CN102915854A - 一种超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种超级电容器电极材料的制备方法，本发明涉及一种电极材料的制备方法。本发明是要解决多孔炭材料比表面积偏低使比电容偏小的问题。方法：一、制备氧化石墨烯水性分散液；二、称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；三、得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；四、得到洁净的基片；五、得到超级电容器电极材料。本发明制备的超级电容器电极材料中氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积，从而使超级电容器电极材料的电容增大。本发明用于制备超级电容器电极材料。

Description

一种超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)是性能介于传统电容器和电池之间的一种新型储能装置，兼有电池高比能量和传统电容器高比功率的特点，其比容量是传统电容器的20倍～200倍，比功率一般大于1000W/kg，远远大于二次电池循环寿命(超过103次)也优于电池。此外，超级电容器还具有能瞬间大电流充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等优点，因而在许多场合有着独特的应用优势和广阔的应用前景。超级电容器是通过电解质离子与电极之间的二维或准二维作用实现电荷储存。传统电容器是通过电介质的极化来储存电荷，二次电池则是通过电解质离子与电极之间的体相作用实现电荷储存的。超级电容器的研究，集中在高性能电极材料的制备上，超级电容器的各项性能指标则取决于其电极材料的的种类，常用的电极材料有多孔炭材料、金属氧化物和导电聚合物，其中多孔炭材料的研究最为成熟，目前已获得实际应用。作为一种新型纳米材料的碳纳米管，其独特的中空结构和纳米尺寸，在复合材料中有着比较大的应用优势，碳纳米管呈准一维电子结构，大量离域电子可沿管壁朝一个方向移动，能携带大电流，是超级电容器电极的理想材料。但经过近二十年的研究，无论是单独使用碳纳米管，还是将其与其它体系复合，所得到的多孔炭材料仍然存在比表面积偏低使比电容偏小的问题，因此，如何发挥碳纳米管的优异性能，避免其不足，从而获得高中孔含量、高导电性的新型多孔炭材料，任然是一个极具诱惑力的挑战。
发明内容
本发明是要解决多孔炭材料比表面积偏低使比电容偏小的问题，而提供的一种超级电容器电极材料的制备方法。
一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.0g~1.4g磷片石墨、58mL~62mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.5mL~6.9mL质量浓度为85%~98%的磷酸溶液、6g~10g KMnO4、280mL~320mL去离子水和28mL~32mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为0℃~4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h~2.5h，再移入温度为32℃~37℃水浴条件下保持18h~22h，再加入去离子水，静置10min~15min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5~7，控制转速为8000rad/min~8100rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3~9：1~7，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.021g~0.024g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用溶剂稀释至19mL~20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为70KHz~90KHz条件下超声3次~4次，每次15min~30min时间，每次间隔2h~4h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取基片浸入质量浓度为98%的硫酸溶液中，保持24h~48h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少70%~80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本发明的有益效果是：本发明制备的超级电容器电极材料中氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积，从而使超级电容器电极材料的电容增大，从本发明制备的超级电容器电极材料循环伏安曲线图中可以看出其曲线具有接近矩形的轮廓，说明其可逆性较好，具有良好的超级电容性质。
本发明用于制备超级电容器电极材料。
附图说明
图1为实施例一制备的超级电容器电极材料的XRD谱图，其中“a”代表碳纳米管的衍射峰，“b”代表氧化石墨烯的衍射峰；
图2为实施例一制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图；
图3为实施例二制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图；
图4为实施例三制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图；
图5为实施例四制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图；
图6为实施例制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线图，其中“a”曲线代表实施例一制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“b”曲线代表实施例二制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“c”曲线代表实施例三制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“d”曲线代表实施例四制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.0g~1.4g磷片石墨、58mL~62mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.5mL~6.9mL质量浓度为85%~98%的磷酸溶液、6g~10g KMnO4、280mL~320mL去离子水和28mL~32mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为0℃~4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h~2.5h，再移入温度为32℃~37℃水浴条件下保持18h~22h，再加入去离子水，静置10min~15min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5~7，控制转速为8000rad/min~8100rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3~9：1~7，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.021g~0.024g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用溶剂稀释至19mL~20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为70KHz~90KHz条件下超声3次~4次，每次15min~30min时间，每次间隔2h~4h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取基片浸入质量浓度为98%的硫酸溶液中，保持24h~48h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少70%~80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本实施例制备的超级电容器电极材料中氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积，从而使超级电容器电极材料的电容增大，从本实施例制备的超级电容器电极材料循环伏安曲线图中可以看出其曲线具有接近矩形的轮廓，说明其可逆性较好，具有良好的超级电容性质。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中盐酸溶液的质量浓度为3%。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为5：5。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3：7。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为7：3。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为9：1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中溶剂为水或纯乙腈溶液。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中基片为ITO导电玻璃或硅。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.2g磷片石墨、60mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.7mL质量浓度为95%的磷酸溶液、8g KMnO4、300mL去离子水和30mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h，再移入温度为35℃水浴条件下保持20h，再加入去离子水，静置10min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、质量浓度为3%的盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5，控制转速为8000rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为7：3，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.023g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用水稀释至20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为90KHz条件下超声4次，每次30min时间，每次间隔3h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取玻璃基片浸入质量浓度为98%的硫酸中，保持24h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本实施例制备的超级电容器电极材料的XRD谱图如图1所示，其中“a”代表碳纳米管的衍射峰，“b”代表氧化石墨烯的衍射峰，从图中可以看出，氧化石墨烯峰值在10°附近，碳纳米管峰值在26°附近，说明氧化石墨烯与碳纳米管中均不含杂质，两种材料质量上符合后面组装要求。本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图如图2所示，从图中可以看出氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积。
实施例二：
本实施例一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.2g磷片石墨、60mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.7mL质量浓度为95%的磷酸溶液、8g KMnO4、300mL去离子水和30mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h，再移入温度为35℃水浴条件下保持20h，再加入去离子水，静置10min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、质量浓度为3%的盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5，控制转速为8000rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为5：5，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.023g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用水稀释至20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为90KHz条件下超声4次，每次30min时间，每次间隔3h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取ITO导电玻璃基片浸入质量浓度为98%的硫酸中，保持24h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积。
实施例三：
本实施例一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.2g磷片石墨、60mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.7mL质量浓度为95%的磷酸溶液、8g KMnO4、300mL去离子水和30mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h，再移入温度为35℃水浴条件下保持20h，再加入去离子水，静置10min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、质量浓度为3%的盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5，控制转速为8000rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3：7，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.023g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用水稀释至20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为90KHz条件下超声4次，每次30min时间，每次间隔3h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取玻璃基片浸入质量浓度为98%的硫酸中，保持24h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图如图4所示，从图中可以看出氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积。
实施例四：
本实施例一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.2g磷片石墨、60mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.7mL质量浓度为95%的磷酸溶液、8g KMnO4、300mL去离子水和30mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h，再移入温度为35℃水浴条件下保持20h，再加入去离子水，静置10min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、质量浓度为3%的盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5，控制转速为8000rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为9：1，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.023g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用水稀释至20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为90KHz条件下超声4次，每次30min时间，每次间隔3h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取玻璃基片浸入质量浓度为98%的硫酸中，保持24h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电镜图如图5所示，从图中可以看出氧化石墨烯与碳纳米管沉积效果好，碳纳米管长在氧化石墨烯表面，且具有三维立体结构，有大的表面积。
上述实施例制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线图如图6所示，其中“a”曲线代表实施例一制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“b”曲线代表实施例二制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“c”曲线代表实施例三制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，“d”曲线代表实施例四制备的超级电容器电极材料的循环伏安曲线，从图中可以看出四对曲线均具有接近矩形的轮廓，说明其可逆性较好，具有良好的超级电容性质；而且可以从图中看出当氧化石墨烯与碳纳米管的质量比例在7:3的时候曲线具有矩形轮廓的同时还具有较大的面积，而在9:1时虽然矩形轮廓比较好，但是面积不大，说明不同沉积比例对所制备电极材料有很大的影响，其中氧化石墨烯与碳纳米管比较理想的质量比例为7:3。

