CN102924665B - 一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金及其制备方法，其原料组分及重量份为：聚苯醚65～95份，乙烯-三氟氯乙烯共聚物5～35份，聚苯醚与乙烯-三氟氯乙烯共聚物的重量份总和为100；引发剂0.01～1份；甲基丙烯酸缩水甘油酯0.1～10份。本发明PPO/ECTFE合金具有非常优秀的阻燃性能，同时具有高的拉伸强度、冲击强度，在化工、电子、电器等领域有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子合金材料领域，特别涉及一种高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金及其制备方法。
背景技术
聚苯醚简称PPO，是由2,6-二甲基苯酚单体经氧化偶合反应制得的，它是应用最广泛的工程塑料之一，其产量在工程塑料中占第四位。PPO是结晶性聚合物，有较高的耐热性，所有塑料中最小的线膨胀系数；而且具有高冲击强度，高模量，低蠕变，在绝对零度仍有较好的冲击性能；优良的尺寸稳定性，电绝缘性；优良的化学稳定性、耐水性；阻燃性好、不熔滴、有自熄性。因此，PPO被广泛用于电器零部件、医疗器械、蒸煮消毒器具、齿轮、轴承、化工设备等领域。
PPO本身具有较好的阻燃性，在3.2mm厚时能达到V-0级，能够满足大多数应用领域的阻燃要求。但是对于一些特殊材料如绝缘垫片，它除了要求加工成很薄的厚度外，还要求有优异的阻燃性能，普通PPO的阻燃性能还很难达到要求。因此，提高PPO材料的阻燃性有非常重大的应用价值。
人们对PPO的阻燃改性做了很多研究工作。专利CN101440205A公开了一种阻燃性聚苯醚组合物，包含了聚苯醚、聚苯乙烯树脂、热塑性弹性体和含磷有机阻燃剂。专利CN1319124A公开了一种含聚苯醚树脂、聚苯乙烯树脂、玻璃纤维、有机磷酸酯化合物和云母的阻燃聚苯醚组合物。专利CN101875775A公开了一种低烟无卤阻燃聚苯醚组合物，采用有机磷酸酯阻燃剂和抑烟剂协调阻燃。目前，人们将乙烯-三氟氯乙烯共聚物用于聚苯醚阻燃方面的工作报道的很少。
乙烯-三氟氯乙烯共聚物简称ECTFE，是乙烯和三氟氯乙烯的交替共聚物。ECTFE的强度、耐磨性、耐蠕变性都大大优于聚四氟乙烯、氟化乙烯-丙烯共聚物和全氟烷氧基树脂，而且它在室温甚至高温下耐大多数腐蚀性化合物和溶剂。它的拉伸强度、耐冲击性、硬度和蠕变性均可和尼龙6媲美，在-200℃下仍然可以保持它的强度和耐冲击性。ECTFE还有一个很大的优点是不着火，可防止火焰扩散，当它暴露在火焰中时，将直接分解成硬质的碳，而且它里面含有氯和氟元素，有很好的阻燃性能。因此，用ECTFE改性PPO可以极大地提高它的阻燃性，同时还可以提高它的拉伸强度、冲击强度。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种具有高阻燃性聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物（PPO/ECTFE）的合金，从而改善聚苯醚的阻燃性，具有拉伸强度、冲击强度优良的综合性能。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案，首先提供了一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金，其原料组成及重量份为：
聚苯醚（PPO） 65～95份，
乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）5～35份，
PPO与ECTFE的重量份总和为100；
引发剂 0.01～1份；
甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）0.1～10份。
在其中一些实施例中，其原料组成及重量份为：
PPO 70～90份，
ECTFE 10～30份，
PPO与ECTFE的重量份总和为100；
引发剂 0.1～0.6份；
GMA 1～4份。
在其中一个实施例中，其原料组成及重量份为：
PPO 85份；
ECTFE 15份；
引发剂 0.3份；
GMA 3份。
在其中一些实施例中，所述引发剂为氢过氧化物类、过氧化二烷基类、过氧化二酰类、过氧化酯类、过氧化二碳酸酯类中的一种。
在其中一些实施例中，所述引发剂为过氧化二烷基类中的过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
本发明的另一目的是提供上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚苯醚（PPO）置于真空干燥箱中，在80～110℃干燥5～10小时，乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）在60～90℃真空干燥4～8小时；
（2）将引发剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）混合，得到溶液，备用；
（3）将聚苯醚（PPO）和乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为50～150r/min，一区温度160～190℃，二区温度230～270℃，三区温度250～300℃，四区温度250～300℃，五区温度250～300℃，六区温度250～300℃，七区温度250～300℃，模头温度250～300℃。
在其中一些实施例中，在上述步骤（1）中聚苯醚（PPO）在90℃真空干燥6～8小时，乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）在80℃真空干燥4～6小时；上述步骤（4）中的优选工艺参数为：平行双螺杆挤出机螺杆转速为60～120r/min，一区温度160～180℃，二区温度240～270℃，三区温度250～290℃，四区温度250～290℃，五区温度250～290℃，六区温度250～290℃，七区温度250～290℃，模头温度250～280℃。
