CN102912440B - 一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法，属于难熔金属材料技术领域。工艺步骤包括双氧水预热、双氧水浸泡坩埚内壁、取钨坩埚内被卡晶锭、钨坩埚后续处理四个步骤。应用于蓝宝石长晶行业。优点在于，与现有技术相比具有不破坏坩埚、不损伤蓝宝石晶锭、安全易操作、不影响钨坩埚后续使用。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属材料技术领域，特别涉及一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法，应用于蓝宝石长晶行业。
背景技术
随着LED行业的不断扩大，蓝宝石应用需求不断增大，而钨坩埚是蓝宝石长晶炉的核心部件，在蓝宝石长晶行业被广泛应用。钨坩埚所处工作温度高达2000-2300℃。经历长时间的高温后，钨坩埚腰部出现收缩，造成腰部内径小。由于钨坩埚内的蓝宝石晶锭是上小下大的“梨形”结构，当坩埚腰部变形到一定程度后，蓝宝石晶锭下部会被变形部位卡住，不能被安全取出。钨坩埚和蓝宝石晶锭都属于硬度很高、脆性很大的材料，受力挤压时容易出现脆性裂纹，因此取钨坩埚中被卡的蓝宝石晶锭是蓝宝石长晶过程中一大难题。
目前还没有取坩埚内被卡蓝宝石晶锭的文献报导。行业内取钨坩埚内被卡蓝宝石晶锭的方法主要为机械研磨法，即使用合金或者陶瓷刀具手动研磨钨坩埚内壁变形部位，增大钨坩埚腰部内径，使晶锭能被安全取出。由于钨坩埚内壁和蓝宝石晶锭之间缝隙很小，研磨刀具活动空间小，手动研磨的效率很低；并且钨坩埚硬度大、脆性大，机械研磨操作过程中容易造成坩埚裂纹。另一种方法就是敲击破坏钨坩埚，然后取出晶锭，这种方法造成很大的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法，解决了使用过程中由于钨坩埚变形导致蓝宝石晶锭无法取出的问题。具有使用双氧水、不破坏钨坩埚、不损伤晶锭、安全易操作、不影响钨坩埚后续使用的特点。
根据上述目的，本发明技术方案的工艺原理为：
加热后的双氧水与钨元素产生化学反应，形成溶于水的过钨酸。反应式为: W+4H2O2→ WO3 .H2O2 +3H2O。随着坩埚内壁与双氧水接触处的钨元素不断参与反应，钨坩埚腰部内直径逐渐增大，使坩埚中被卡的蓝宝石晶锭能通过内壁变形的位置。双氧水与蓝宝石晶锭不发生化学反应，浸泡过程不会损伤蓝宝石晶锭。
本发明包括双氧水预热、双氧水浸泡坩埚内壁、取钨坩埚内被卡晶锭、钨坩埚后续处理四个步骤，工艺步骤及控制的技术参数为：
1、双氧水预热：将工业纯或分析纯双氧水倒入烧杯中，将烧杯放置在电炉上加热，加热到50-70℃；
2、双氧水浸泡坩埚内壁：连续向钨坩埚中倒入加热的双氧水，直到双氧水淹没晶锭被卡的位置。等待双氧水与坩埚内壁反应6-8小时后，观察双氧水的颜色和液面状态，如果颜色为黄绿色，液面不再有气泡冒出，则倒出坩埚中的溶液，再向钨坩埚中加入加热后的双氧水，如此重复3-4次；
3、取钨坩埚内被卡晶锭：用铜编带捆绑坩埚中晶锭，配合使用移动堆高车和导链取钨坩埚中被卡晶锭；
4、钨坩埚后续处理：取出钨坩埚中晶锭后，用车加工的方法加工钨坩埚内壁，去除钨坩埚内壁变形部位；使坩埚在后继使用中不再卡晶锭。
本发明的优点在于：
