与对应的工作温度关系图。
具体实施方式
下面结合实施方式及附图，对蒸发镀膜装置及利用蒸发镀膜装置获得源炉的工作温度的方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，一实施方式的蒸发镀膜装置100包括多个相连的腔室，这些腔室包括进样室110、与进样室100真空相连的镀膜工艺室120、与镀膜工艺室120真空相连的称重室130和与镀膜工艺室120真空相连的出样室140。蒸发镀膜装置100还包括用于传送衬底的衬底传输系统（图未示）。
请参阅图1，进样室110与镀膜工艺室120真空相连，即进样室110与镀膜工艺室120相通，且腔室内的真空度相同或相近。本实施例中，可以在进样室110与镀膜工艺室120之间设置闸板阀112，用于隔断两个腔室。闸板阀具有启闭比较省力、密封性能好和便于安装的特点。在其他的实施例中，闸板阀112也可以替换为隔板等起间隔作用的部件。镀膜工艺室120包括提供蒸发源的源炉、薄膜生长过程中固定衬底的样片台、加热源炉和衬底的加热装置等（图未示）。在高真空的环境中，把铜、铟、镓和硒原料分别置于相应的源炉中，再把源炉加热到不同的温度，在源炉的挡板打开后，蒸发出来的四种单质在衬底上沉积成膜，在衬底的温度达到要求时，即可发生化学反应生成化合物半导体薄膜。在镀膜工艺室120中，铜源和铟、镓源也可以不同时蒸发，在著名的三步共蒸法中，是先蒸发铟、镓和硒原料，再蒸发铜和硒原料，然后再一次蒸发铟、镓和硒原料。在进样室110中设置独立的抽真空装置（图未示）。当关闭进样室110与镀膜工艺室120之间的闸板阀112时，打开进样室110的进口，可以使得进样室110暴露在大气中而镀膜工艺室120不暴露在空气中。然后放入需要镀膜的衬底后，再关闭进样室110的进口。利用抽真空装置抽真空，使得进样室110与镀膜工艺室120的压力平衡，然后打开闸板阀112，利用衬底传输系统传送衬底。在进样的时候不需要对镀膜工艺室120抽真空，提高了效率和降低了能耗。
称重室130与镀膜工艺室120真空相连，在称重室130内设置天平132。用于分别称量衬底的重量、制备有铜、铟、镓或硒薄膜的衬底的重量。天平132可以是一种精密电子重量计量器，精密电子重量计量器的计量读数可以设置在方便观察的位置。称重室130的腔壁可以采用透明材料做成，以便于观测称量重量的读数。称重室130的腔壁也可以非透明材质制成，然后腔壁对应天平132读数显示一侧设置有一个用于观测读数的透明窗。当然，在别的实施例中，也可以将天平132与外部的显示设备连接起来，直接在称重室130的外面读数。在称重室130与镀膜工艺室120之间可以设置闸板阀134，在别的实施例中，也可以用其他间隔部件代替。由于是在称重室130与镀膜工艺室120真空相连，在称重的过程中保持真空状态，避免了普通称重法中因为衬底和膜层在空气中吸湿或膜层在空气中发生化学反应带来的误差。
出样室140与镀膜工艺室120真空相连。也可以在出样室140与镀膜工艺室120之间设置闸板阀142，闸板阀142也可以为隔板等能起隔断气体作用的部件。在出样室140中设置独立抽真空装置（图未示）。关闭闸板阀142，然后打开出样室140的出口，出样室140暴露在大气中而镀膜工艺室120不暴露在大气中。取出镀膜完成的衬底后，只需要对出样室140独立抽真空，待出样室140的真空度与镀膜工艺室120之间的压力平衡时，再打开出样室140与镀膜工艺室120之间的闸板阀142即可出样。在出样后不需要对镀膜工艺室120进行抽真空，提高了效率和降低了能耗。
在进样室110与镀膜工艺室120之间还可以有预处理室，用于加热衬底去除水汽。
请参阅图2，一实施方式的利用蒸发镀膜装置100获得镀膜时源炉的工作温度的方法，包括以下步骤：
S101，提供上述的蒸发镀膜装置100，并将镀膜工艺室120和称重室130维持在相同的真空状态。
蒸发镀膜装置100，包括真空相连的进样室110、镀膜工艺室120和出样室140，还包括与镀膜工艺室120真空相连的称重室130和用于将衬底在进样室110、镀膜工艺室120、称重室130及出样室140之间传递的衬底传输系统。蒸发镀膜装置100在运行时，镀膜工艺室120和称重室130维持在相同的真空状态。镀膜工艺室120包括提供铜、铟、镓或硒蒸气的源炉、薄膜生长过程中固定衬底的样片台、加热源炉和衬底的加热装置（图未示）。提供铜、铟、镓或硒蒸汽的源炉简称为铜、铟、镓或硒源炉。