Claims (8)

1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于一种超级电容器电极材料的制备方法，具体是按照以下步骤制备的：
一、采用改性的Hummer`s法制备氧化石墨烯水性分散液：称取1.0g~1.4g磷片石墨、58mL~62mL质量浓度为98%的H2SO4溶液、6.5mL~6.9mL质量浓度为85%~98%的磷酸溶液、6g~10g KMnO4、280mL~320mL去离子水和28mL~32mL质量浓度为30%双氧水溶液；在温度为0℃~4℃冰浴条件下，向磷片石墨中加入H2SO4溶液、磷酸溶液和KMnO4，保持2h~2.5h，再移入温度为32℃~37℃水浴条件下保持18h~22h，再加入去离子水，静置10min~15min后，加入双氧水溶液，整个步骤均在搅拌条件下进行，得到固液混合物；再将固液混合物静置至固液分离，取固体部分，依次用去离子水、盐酸溶液洗涤，再用去离子水离心洗涤至pH为5~7，控制转速为8000rad/min~8100rad/min，再将固体分散到水中，得到氧化石墨烯水性分散液；
二、按照氧化石墨烯水性分散液中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3~9：1~7，且控制氧化石墨烯和碳纳米管的总质量为0.021g~0.024g，称取氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管；
三、将步骤二称取的氧化石墨烯水性分散液和碳纳米管混合，用溶剂稀释至19mL~20mL，再置于超声波清洗仪中，在频率为70KHz~90KHz条件下超声3次~4次，每次15min~30min时间，每次间隔2h~4h，得到石墨烯/碳纳米管混合悬浊液；
四、取基片浸入质量浓度为98%的硫酸溶液中，保持24h~48h，取出后用去离子水冲洗干净，再用干净的氮气吹干，得到洁净的基片；
五、将步骤四得到的基片垂直立于步骤三得到的悬浊液中，并将体系置于干净无尘的台面上，当悬浊液体积减少70%~80%时取出基片，得到超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中盐酸溶液的质量浓度为3%。
3.根据权利要求2所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为5：5。
4.根据权利要求2所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为3：7。
5.根据权利要求2所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为7：3。
6.根据权利要求2所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤二中氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为9：1。
7.根据权利要求6所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中溶剂为水或纯乙腈溶液。
8.根据权利要求7所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于步骤四中基片为ITO导电玻璃或硅。
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