CN102919285A - 一种从大麦中提取有效抑藻细分组分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从大麦中提取有效抑藻细分组分的方法，将大麦秸秆进行预处理及基于极性的萃取分离，分离得到具有抑藻活性的有机相；对上述提取液充分干燥后，用正向硅胶柱分离，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比19:1混合组成，得到具有较强抑藻能力的细分组分；本发明具有简单易行，成本低廉，材料广泛可得等特点，并可获得一种纯度较高的具有抑藻活性的大麦化感组分，可广泛应用于湖库藻类水华的控制。

Description

一种从大麦中提取有效抑藻细分组分的方法
技术领域
本发明属于水体污染控制领域，特别地，涉及一种从大麦中提取有效的抑藻细分组分的方法。 
背景技术
近几十年来中国的经济得到快速发展，与此同时大量的氮、磷等营养性污染物直接进入水体，导致水体生态系统失衡。淡水湖泊如太湖等发生大面积的蓝藻过度生长，这现象称为“水华”。蓝藻水华的暴发会严重威胁到城市饮用水供应安全，对人类健康和社会经济发展有着深远的负面影响。 
目前常用的控藻方法主要是源头控制、化学控制和物理控制。源头控制是通过对进入水体的营养物质的削减来达到从根本上抑制藻类生长的目的，但在现今实施的难度较大，且无法解决内源污染问题。而通过投加杀藻剂如硫酸铜、丙烯醛、高锰酸钾等的化学方法可暂时缓和藻类的生长，但缺点是成本高，对其他水生生物有毒害作用，还可能破坏水质，造成二次污染，影响整个水生态系统。此外，还有人工捕捞法，但它会人为改变水生生态系统的结构，且捕捞上来的藻渣难以处置。 
近年来人们为了寻找一种抑藻效果好的环保型抑藻方法而纷纷将目光投向植物化感方向，其中一种新的利用大麦进行抑藻的方法逐步得到应用。目前，在实际使用中，主要是将大麦秸秆直接向水体投放，该方法不仅破坏水体美观，而且容易造成二次污染，限制了其大规模使用。 
申请人在2011年申请的专利（专利公开号为：CN102415416A，名称为：“一种从大麦中制备新型水华藻类抑制剂的方法”）中指出大麦秸秆的氯仿及乙酸乙酯提取液均具有明显的抑藻活性，但该专利中未对该提取物的活性成分进行进一步分离，由于植物提取液中的成分均比较复杂，无法确定当中是否存在促进藻类生长的物质或一些未知物质，增加使用风险，对日后开发相应的抑藻剂造成一定困难。针对上述不足，开发从大麦中提取有效的抑藻细分组分的方法十分必要。 
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从大麦中提取有效的抑藻细分组分的方法，该方法材料来源广泛、制备成本低廉、抑藻效果良好。 
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从大麦中提取具有抑藻 活性化感细分组分的方法，包括以下步骤： 
（1）取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至约20-50目，用体积百分比为20-80%的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏。 
（2）将步骤1得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取2-4次，所得氯仿相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏； 
（3）将步骤2得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比19:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。 
本发明的有益效果是： 
1、本发明所述从大麦中提取有效的抑藻细分组分的方法，材料为农业废弃物，来源广泛。 
2、本发明所述提取方法，简单易行，所用试剂价格低廉，安全低毒，制备成本低，可以同时得到一种抑藻效果好的有效成分。 
3、本发明制备得到的抑藻剂，具有生态安全性好、使用方便等特点。 
附图说明
图1是从大麦中提取有效的抑藻细分组分的工艺流程图； 
图2是大麦秸秆醇提物的氯仿相HPLC图谱； 
图3是氯仿相有效抑藻细分组分的HPLC图谱。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。 
本发明从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，包括以下步骤： 
1、取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至20-50目，用体积百分比为20-80%的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏。 
2、将提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取2-4次，所得氯仿相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏； 