S102，将衬底放置在进样室内，抽真空，然后对衬底加热以去除水汽，然后冷却至室温。
具体的，提供干净的玻璃衬底，在进样室110真空环境中用碘钨灯烘烤至150℃左右，去除水汽，然后将玻璃衬底的温度降至室温。
S103，使用衬底传输系统将衬底传输到称重室，称量衬底的初始重量，记作w。
具体的，利用衬底传输系统将玻璃衬底传送到称量室130的天平132上，测得初始重量w。在使用衬底传输系统将衬底传输到称重室130的过程中以及在称重室130称重时，保持镀膜工艺室120和称重室130处于真空状态。
S104，使用衬底传输系统将衬底传输到镀膜工艺室中，设置源炉工作温度为T，在时间t内打开源炉盖板，在衬底上制备薄膜;
具体的，使用衬底传输系统将衬底传输到镀膜工艺室120中，在时间t内，在衬底上制备铜、或者铟、或者镓、或者硒薄膜，并记录源炉的温度T。
其中，时间t是在衬底上制备铜、或者铟、或者镓、或者硒薄膜所需的工作时间。制备铜、铟或镓、硒薄膜是分别进行的。源炉的工作温度T是指镀铜、铟或镓、硒薄膜时与其对应的铜、铟或镓、硒源炉工作温度。
S105，使用衬底传输系统将制备有薄膜的衬底传输到称重室，称量制备有薄膜衬底的重量，记作W。
具体的，利用衬底传输系统将制备有铜、或者铟、或者镓、或者硒薄膜的衬底传输到称重室130，称量制备有铜、或者铟、或者镓、或者硒薄膜的衬底的重量，重量称量值记作W。在使用衬底传输系统将衬底传输到称重室130的过程中以及在称重室130称重时，保持镀膜工艺室120和称重室130处于真空状态。
S106，按照下式计算该源炉的束流S：S=(W-w)/t。
具体的，通过计算得到铜、或者铟、或者镓、或者硒薄膜的净重量为(W-w)。根据束流的计算公式S=(W-w)/t，可以分别计算获得铜、或者铟、或者镓、或者硒源炉的束流S。S表示束流，单位为（g/min），w和W分别表示镀膜前后的衬底的重量，单位为（g），t表示镀膜的时间，单位为（min），T表示温度，单位为（℃）。
例如，经S102步骤处理后的玻璃衬底的重量为45.5000g。假设制备铟薄膜的工作时间为20分钟，利用衬底传输系统把玻璃衬底传送到镀膜工艺室120的衬底支架上。把铟源炉升温到900℃并保持温度稳定，打开铟源炉挡板，在玻璃衬底上形成铟薄膜；20分钟后，关闭挡板，完成镀膜。再次称量制备了铟薄膜的玻璃衬底的重量为45.5351g。此时对应的铟源炉的温度为900℃。利用束流公式求得铟源炉的900℃对应的束流为1.76×10-3g/min。以此类推，采用相同的方法可以测量不同温度下铟源炉的束流；也可以测量不同温度下铜或镓或铟源炉的束流。
S107，改变源炉工作温度T并计算相应的束流S，得到一系列源炉工作温度T和相应的束流S值，作图得到该源炉的束流S与对应工作温度T的关系图。
举例来说，实际操作中采用精度为0.1毫克的电子称量仪，其称重上限是200克。实验用的玻璃衬底为2毫米厚，100毫米长，100毫米宽，这样玻璃的总重量在45.5000克左右。而真空生长的铜铟镓硒薄膜厚度通常控制在2.5微米，当铟与镓的含量为7:3的时候，则需要0.0351克的铟，0.0092克的镓。实验镀膜生长时间预定为20分钟，则可以将铟源炉设定在一系列的预定温度如860℃，870℃，880℃，890℃，900℃等，每次单独蒸发铟源炉20分钟，测量该温度下玻璃衬底上铟的重量，根据上述计算公式求得束流，从而得到该系列的铟源炉的束流与温度的关系图。按照类似的方法还可以得到铜、镓源炉的束流与温度的关系图，如图3所示。
S108，根据预定的镀膜时间和所需的镀膜重量，对照该源炉的束流S与对应工作温度T的关系图获得所述源炉的工作温度T。
具体的，如在制备铜铟镓硒太阳能电池光吸收层中，根据铜铟镓硒太阳能电池光吸收层的总重量和其分子式Cu（In1-xGax）Se2中各元素的化学计量比，分别计算其中铜、铟、镓、和硒的重量作为所需的镀膜重量，结合预定的镀膜时间换算成所需的源炉的束流S，再分别对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图，分别获得铜、铟、镓和硒源炉的工作温度T。
设定每个源炉的工作温度后，按照蒸发镀膜工艺流程的要求，蒸发铜、铟、镓和硒，即可得到高质量的铜铟镓硒薄膜。
举例来说，镀膜时，假设预定镀膜时间为20分钟，所需铟薄膜的重量为0.0351g，就可以换算求得所需束流为0.00176g/min。则可以在该铟炉温度和束流的对应关系图上找到与束流为0.00176g/min对应的铟源炉温度，然后以该温度作为正式制备薄膜时铟源炉的设定温度。以此类推，可以在镀膜前获得所需设定的硒、镓和铜源炉工作温度。
