CN102912323B - 一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，它涉及一种碳纤维表面涂层的制备方法。本发明是要解决现有碳纤维介电常数过高而导致其阻抗匹配特性差的问题，本发明的制备方法为：一、将碳纤维在400℃保温；二、放入丙酮中进行超声清洗；三、将碳纤维放入硝酸中浸泡，然后清洗；四、将碳纤维进行敏化；五、将敏化后的碳纤维进行活化；六、将活化后的碳纤维放入镀液中进行浸泡，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备。本发明的涂层在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。本发明应用在复合材料领域。

Description

一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维表面涂层的制备方法。
背景技术
碳纤维具有高抗拉强度、高拉伸模量、低密度、耐高温、抗烧蚀、耐腐蚀、高电导和热导、低热膨胀、自润滑等一系列的优异性能，是结构吸波型复合材料中广泛使用的增强体之一。但是由于其过高的介电常数恶化了其阻抗匹配特性，从而使得结构吸波型材料的工作频带往往较窄。
发明内容
本发明是要解决现有碳纤维介电常数过高而导致其阻抗匹配特性差的问题，提供了一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法。
本发明的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，是按以下步骤实现：一、将碳纤维在400℃保温10～30min；二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗10～30min；三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65％的硝酸中浸泡0.5～4h，然后用去水离子水清洗5～6次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10～30min，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10～30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20～85℃的镀液中进行浸泡，浸泡0.1～20min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10～40g/L、HCl的终浓度为10～400ml/L；其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为0.01～2g/L、HCl的终浓度为0.5～30ml/L；步骤六中的镀液是由终浓度为4.6016～46.016g/L的酒石酸钠、终浓度为0.139～13.901g/L的柠檬酸钠、终浓度为1.3214～26.428g/L的硫酸铵、终浓度为1.405～28.11g/L的硫酸钴，终浓度为0.1354～2.7802g/L的硫酸亚铁，终浓度为0.492～9.84g/L的亚磷酸，终浓度为0.14934～1.4934g/L的DMAB和终浓度为0.1～10g/L的PEG组成，镀液pH值为8～9。
本发明采用化学镀的工艺在碳纤维表面制备具有适中的介电常数与高的磁导率的CoFeB涂层，该涂层能够兼顾介电损耗和磁损耗两种电磁波的损耗机制，因此在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果。该涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本发明涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。1mm厚的复合材料，增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-10dB以下的有效带宽为5.3GHz，最大吸收处位于14.2GHz处，反射率约为-23.0dB。
附图说明
图1是试验中表面涂有纳米CoFeB吸波涂层的碳纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，是按以下步骤实现：一、将碳纤维在400℃保温10～30min；二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗10～30min；三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65％的硝酸中浸泡0.5～4h，然后用去水离子水清洗5～6次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10～30min，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10～30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20～85℃的镀液中进行浸泡，浸泡0.1～20min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10～40g/L、HCl的终浓度为10～400ml/L；其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为0.01～2g/L、HCl的终浓度为0.5～30ml/L；步骤六中的镀液是由终浓度为4.6016～46.016g/L的酒石酸钠、终浓度为0.139～13.901g/L的柠檬酸钠、终浓度为1.3214～26.428g/L的硫酸铵、终浓度为1.405～28.11g/L的硫酸钴，终浓度为0.1354～2.7802g/L的硫酸亚铁，终浓度为0.492～9.84g/L的亚磷酸，终浓度为0.14934～1.4934g/L的DMAB和终浓度为0.1～10g/L的PEG组成，镀液pH值为8～9。
本实施方式采用化学镀的工艺在碳纤维表面制备具有适中的介电常数与高的磁导率的CoFeB涂层，该涂层能够兼顾介电损耗和磁损耗两种电磁波的损耗机制，因此在非常宽的频带范围内具备良好的电磁吸收效果。该涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本实施方式涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。1mm厚的复合材料，增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-10dB以下的有效带宽为5.3GHz，最大吸收处位于14.2GHz处，反射率约为-23.0dB。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将碳纤维在400℃保温15min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中将碳纤维放入丙酮中超声清洗20min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中将碳纤维放入质量百分含量为65％的硝酸中浸泡2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为0.2g/L、HCl的终浓度为15ml/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤六中的镀液是由终浓度为9.2032g/L的酒石酸钠、终浓度为1.3901g/L的柠檬酸钠、终浓度为2.6428g/L的硫酸铵、终浓度为2.81g/L的硫酸钴，终浓度为2.708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4.92g/L的亚磷酸，终浓度为0.7467g/L的DMAB和终浓度为1g/L的PEG组成，镀液pH值为9。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六镀液中的PEG为PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一种或者几种的按任意比组合。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六中将活化后的碳纤维放入75℃的镀液中进行浸泡。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中浸泡2min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
本试验的碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备按以下步骤实现：
一、将碳纤维在400℃保温15min；二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗15min；三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65％的硝酸中浸泡2h，然后用去水离子水清洗5次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10min，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为20min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入75℃的镀液中进行浸泡，浸泡2min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L；其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中的终浓度为0.2g/L、HCl的终浓度为15ml/L；步骤六中的镀液是由终浓度为9.2032g/L的酒石酸钠、终浓度为1.3901g/L的柠檬酸钠、终浓度为2.6428g/L的硫酸铵、终浓度为2.81g/L的硫酸钴，终浓度为2.708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4.92g/L的亚磷酸，终浓度为0.7467g/L的DMAB和终浓度为1g/L的PEG400组成，镀液的pH值为9。
本试验的表面涂有纳米CoFeB吸波涂层的碳纤维，其表面的扫描电镜图如图1所示，由图1可见，涂层细小且覆盖完整。
以涂覆后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能。1mm厚的复合材料，增强体的体积分数为70％，采用矢量网络分析仪测量的吸波性能，其反射率在-10dB以下的有效带宽为5.3GHz，最大吸收处位于14.2GHz处，反射率约为-23.0dB。由此可见，复合材料具有良好的吸波性能。
由试验结果可知，本试验的涂层不仅能够均匀完整覆盖碳纤维，还能够有效地调整碳纤维的阻抗匹配特性。以本试验涂覆纳米CoFeB吸波涂层后的碳纤维为增强体，以环氧树脂为基体制备的层状复合材料，具有良好的吸波性能，应用前景广阔。