3、将萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比19:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。 
所述的大麦为收割期大麦的地上部分，该方法提取的化感细分组分具有抑藻活性，可用于控制或治理由于水体富营养化而引起淡水湖泊藻类水华的暴发。 
下面结合实施实例对本发明做进一步阐述，本发明的目的和效果将变得更 加明显。 
实施例1 
首先将大麦秸秆在50℃条件下烘干96小时，将干燥的大麦粉碎至20目。用2L醇含量为75%的含水乙醇浸润400克干燥大麦，于20℃条件下提取5次，每次提取2小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A依次用体积为水的1-1.5倍氯仿萃取两次，浓缩氯仿相提取物后得到浸膏B，浸膏B的HPLC图谱见图2； 
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，洗脱剂为二氯甲烷和甲醇，分别以体积比为100：0、49：1、19：1、19：1、4：1和0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液并去除溶剂，对各洗脱成分进行抑藻活性测试，结果如表1所示， 
表1：氯仿相洗脱剂成分及其抑藻效果 
  洗脱剂   成分比例   抑藻率/%
  二氯甲烷   100%   0.57
  二氯甲烷：甲醇   49:1   21.60
  二氯甲烷：甲醇   19:1   76.30
  二氯甲烷：甲醇   4:1   31.19
  甲醇   100%   24.69
可见，二氯甲烷和甲醇的体积比为19:1的洗脱组分C抑藻效果明显好于其它体积配比的洗脱剂洗脱的组分，抑制率为76.30%，该洗脱组分的HPLC图谱见图3。用于进行抑藻活性测试的细分组分终浓度为25mg/L。 
实施例2 
首先将大麦秸秆在70℃条件下烘干48小时，将干燥的大麦粉碎至50目。用4.5L醇含量为40%的含水乙醇浸润1Kg干燥的大麦干燥大麦，于80℃条件下提取2次，每次提取6小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在50℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A依次用适量的二氯甲烷萃取四次，浓缩二氯甲烷相提取物后得到浸膏B； 
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇，分别以体积比为100：0、49：1、19：1、10：1、4：1和0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液并去除溶剂，对各洗脱成分进行抑藻活性测试，结果如表2所示： 
表2：二氯甲烷相洗脱剂成分及其抑藻效果 
  洗脱剂   成分比例   抑藻率/%
[0036] 
  二氯甲烷   100%   0.44
  二氯甲烷：甲醇   49:1   21.75
  二氯甲烷：甲醇   19:1   73.55
  二氯甲烷：甲醇   4:1   29.57
  甲醇   100%   24.50
可见，二氯甲烷和甲醇的体积比为19:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑制率为73.55%。用于抑藻的细分组分终浓度为25mg/L。 
实施例3 
首先将大麦秸秆在60℃条件下烘干36小时，将干燥的大麦粉碎至30目。用8L醇含量为70%的含水乙醇浸润2Kg干燥的大麦干燥大麦，于60℃条件下提取2次，每次提取6小时，合并得到大麦醇提取液；将大麦醇提取液在40℃条件下于旋转蒸发仪中减压蒸馏去除溶剂，得到浸膏A；对浸膏A依次用适量的乙醚萃取四次，浓缩乙醚相提取物后得到浸膏B； 
其次对浸膏B进行硅胶柱层析，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇，分别以体积比为100：0、49：1、19：1、10：1、4：1和0：100的梯度进行洗脱，分别收集洗脱液并去除溶剂，对各洗脱成分进行抑藻活性测试，结果如表3所示： 
表3：乙醚烷相洗脱剂成分及其抑藻效果 
  洗脱剂   成分比例   抑藻率/%
  二氯甲烷   100%   0.59
  二氯甲烷：甲醇   49:1   26.75
  二氯甲烷：甲醇   19:1   69.69
  二氯甲烷：甲醇   4:1   21.98
  甲醇   100%   28.44
可见，二氯甲烷和甲醇的体积比为19:1的洗脱组分C抑藻效果最好，抑制率为69.69%。用于抑藻的细分组分终浓度为25mg/L。 
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。 