在其中一些实施例中，平行双螺杆挤出机的螺杆形状优选为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为20～50，螺杆上设有一个以上的啮合块区和一个以上的反螺纹区。
在其中一些实施例中，所述螺杆长度L和直径D比L/D优选为25～45；所述螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
本发明通过原位法制备的PPO/ECTFE合金具有高阻燃性、拉伸强度、冲击性能、耐化学溶剂性、电绝缘性，有很广泛的应用领域和很大的应用价值。它可以用于汽车仪表盘，继电器箱，齿轮，管道，阀门，印刷电路板，电视机，空调机，复印机，打印机，计算机电线，增压电缆，泵零件，过滤机壳，槽罐内衬等。
本发明提供的PPO/ECTFE合金及制备方法具有以下优点：
1、本发明制备的PPO/ECTFE合金具有很好的综合性能，尤其是阻燃性极好，有很大的应用价值。
2、本发明制备的PPO/ECTFE合金，其阻燃剂为基体树脂而不是小分子阻燃剂添加剂，合金能保持很好的力学性能。
3、本发明制备的PPO/ECTFE合金，工艺简单，易于生产。
4、本发明提供的制备PPO/ECTFE合金的方法，使用甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA做为ECTFE接枝物，具有接枝率高、毒性小、对设备损害小等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明原位法制备的PPO/ECTFE合金的反应原理如下：
其中RO-OR为引发剂
首先，引发剂分解生成初级自由基,见式（1）；然后初级自由基进攻ECTFE主链上的氢原子和PPO的侧甲基上的氢原子，分别形成大分子自由基ECTFE·和PPO·，见式（2）和（3）;大分子自由基进攻甲基丙烯酸缩水甘油酯双键上的氢原子，形成ECTFE-g-GMA及PPO-g-GMA，见式（4）和（6）;ECTFE-g-GMA上的环氧基与PPO的端羟基反应生成ECTFE-g-GMA-g-PPO，PPO-g-GMA上的环氧基与PPO的端羟基反应生成PPO-g-GMA-g-PPO，见式（5）和（7）。
本发明实施例所使用的原料如下：
聚苯醚（PPO）：蓝星化工新材料股份有限公司；
乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）：美国杜邦公司；
过氧化二异丙苯（DCP）：国药集团化学试剂有限公司；
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷（L-101）：国药集团化学试剂有限公司；
甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）：日本三菱公司。
比较例1：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；再将PPO和ECTFE混合均匀，得到预混料；
（2）将步骤（1）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下:平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例1：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 95份 |
| ECTFE | 5份 |
| L-101 | 0.1份 |
| GMA | 1份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将L-101与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例2：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 90份 |
| ECTFE | 10份 |
| L-101 | 0.25份 |
| GMA | 2.5份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将L-101与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例3：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
| DCP | 0.3份 |
| GMA | 3份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例4：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 80份 |
| ECTFE | 20份 |
| DCP | 0.35份 |
| GMA | 3.5份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例5：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 75份 |
| ECTFE | 25份 |
| DCP | 0.4份 |
| GMA | 4份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例6：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
| DCP | 0.2份 |
| GMA | 2.2份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例7：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
| DCP | 0.3份 |
| GMA | 4.0份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例8：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
| DCP | 0.4份 |
