CN102911329B - 钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：（1）将苯酚，甲醛，氢氧化钾，在60±10℃反应20-60min；（2）加入亚硫酸氢钠，搅拌溶解；（3）溶解后同时加入对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100±20℃，恒温1-3h；（4）加入硅酸，继续在100±20℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品；通过该方法制备所得改性磺化酚醛树脂，在高温高压高矿化度的作业环境中，仍能保持稳定的性能，具有优异的抗高温和耐盐性能，确保油田钻井在高温高矿化度下仍能有效使用，并对泥浆的膨胀具有一定的抑制作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法。
背景技术
磺化酚醛树脂是一种阴离子水溶性聚电解质，具有很强耐温抗盐能力，通过与SMC、SMT、SAS等共同使用可以配制“三磺钻井液”体系，是理想的高温深井钻井液体系之一。但近年来，随着世界石油勘探开发逐渐向深部地层和海上发展，钻遇地层日趋复杂，对钻井液在高温高矿化度环境中的稳定性提出来更高的要求。目前，现有生产工艺生产出的磺化酚醛树脂应用中存在的使用效率低，抑制性差及在中深、浅井段使用效果差的缺陷已不能满足超高温条件下盐水和饱和盐水钻井液高温高压滤失量控制及流变学的需要。因此，改善磺化酚醛树脂的性能使其能进一步适应钻井过程中日益复杂的环境成为当前研究的趋势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：解决常规方法制备出的磺化酚醛树脂在高温高压高矿化度环境中使用时，所面临的使用效率低、抑制性差、性能稳定性差等问题。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
1、一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将80-110质量份苯酚，41-80质量份甲醛，1.9 -8.0质量份氢氧化钾，在60±10℃反应20-60 min；
（2）加入33.0 -110.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2-207质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 20 ℃，恒温1-3h；
（4）加入10.2-51.0质量份硅酸，继续在100 ± 20 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
2、作为优选方式，所述制备方法进一步包括如下步骤：
（1）将90-105质量份苯酚，44-74质量份甲醛，2.5 -7质量份氢氧化钾，在60±5℃反应30-50 min；
（2）加入40.0 -100.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70-190质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 10 ℃，恒温1-3h；
（4）加入15-45.0质量份硅酸，继续在100 ± 10 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
3、作为优选方式，所述制备方法进一步包括如下步骤：
（1）将80-110克苯酚，41-80克的甲醛，1.9克-8.0克氢氧化钾，在60±10℃反应20-60 min；
（2）加入33.0克-110.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2-207克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 20 ℃，使恒温1-3h；
（4）加入10.2 -51.0克硅酸，继续在100 ± 20 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
4、作为优选方式，所述制备方法进一步包括如下步骤：
（1）将90-105克苯酚，44 -70克的甲醛，2.5 -7克氢氧化钾，在60±5℃反应30-50 min；
（2）加入40.0-100.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70 -190克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 10 ℃，恒温1-3h；
（4）加入15 -45.0克硅酸，继续在100 ± 10 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
5、作为优选方式，所述制备方法进一步包括如下步骤：
（1）将95克苯酚，55.5克甲醛，4.5克氢氧化钾，在62℃反应40min；
（2）加入亚硫酸氢钠76.5克，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入124.4克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至105 ℃，使恒温2h；
（4）加入30.8克硅酸，继续在105 ℃，每隔60分钟加水一次，加3次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
6、作为优选方式，所述甲醛配制成37%的甲醛水溶液。
本发明的制备原理为：（1）在较高pH值（约9左右），低于60 ℃，苯酚与甲醛的缩聚反应很少发生，加成反应大约是缩聚反应的5倍，即反应体系中制得大量的单羟甲基苯酚、双羟甲基苯酚、三羟甲基苯酚；（2）亚硫酸氢钠与其中一部分的羟甲基发生取代反应生成磺甲基；（3）同时混合液中的低聚物，游离酚，游离醛及对氨基苯磺酸等反应生成同时含有胺基、磺酸基和酚羟基的聚合物。
本发明的有益效果：通过该方法制备所得改性磺化酚醛树脂，在高温高压高矿化度的作业环境中，仍能保持稳定的性能，并对泥浆的膨胀具有一定的抑制作用。
测试方法：根据标准SYT 5094-2008钻井用磺甲基酚醛树脂的中国石油天然气行业测试标准，对钻井液性能进行测试，1）基浆的配制：向盛有350ml蒸馏水的高速搅拌杯中加入0.56g无水碳酸钠，14.0g评价土和14.0g钻井液试验用钠土，用高速搅拌器搅拌20min，并在（24±3）℃下密闭养护24h，即得试验用基浆。
2）磺甲基酚醛树脂试验浆的配制：向盛有基浆的高速搅拌杯中加入磺化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入磺化栲胶17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入氯化钠105.0g，高速搅拌15min。最后加入无水碳酸钠8.75g，高速搅拌15min。按GB/T 16783.1-2006中6.3.2和7.3.2中规定测试试验浆表观粘度，塑性粘度，动切力，静切力和高温高压滤失量。详细的测试数据见下表。
5、该发明方法制得改性磺化酚醛树脂与普通磺化酚醛树脂常规情况下性能的对比结果，见表1.
