CN102911006B - 一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法 - Google Patents

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谢思勉
王海水
卞进平
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Jiangxi Tianyu Chemical Co., Ltd.
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NANTONG TAIHE CHEMICAL CO Ltd
SHANGHAI CAC CHEMICAL CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，该方法将五氯丙烷经精馏塔精馏后，向其中加入液碱及相转移催化剂，反应得到四氯丙烯粗品，经除水后控制水份含量在80ppm以下，然后通过精馏塔精馏得到纯度为99.5％以上，含水量在30ppm以下的高纯度低水份四氯丙烯。与现有技术相比，本发明可以制备得到纯度为99.5％以上、低水份含量低于30ppm的四氯丙烯，产品性能较好。

Description

一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法
技术领域
本发明涉及一种农药中间体的制备方法，尤其是涉及一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法。
背景技术
氯代烃化合物经常用做制备制冷剂、聚亚胺脂发泡剂、生物杀虫剂和聚合物的原料。1，1，2，3-四氯丙烯(HCC-1230)是制备化学除草剂麦畏乳油的主要中间体之一。新近发现.它又可以作为新-代环保型制冷剂HFO-1234fyf(2，3，3，3-四氟丙烯)的主要中间体，由于环保型制冷剂2，3，3，3-四氟丙烯制备时需要用到氟化的催化剂，因此作为中间体1，1，2，3-四氯丙烯需要较高的含量以及较低的水份，而经过查阅文献以及本公司实际生产发现，现有技术生产的粗品四氯丙烯，经过精馏后主含量勉强达到99％，水份达到200ppm以上，难以满足2，3，3，3-四氟丙烯制备需求，因此本专利的主要目的是提供一种粗品四氯丙烯的精制以及除水方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备高纯度(含量99.5％以上)、低水份(30ppm以下)四氯丙烯的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，其特征在于，该方法将五氯丙烷经精馏塔精馏后，向其中加入液碱及相转移催化剂，反应得到四氯丙烯粗品，经除水后控制水份含量在80ppm以下，然后通过精馏塔精馏得到纯度为99.5％以上，含水量在30ppm以下的高纯度低水份四氯丙烯。
所述的液碱为浓度30-40wt％的氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
所述的相转移催化剂为聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或吡啶。
精馏后的五氯丙烷、液碱及相转移催化剂的重量比为(400-500)∶(90-100)∶(5-10)。
除水采用五氧化二磷、分子筛、硫酸镁、硫酸钠或氯化钙吸水，冷冻除水，采用惰性气体降低水蒸气的平衡分压或通过膜分离渗透汽化将四氯丙烯粗品的水份控制在80ppm以下。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用将四氯丙烯的合成原料五氯丙烷经过进一步精馏得到高纯度的五氯丙烷主含量90～99％，然后完成四氯丙稀的合成，经过精馏从而得到高纯度的四氯丙烯含量99.5％以上；
(2)由于原来工艺合成得到的粗四氯丙烯水分较高200ppm以上，因此经过精馏后得到的精四氯丙烯水分仍然较高，本发明采用的方法是，采用方法控制粗四氯丙烯的水份，该方法主要是采用了常规的除水方式，包括：五氧化二磷、分子筛、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、冷冻除水、采用惰性气体降低水蒸气的平衡分压、通过膜分离渗透汽化等方法将粗品四氯丙烯的水份控制在50ppm以内，然后经过精馏后即可得到水份较低的精四氯丙烯。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将500g车间合成的五氯丙烷含量90％，用精馏塔精馏后得到含量400g99％的精馏五氯丙烷，然后向其中加入95g 32％液碱以及相转移催化剂，经过反应后得到300g 93％粗四氯丙烯，然后向其中加入4A分子筛5g，静止10h后得到水份60ppm粗四氯丙烯，之后用精馏塔精馏后得到250g 99.7％，水份15ppm的精四氯丙烯。
实施例2
将500g车间合成的五氯丙烷含量90％，用精馏塔精馏后得到420g含量98％的精馏五氯丙烷，然后向其中加入99g 32％液碱以及相转移催化剂，经过反应后得到310g 91％粗四氯丙烯，然后向其中加入硫酸镁10g，静止20h后得到水份70ppm粗四氯丙烯，之后用精馏塔精馏后得到240g 99.6％，水份30ppm的精四氯丙烯。
实施例3
将500g车间合成的五氯丙烷含量90％，用精馏塔精馏后得到含量420g93％的精馏五氯丙烷，然后向其中加入95g 32％液碱以及相转移催化剂，经过反应后得到320g 93％粗四氯丙烯，然后将粗四氯丙烯冷冻至-35度，静止10h后得到水份70ppm粗四氯丙烯，之后用精馏塔精馏后得到248g 99.55％，水份30ppm的精四氯丙烯。
实施例4
将500g车间合成的五氯丙烷含量90％，用精馏塔精馏后得到含量400g99％的精馏五氯丙烷，然后向其中加入95g 32％液碱以及相转移催化剂，经过反应后得到300g 93％粗四氯丙烯，然后向其中加入五氧化二磷5g，室温反应3h后得到水份20ppm粗四氯丙烯，之后用精馏塔精馏后得到250g 99.7％，水份25ppm的精四氯丙烯。
实施例5
一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，该方法将五氯丙烷经精馏塔精馏后，向其中加入液碱及相转移催化剂，反应得到四氯丙烯粗品，使用的液碱为浓度30wt％的氢氧化钠，相转移催化剂为聚乙二醇，精馏后的五氯丙烷、液碱及相转移催化剂的重量比为400∶90∶5，采用冷冻除水后控制水份含量在80ppm以下，然后通过精馏塔精馏得到纯度为99.5％以上，含水量在30ppm以下的高纯度低水份四氯丙烯。
实施例6
一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，该方法将五氯丙烷经精馏塔精馏后，向其中加入液碱及相转移催化剂，反应得到四氯丙烯粗品，使用的液碱为浓度40wt％的碳酸钠，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵，精馏后的五氯丙烷、液碱及相转移催化剂的重量比为500∶100∶10，采用惰性气体降低水蒸气的平衡分压除水控制水份含量在80ppm以下，然后通过精馏塔精馏得到纯度为99.5％以上，含水量在30ppm以下的高纯度低水份四氯丙烯。

Claims (4)

1.一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，其特征在于，该方法将五氯丙烷经精馏塔精馏后，向其中加入液碱及相转移催化剂，反应得到四氯丙烯粗品，经除水后控制水份含量在80ppm以下，然后通过精馏塔精馏得到纯度为99.5％以上，含水量在30ppm以下的高纯度低水份四氯丙烯；除水采用五氧化二磷、分子筛、硫酸镁、硫酸钠或氯化钙吸水，冷冻除水，采用惰性气体降低水蒸气的平衡分压或通过膜分离渗透汽化将四氯丙烯粗品的水份控制在80ppm以下。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，其特征在于，所述的液碱为浓度30-40wt％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或吡啶。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度低水份四氯丙烯的方法，其特征在于，精馏后的五氯丙烷、液碱及相转移催化剂的重量比为(400-500)︰(90-100)︰(5-10)。
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