| GMA | 5.6份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
实施例9：
一种高阻燃PPO/ECTFE合金，其原料组成及重量份为：
| PPO | 85份 |
| ECTFE | 15份 |
| DCP | 0.5份 |
| GMA | 6.8份 |
上述高阻燃PPO/ECTFE合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PPO和ECTFE置于真空干燥箱中，PPO在90℃干燥8小时，ECTFE在80℃干燥5小时；
（2）将DCP与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将PPO和ECTFE混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：平行双螺杆挤出机螺杆转速为120r/min，一区温度170℃，二区温度240℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，七区温度280℃，模头温度260℃。
平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为30，螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
应用实验：
以下为比较例与实施例一览表：
表1比较例与实施例组合物重量份一览表
将上述各实施例所制试样进行以下性能测试：
拉伸性能：按GB/T1042-1992标准测试，拉伸速率为50mm/min；
冲击性能：按GB/T1843-1996标准测试，样条厚度为3.2mm；
阻燃性能：按UL-94垂直燃烧测试标准测试，样条厚度为0.8mm。
表2比较例与实施例性能一览表
比较例1为非原位法制备的PPO/ECTFE合金；实施例1～5为原位法制备的PPO/ECTFE合金，固定引发剂与GMA的重量比为1:10，调整PPO与ECTFE的重量比，从表2中可以看出，随着ECTFE添加量的增加，合金的拉伸强度略有下降，而冲击强度略有提高，并且它们的阻燃等级都高于V-2级；实施例6～9为原位法制备的PPO/ECTFE合金，固定PPO与ECTFE的重量比为85:15，增加引发剂和GMA的添加量，其中实施例8的合金力学性能相较于其他实施例的合金力学性能要好，并且其阻燃等级为V-0级。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金，其特征在于，其原料组成及重量份为：
聚苯醚 65～95份，
乙烯-三氟氯乙烯共聚物 5～35份，
聚苯醚与乙烯-三氟氯乙烯共聚物的重量份总和为100；
引发剂 0.01～1份，
甲基丙烯酸缩水甘油酯 0.1～10份；
所述引发剂为氢过氧化物类、过氧化二烷基类、过氧化二酰类、过氧化酯类、过氧化二碳酸酯类中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金，其特征在于，其原料组成及重量份为：
聚苯醚 70～90份，
乙烯-三氟氯乙烯共聚物 10～30份，
聚苯醚与乙烯-三氟氯乙烯共聚物的重量份总和为100；
引发剂 0.1～0.6份，
甲基丙烯酸缩水甘油酯 1～4份。
3.根据权利要求1所述的一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金，其特征在于，其原料组成及重量份为：
聚苯醚 85份，
乙烯-三氟氯乙烯共聚物 15份，
引发剂 0.3份，
甲基丙烯酸缩水甘油酯 3份。
4.根据权利要求1所述的一种原位法制备高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金，其特征在于，所述引发剂为过氧化二烷基类中的过氧化二异丙苯、或2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷。
5.一种原位法制备权利要求1～4任一项所述的高阻燃聚苯醚/乙烯-三氟氯乙烯共聚物的合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚苯醚置于真空干燥箱中，在80～110℃干燥5～10小时， 乙烯-三氟氯乙烯共聚物在60～90℃真空干燥4～8小时；
（2）将引发剂与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，得到溶液，备用；
（3）将聚苯醚和乙烯-三氟氯乙烯共聚物混合均匀，再加入步骤（2）得到的溶液，得到预混料；
（4）将步骤（3）中得到的预混料置于平行双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其工艺参数如下：
平行双螺杆挤出机螺杆转速为50～150r/min，一区温度160～190℃，二区温度230～270℃，三区温度250～300℃，四区温度250～300℃，五区温度250～300℃，六区温度250～300℃，七区温度250～300℃，模头温度250～300℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中聚苯醚在90℃干燥6～8小时，乙烯-三氟氯乙烯共聚物在80℃干燥4～6小时；所述步骤（4）中的工艺参数为平行双螺杆挤出机螺杆转速为60～120r/min，一区温度160～180℃，二区温度240～270℃，三区温度250～290℃，四区温度250～290℃，五区温度250～290℃，六区温度250～290℃，七区温度250～290℃，模头温度250～280℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹；螺杆的长度L和直径D比L/D为20～50，所述螺杆上设有一个以上的啮合块区和一个以上的反螺纹区。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述螺杆长度L和直径D比L/D为25～45；所述螺杆上设有2个啮合块区和2个反螺纹区。
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