CN102914492A - 一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法 - Google Patents

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孔志刚
许良军
芦娜
周怡琳
林雪燕
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Abstract

本发明涉及一种利用亚硫酸溶液测定贵金属镀层孔隙率的方法。镀金触点表面的微孔率是表征镀层质量的重要指标，它表明了镀层对基体防护作用的优劣程度，应作为评判镀层质量的最主要指标。目前国内外贵金属镀层表面出现微孔较多，传统的贵金属镀层孔隙率检测通常采用强酸介质如硫酸或硝酸蒸汽等腐蚀实验来进行检测，这种方法的特点是需要大量腐蚀试剂，腐蚀时间长，而且腐蚀后的贵金属镀层表面覆盖有大量腐蚀生成物，给孔隙率的测试造成困难，容易造成错误判断。为了克服现有的贵金属镀层孔隙率检测方法的不足,本发明提供一种检测方法，本发明采用KMnO4和SO2溶液量比较小，对环境产生的损害小；测试方法简单，迅速，快捷；该方法可以精确的检测出贵金属镀层的微孔率。

Description

一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法
技术领域
本发明涉及一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，属于工程材料技术领域。
背景技术
镀金触点表面的微孔率是表征镀层质量的重要指标，它表明了镀层对基体防护作用的优劣程度。镀层表面微孔总面积是微孔数量和面积的集中体现，应作为评判镀层质量的最主要指标。目前国内外金镀层的工艺、材料加工仍然存在一些问题，使金镀层表面出现微孔较多，传统的金镀层孔隙率检测通常采用强酸介质如硫酸或硝酸蒸汽等腐蚀实验并配以光学显微镜来进行检测，这种方法的特点是腐蚀后的金镀层表面覆盖有大量腐蚀生成物，给孔隙率的测试造成困难，容易造成错误判断。
发明内容
为了克服现有的金镀层孔隙率检测方法的不足,本发明提供一种检测方法，该方法可以精确的检测出金镀层的孔隙率。
本发明提供的利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，具体包括如下步骤：
第一步，对具有金镀层的样片进行清洗。
第二步，样片腐蚀：取KMnO4和亚硫酸溶液混合并搅拌，加热到45～55℃后，将所述具有金镀层的样片加入其中，并保温10～30min。
第三步，取出样片放入温度为120～130℃的温度控制箱中，干燥后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。所述干燥选取干燥时间为25～35min。
第四步，显微镜观察样片表面，确定长度为0.5mm以上的微孔数量。
第五步，根据第四步中的微孔数量，除以这些微孔所在区域面积，计算孔隙率。
本发明的优点在于：
（1）本发明采用KMnO4和SO2溶液量比较小，对环境产生的损害小；
（2）本发明提供的测试方法简单，检测迅速，快捷；
（3）采用本发明提供的检测方法，反应孔隙率的数据真实可靠。
附图说明
图1为实施例中0.3μm厚金镀层样片在亚硫酸+KMNO4溶液加热50℃腐蚀30min后形貌（40倍）。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明是一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，下面通过实施例来进一步说明本测试方法。
实施例1：
一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，包括以下几个步骤：
第一步，对具有金镀层的样片进行清洗。
为了比较腐蚀方法的一致性及均匀性，金镀层材料样片尺寸为25mm×10mm；用无水酒精对样片进行超声波清洗；
第二步，样片腐蚀：取8克KMnO4和20ml亚硫酸溶液放入50ml烧杯中混合并搅拌，亚硫酸溶液为分析纯，其浓度为每500ml水中含质量百分比为6％的SO2；将烧杯放入干燥箱，调整干燥箱温度，使干燥箱内温度达到45℃，将样片放入烧杯内溶液中，保温30min。
采用KMnO4溶液的优点在于既可以分辨孔隙，同时不会产生大量的腐蚀产物。
第三步，腐蚀试验结束后拿出样片，放入温度为120℃的温度控制箱中，干燥25分钟后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。
所述的活性干燥剂可以选取变色硅胶。
第四步，利用体式显微镜观察样片表面形貌，并利用图像处理软件拍照，选取测量区域，对测量区域内长度为0.5mm以上的微孔数量进行计数，计数三次取平均值，作为最终的微孔总数N。
第五步，计算孔隙率。
通过微孔总数和测量的微孔所在测量区域面积Asample，可以得到镀金触点表面的孔隙率，即通过所得到的数据可以计算：
孔隙率＝微孔总数N/测量区域面积Asample＝72/250＝0.29。
表1.0.3μm镀金样品腐蚀试验孔隙率结果对比
Figure BDA00002272936200021
将本发明的检测方法和SO2气体腐蚀试验方法相比如表1，可知SO2气体腐蚀试验需要进行90~120分钟才能测定0.3μm厚金镀层孔隙率，而亚硫酸溶液腐蚀试验则需要10~30分钟即可。
实施例2：
一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，包括以下几个步骤：
第一步，对具有金镀层的样片进行清洗。
为了比较腐蚀方法的一致性及均匀性，金镀层材料样片尺寸为25mm×10mm；用无水酒精对样片进行超声波清洗；
第二步，样片腐蚀：取8克KMnO4和30ml亚硫酸溶液放入50ml烧杯中混合并搅拌，亚硫酸溶液为分析纯，其浓度为每500ml水中含质量百分比为6％的SO2；将烧杯放入干燥箱，调整干燥箱温度，使干燥箱内温度达到55℃，将样片放入烧杯内溶液中，保温10min。
采用KMnO4溶液的优点在于既可以分辨孔隙，同时不会产生大量的腐蚀产物。
第三步，腐蚀试验结束后拿出样片，放入温度为130℃的温度控制箱中，干燥35分钟后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。
所述的活性干燥剂可以选取变色硅胶。
第四步，利用体式显微镜观察样片表面形貌，并利用图像处理软件拍照，选取测量区域，对测量区域内长度为0.5mm以上的微孔数量进行计数，计数三次取平均值，作为最终的微孔总数N。
第五步，计算孔隙率。
通过微孔总数和测量的微孔所在测量区域面积Asample，可以得到镀金触点表面的孔隙率，即通过所得到的数据可以计算：
孔隙率＝微孔总数N/测量区域面积Asample。

Claims (3)

1.一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
第一步，对具有金镀层的样片进行清洗；
第二步，样片腐蚀：取KMnO4和亚硫酸溶液混合并搅拌，加热到45～55℃后，将所述具有金镀层的样片加入其中，并保温10～30min；
第三步，取出样片放入温度为120～130℃的温度控制箱中，干燥后取出，直接放入装有活性干燥剂的干燥器，冷却到室温。所述干燥选取干燥时间为25～35min；
第四步，显微镜观察样片表面，确定长度为0.5mm以上的微孔数量；
第五步，根据第四步中的微孔数量，除以这些微孔所在区域面积，计算孔隙率。
2.根据权利要求1所述的一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，其特征在于：所述的KMnO4和亚硫酸溶液的配比为，每8克KMnO4和20～30mL的亚硫酸溶液进行混合，其中亚硫酸溶液的浓度为每500ml水中含质量百分比为6％的SO2。
3.根据权利要求1所述的一种利用亚硫酸溶液测定金镀层孔隙率的方法，其特征在于：所述的活性干燥剂为变色硅胶。
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