Claims (1)

1.一种从大麦中提取具有抑藻活性化感细分组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取大麦的地上部分，在50-70℃条件下烘干48-96小时，将干燥的大麦粉碎至约20-50目，用体积百分比为20-80 %的乙醇于20-80℃条件下提取2-5次，每次提取2-6小时，合并提取液，浓缩，去除溶剂，得到提取浸膏；
（2）将步骤1得到的提取浸膏溶于水后，用体积为水的1-1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取2-4次，所得氯仿相为有机相，将有机相浓缩去除溶剂，得萃取浸膏； 
（3）将步骤2得到的萃取浸膏用正向硅胶柱分离，洗脱4-6个柱体积，洗脱剂由二氯甲烷和甲醇按体积比19:1混合组成，得到具有抑藻活性的化感细分组分。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103241801A (zh) * 2013-05-18 2013-08-14 中国科学院南京地理与湖泊研究所 一种用于控制有害蓝藻的水稻水提液的制备方法
CN104326515A (zh) * 2014-10-23 2015-02-04 天津科技大学 一种利用从桉木apmp制浆废水中提取的化感物质抑制铜绿微囊藻的方法
CN104782626A (zh) * 2015-03-26 2015-07-22 天津农学院 一种化感物质抑藻剂及其提取纯化方法
CN108781985A (zh) * 2018-07-10 2018-11-13 烟台市稻香商贸有限公司 一种预防樱桃蛆虫的方法
CN109264836A (zh) * 2018-09-25 2019-01-25 浙江大学 一种互花米草中的黄酮类化感物质在抑制藻类生长中的应用
CN109867650A (zh) * 2019-03-19 2019-06-11 青海省农林科学院 一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法
CN110558346A (zh) * 2019-09-18 2019-12-13 南京泽生环保科技有限公司 一种含有可水培陆生植物的抑藻剂

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102415416A (zh) * 2011-11-01 2012-04-18 浙江大学 从大麦中制备藻类抑制剂的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102415416A (zh) * 2011-11-01 2012-04-18 浙江大学 从大麦中制备藻类抑制剂的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张薛等: "大麦秆提取液对铜绿微囊藻生长的影响研究", 《环境科学学报》, vol. 27, no. 12, 31 December 2007 (2007-12-31), pages 1984 - 1987 *
梁倩华等: "应用大麦杆控制原水蓝藻生长的初步研究", 《生态科学》, vol. 25, no. 2, 30 April 2006 (2006-04-30) *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103241801A (zh) * 2013-05-18 2013-08-14 中国科学院南京地理与湖泊研究所 一种用于控制有害蓝藻的水稻水提液的制备方法
CN104326515A (zh) * 2014-10-23 2015-02-04 天津科技大学 一种利用从桉木apmp制浆废水中提取的化感物质抑制铜绿微囊藻的方法
CN104782626A (zh) * 2015-03-26 2015-07-22 天津农学院 一种化感物质抑藻剂及其提取纯化方法
CN104782626B (zh) * 2015-03-26 2016-09-21 天津农学院 一种化感物质抑藻剂及其提取纯化方法
CN108781985A (zh) * 2018-07-10 2018-11-13 烟台市稻香商贸有限公司 一种预防樱桃蛆虫的方法
CN109264836A (zh) * 2018-09-25 2019-01-25 浙江大学 一种互花米草中的黄酮类化感物质在抑制藻类生长中的应用
CN109867650A (zh) * 2019-03-19 2019-06-11 青海省农林科学院 一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法
CN109867650B (zh) * 2019-03-19 2022-09-16 青海省农林科学院 一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法
CN110558346A (zh) * 2019-09-18 2019-12-13 南京泽生环保科技有限公司 一种含有可水培陆生植物的抑藻剂

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