特别说明，硒源炉的温度选择不是按照化学计量比进行的，一般实验中需要的硒是化学计量比的10倍左右，所以如果所需硒薄膜的重量是0.0689g，在制备铜铟镓硒薄膜的过程中，硒的蒸发量为0.689g，所需的束流为0.0345g/min。
当上述蒸发镀膜装置的工作状态发生改变时，例如更换源炉添置原料以后，或者源炉温度测量点变更等，就可以按照上述方法重新设定源炉工作温度。
根据上述方法可知，镀膜过程和称量过程都是在真空中进行，避免了普通称重法中的衬底和膜层在空气中的吸湿作用以及膜层可能会发生化学反应带来的误差。经实际测量在大气环境下吸湿作用给玻璃衬底增加的重量的结果表明：吸湿作用带来增重0.001克以上是很常见的，即单独的吸湿作用带来的误差可以达10%以上。而在上述方法中，由于两次重量的差值即为所镀薄膜的净重量，该重量是绝对测量法获得的，而且没有测量范围的限制，数据直接可靠。因此求得的束流的精准度较高。从上述示例中可以看出，2%的精确度是完全可以达到的。这样在束流精准度较高的情况下设定工作温度，可以提高镀膜质量。当设备状态发生改变时，可以利用蒸发镀膜装置100重新测量和标定各种源炉的束流，进而获得工作温度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种蒸发镀膜装置，其特征在于，包括：
进样室；
镀膜工艺室，与所述进样室真空相连，所述镀膜工艺室包括提供铜、铟、镓和硒蒸气的源炉、薄膜生长过程中固定衬底的样片台、加热源炉和衬底的加热装置；
称重室，与所述镀膜工艺室真空相连，用于分别称量所述衬底的重量、制备有铜、铟、镓或硒薄膜的衬底的重量；
出样室，与所述镀膜工艺室真空相连；及
衬底传输系统；用于将所述衬底在所述进样室、镀膜工艺室、称重室及出样室之间传递。
2.根据权利要求1所述的蒸发镀膜装置，其特征在于，所述镀膜工艺室与所述进样室、称重室及出样室之间分别设有用于隔离气体的闸板阀。
3.根据权利要求1所述的蒸发镀膜装置，其特征在于，所述称重室上设有透明的观察窗。
4.根据权利要求1所述的蒸发镀膜装置，其特征在于，还包括预处理室，所述预处理室设置在所述进样室和所述镀膜室之间。
5.一种获得蒸发镀膜装置的源炉的工作温度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供如权利要求1所述的蒸发镀膜装置，并将所述镀膜工艺室和所述称重室维持在相同的真空状态；
将衬底放置在所述进样室内，抽真空，然后对所述衬底加热以去除水汽，然后冷却至室温；
使用衬底传输系统将所述衬底传输到所述称重室，称量所述衬底的初始重量，记作w；
使用衬底传输系统将所述衬底传输到镀膜工艺室中，设置源炉工作温度为T，在时间t内打开源炉盖板，在所述衬底上制备薄膜;
使用衬底传输系统将制备有薄膜的衬底传输到称重室，称量所述制备有薄膜衬底的重量，记作W；
按照下式计算该源炉的束流S：S=(W-w)/t；
改变源炉工作温度T并计算相应的束流S，得到一系列源炉工作温度T和相应的束流S值，作图得到该源炉的束流S与对应工作温度T的关系图；及
根据预定的镀膜时间和所需的镀膜重量，换算成所需的源炉的束流S，对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图获得所述源炉的工作温度T。
6.根据权利要求5所述的获得蒸发镀膜装置的源炉的工作温度的方法，其特征在于，根据铜铟镓硒太阳能电池光吸收层的总重量和化学计量比分别计算其中铜、铟、和镓的重量作为所需的镀膜重量，结合预定的镀膜时间换算成所需的源炉的束流S，再分别对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图，分别获得铜、铟、和镓源炉的工作温度T。
7.根据权利要求5所述的获得蒸发镀膜装置的源炉的工作温度的方法，其特征在于，根据铜铟镓硒太阳能电池光吸收层的总重量和化学计量比计算硒的重量，再以所述硒的重量的10倍作为所需的镀膜重量，结合预定的镀膜时间换算成所需的源炉的束流S，对照该源炉的束流S与工作温度T的关系图获得硒源炉的工作温度T。
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