1、所用原料双氧水价格低，易于购买；
2、工艺简单，易于操作；
3、不破坏钨坩埚和蓝宝石晶锭。
附图说明
图1为双氧水浸泡钨坩埚内壁示意图。
具体实施方式
本发明人运用此种取坩埚内被卡晶锭的方法，成功取出了50件被卡的蓝宝石晶锭，其中包括60千克重的蓝宝石晶锭47件，30千克重的蓝宝石晶锭3件。取出的蓝宝石晶锭完好无损，钨坩埚在被加工内壁后继续用于蓝宝石晶锭生长。此方法的实施提高了钨坩埚的利用率，避免损伤6吨钨制品，为企业节省了大量的成本，也节约了钨资源。
实施例1
生产中，有30Kg重蓝宝石晶锭卡在坩埚中，以下为取晶锭的过程。将分析纯双氧水倒入烧杯中，将烧杯放置在电炉上加热，加热双氧水到50℃；连续向钨坩埚中倒入加热的双氧水，直到双氧水淹没晶锭被卡的位置，双氧水与坩埚内壁位置钨元素开始反应。等待双氧水与坩埚内壁反应8小时后，双氧水的颜色为黄绿色，液面不再有气泡冒出。倒出坩埚中的溶液，再向钨坩埚中加入加热后的双氧水，如此重复3次；用铜编带捆绑坩埚中晶锭，配合使用移动堆高车和导链取钨坩埚中被卡晶锭，用自来水清洗晶锭表面；取出钨坩埚中晶锭后，用车加工的方法加工钨坩埚内壁，去除钨坩埚内壁变形部位，钨坩埚可重新投入使用。用此方法取出坩埚中被卡的3件30千克蓝宝石晶锭。
实施例2
生产中，有60Kg重蓝宝石晶锭卡在坩埚中，以下为取晶锭的过程。将分析纯双氧水倒入烧杯中，将烧杯放置在电炉上加热，加热双氧水到70℃；连续向钨坩埚中倒入加热的双氧水，直到双氧水淹没晶锭被卡的位置，双氧水与内壁位置钨元素反应剧烈。等待双氧水与坩埚内壁反应6小时后，双氧水的颜色为黄绿色，液面不再有气泡冒出。倒出坩埚中的溶液，再向钨坩埚中加入加热后的双氧水，如此重复4次；用铜编带捆绑坩埚中晶锭，配合使用移动堆高车和导链取钨坩埚中被卡晶锭，用自来水清洗晶锭表面；取出钨坩埚中晶锭后，用车加工的方法加工钨坩埚内壁，去除钨坩埚内壁变形部位，钨坩埚可重新投入使用。用此方法取出坩埚中被卡的47件60千克蓝宝石晶锭。
Claims (1)
1.一种提取钨坩埚中被卡蓝宝石晶锭的方法，其特征在于，工艺步骤及控制的技术参数为：
（1）双氧水预热：将工业纯或分析纯双氧水倒入烧杯中，将烧杯放置在电炉上加热，加热到50-70℃；
（2）双氧水浸泡坩埚内壁：连续向钨坩埚中倒入加热的双氧水，直到双氧水淹没晶锭被卡的位置；等待双氧水与坩埚内壁反应6-8小时后，观察双氧水的颜色和液面状态，当颜色为黄绿色，液面不再有气泡冒出，则倒出坩埚中的溶液，再向钨坩埚中加入双氧水，如此重复3-4次；
（3）取钨坩埚内被卡晶锭：用铜编带捆绑坩埚中晶锭，配合使用移动堆高车和导链取钨坩埚中被卡晶锭；
（4）钨坩埚后续处理：取出钨坩埚中晶锭后，用车加工的方法加工钨坩埚内壁，去除钨坩埚内壁变形部位；使坩埚在后继使用中不再卡晶锭。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘淑萍等.常用坩埚和研体的使用.《分析化学实验》.中国计量出版社,2010,第8-9页. * |
| 罗胜联等.WO3/TiO2纳米管阵列的制备.《功能化二氧化钛纳米管阵列材料与环境应用》.科学出版社,2011,第117页. * |
Also Published As
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