Claims (9)

1.一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法是按以下步骤实现：一、将碳纤维在400℃保温10～30min；二、将步骤一处理后的碳纤维放入丙酮中超声清洗10～30min；三、将步骤二处理后的碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡0.5～4h，然后用去水离子水清洗5～6次；四、将步骤三处理后的碳纤维放入SnCl2和HCl混合溶液中进行敏化，敏化时间为10～30min，得到敏化后的碳纤维；五、将敏化后的碳纤维放入PdCl2和HCl混合溶液中进行活化，活化时间为10～30min，得到活化后的碳纤维；六、将活化后的碳纤维放入20～85℃的镀液中进行浸泡，浸泡0.1～20min，即完成碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备；其中步骤四的SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为10～40g/L、HCl的终浓度为10～400ml/L；其中步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为0.01～2g/L、HCl的终浓度为0.5～30ml/L；步骤六中的镀液是由终浓度为4.6016～46.016g/L的酒石酸钠、终浓度为0.139～13.901g/L的柠檬酸钠、终浓度为1.3214～26.428g/L的硫酸铵、终浓度为1.405～28.11g/L的硫酸钴，终浓度为0.1354～2.7802g/L的硫酸亚铁，终浓度为0.492～9.84g/L的亚磷酸，终浓度为0.14934～1.4934g/L的DMAB和终浓度为0.1～10g/L的PEG组成，镀液pH值为8～9，其中PEG为PEG400、PEG1500、PEG2000或PEG15000中的一种或者几种的按任意比组合。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤一中将碳纤维在400℃保温15min。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将碳纤维放入丙酮中超声清洗20min。
4.根据权利要求3所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤三中将碳纤维放入质量百分含量为65%的硝酸中浸泡2h。
5.根据权利要求4所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤四中SnCl2和HCl混合溶液中SnCl2的终浓度为20g/L、HCl的终浓度为30ml/L。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤五的PdCl2和HCl混合溶液中PdCl2的终浓度为0.2g/L、HCl的终浓度为15ml/L。
7.根据权利要求6所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中的镀液是由终浓度为9.2032g/L的酒石酸钠、终浓度为1.3901g/L的柠檬酸钠、终浓度为2.6428g/L的硫酸铵、终浓度为2.81g/L的硫酸钴，终浓度为2.708g/L的硫酸亚铁，终浓度为4.92g/L的亚磷酸，终浓度为0.7467g/L的DMAB和终浓度为1g/L的PEG制成，镀液pH值为9。
8.根据权利要求7所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中将活化后的碳纤维放入75℃的镀液中进行浸泡。
9.根据权利要求8所述的一种碳纤维表面纳米CoFeB吸波涂层的制备方法，其特征在于步骤六中浸泡2min。
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