由以上数据可以看出，在相同投加量下，本发明的改性磺化酚醛树脂作为降滤失剂的性能效果略好于常规磺化酚醛树脂，达到标准要求。
6、在高温情况下（180℃）性能的对比结果见表2。
该改性磺化酚醛树脂与普通磺化酚醛树脂在高温下（180℃）性能的对比结果见表2。
7、在超高温情况下（220℃）性能的对比结果见表3。
8、该发明方法制得改性磺化酚醛树脂与普通磺化酚醛树脂对粘土膨胀抑制性的对比
CST（capillary suction time法）是用来评价泥浆处理剂对粘土水化膨胀的抑制作用的常用方法。测得的CST值越小，该处理剂对粘土水化膨胀的抑制性越强。
注：聚合物加量为2%，测试温度为25℃。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明
实施例1
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将80质量份苯酚，111质量份37%甲醛水溶液（含41质量份纯甲醛），1.9质量份质量份氢氧化钾，在50℃反应20 min；
（2）加入33.0质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至80 ℃，恒温1h；
（4）加入10.2质量份硅酸，继续在80 ℃，每隔60分钟加水一次，加2次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例2
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将110质量份苯酚， 216质量份37%甲醛水溶液（含80质量份纯甲醛），8.0质量份氢氧化钾，在70℃反应60 min；
（2）加入110.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入207质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至120℃，恒温3h；
（4）加入51.0质量份硅酸，继续在120 ℃，每隔60分钟加水一次，加4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例3
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将90质量份苯酚，120质量份37%甲醛水溶液（含44质量份的纯甲醛），2.5质量份氢氧化钾，在55℃反应30 min；
（2）加入40.0质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至90 ℃，恒温1h；
（4）加入15质量份硅酸，继续在90 ℃，每隔60分钟加水一次，加2次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例4
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将105质量份苯酚， 200质量份37%甲醛水溶液（含74质量份纯甲醛）， 7质量份氢氧化钾，在65℃反应50 min；
（2）加入100.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入190质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至110 ℃，恒温3h；
（4）加入45.0质量份硅酸，继续在110℃，每隔60分钟加水一次，加4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例5
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将80克苯酚，111克的37%甲醛水溶液（含41克的纯甲醛），1.9克氢氧化钾，在50℃反应20min；
（2）加入33.0克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至80℃，使恒温1h；
（4）加入10.2克硅酸，继续在80℃，每隔60分钟加水一次，加2次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例6
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将110克苯酚， 216克的37%甲醛水溶液（含80克纯甲醛）， 8.0克氢氧化钾，在70℃反应60 min；
（2）加入110.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入207克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至120 ℃，使恒温3h；
（4）加入51.0克硅酸，继续在120 ℃，每隔60分钟加水一次，加4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例7
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将90克苯酚，120克37%甲醛水溶液（含44克纯甲醛），2.5克氢氧化钾，在55℃反应30 min；
（2）加入40.0克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至90℃，恒温1h；
（4）加入15克硅酸，继续在90 ℃，每隔60分钟加水一次，加2次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例8
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将105克苯酚， 200克37%甲醛水溶液（含74克纯甲醛）， 7克氢氧化钾，在65℃反应50 min；
（2）加入100.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入190克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至110 ℃，恒温3h；
（4）加入45.0克硅酸，继续在110 ℃，每隔60分钟加水一次，加4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例9
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将95克苯酚，150克37%甲醛水溶液（含55.5克纯甲醛），4.5克氢氧化钾，在62℃反应40min；
（2）加入亚硫酸氢钠76.5克，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入124.4克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至105 ℃，使恒温2h；
（4）加入30.8克硅酸，继续在105 ℃，每隔60分钟加水一次，加3次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
实施例10
一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,包括如下步骤：
（1）将100克苯酚，180克37%甲醛水溶液（含66.6克纯甲醛），5.5克氢氧化钾，在58℃反应35min；
（2）加入亚硫酸氢钠90克，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入150克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至95 ℃，使恒温2h；
（4）加入40克硅酸，继续在95 ℃，每隔60分钟加水一次，加3次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
Claims (6)
1.一种钻井液用改性磺化酚醛树脂的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：
（1）将80-110质量份苯酚，41—80质量份甲醛，1.9质量份-8.0质量份氢氧化钾，在60±10℃反应20-60 min；
（2）加入33.0-110.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2-207质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ±20 ℃，恒温1-3h；
（4）加入10.2 -51.0质量份硅酸，继续在100±20 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将90-105质量份苯酚，44-74质量份甲醛，2.5-7质量份氢氧化钾，在60±5℃反应30-50 min；
（2）加入40.0-100.6质量份亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70-190质量份对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 10 ℃，恒温1-3h；
（4）加入15-45.0质量份硅酸，继续在100 ± 10 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将80-110克苯酚，41-80克的甲醛，1.9克-8.0克氢氧化钾，在60±10℃反应20-60 min；
（2）加入33.0 -110.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入62.2-207克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 20 ℃，使恒温1-3h；
（4）加入10.2 -51.0克硅酸，继续在100 ± 20 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将90-105克苯酚，44 -74克甲醛，2.5克-7克氢氧化钾，在60±5℃反应30-50 min；
（2）加入40.0-100.6克亚硫酸氢钠，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入70-190克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至100 ± 10 ℃，恒温1-3h；
（4）加入15-45.0克硅酸，继续在100 ± 10 ℃，每隔60分钟加水一次，加2-4次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将95克苯酚，55.5克的甲醛，4.5克氢氧化钾，在62℃反应40min；
（2）加入亚硫酸氢钠76.5克，搅拌溶解；
（3）溶解后同时加入124.4克对氨基苯磺酸钠，然后将反应升温至105 ℃，使恒温2h；
（4）加入30.8克硅酸，继续在105 ℃，每隔60分钟加水一次，加3次水，即反应结束，液体产品经喷雾干燥得固体产品。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述甲醛配制成37%的甲醛水溶液。
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